SN/T 4308-2015.Determination of chromium，nickel，silicon，manganese，aluminium，phosphorus , tungsten , molybdenum , cobalt , vanadium content in alloy steel-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method.
1范围
SN/T 4308规定的合金钢指不锈钢、高温合金钢和耐热合金钢。
SN/T 4308规定了测定合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钻、钒含量的电感耦合等离子体发射光谱分析方法(ICP-OES)。
SN/T 4308适用于合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钥、钴、钒含量的测定,各元素的测定范围见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样以王水溶解并稀释至确定的容积后,将试样溶液喷人等离子体焰中,并以此做光源,在等离子体光谱仪相应元素波长处,测量其光强度,从标准曲线上确定其含量。
4试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的二级水。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4308—2015
合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钴、钒含量的测定
ICP-OES法
Determinationofchromium,nickel,silicon,manganese,aluminiumphosphorus,tungsten,molybdenum,cobalt,vanadium content in alloy steelInductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod2015-09-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人：谢萍、杨璐、徐立明、徐志彬、张旭光，SN/T4308—2015
1范围
合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼钻、钒含量的测定
ICP-OES法
本标准规定的合金钢指不锈钢、高温合金钢和耐热合金钢。SN/T4308—2015
本标准规定了测定合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钻、钒含量的电感耦合等离子体发射光谱分析方法（ICP-OES）。
本标准适用于合金钢中铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钴、钒含量的测定，各元素的测定范围见表1。表1各元素的测定范围
2规范性引用文件
测定范围（质量分数）)/%
0.01~22.00
0.01~23.00
0.02~5.00
0.01~13.60
0.01~2.00
0.01~0.20
0.01~1.00
0.01~5.00
0.01~1.00
0.01~3.00
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样以王水溶解并稀释至确定的容积后，将试样溶液喷入等离子体焰中，并以此做光源，在等离子体光谱仪相应元素波长处，测量其光强度，从标准曲线上确定其含量。4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的二级水。1
SN/T4308—2015
4.1高纯铁：铁含量99.8%。
4.2盐酸（p1.19g/mL）。
4.3硝酸（p1.42g/mL）。
4.4铬、镍、硅、锰、铝、磷、钨、钼、钻和钒等单元素标准溶液：单元素标准溶液可向国家认可的销售标准物质单位购买，其质量浓度为1000mg/L。4.5盐酸（1+1）。
4.6混合酸：以盐酸（4.2)和硝酸（4.3)以3：1比例配制。4.7铁基体溶液：称取0.70g高纯铁（4.1)于100mL烧杯中，加入30mL盐酸（4.2)，盖上表面皿，低温溶解，冷却至室温。用少量水冲洗表面皿，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀备用。此溶液为1mL含7mg铁
仪器与设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：仪器最佳工作条件及分析谱线波长参见A.1。5.1
微波消解仪：仪器最佳工作条件参见A.2。分析天平：感量为0.1mg。
6分析步骤
样品的处理
称取试样0.10g，准确至0.1mg，将试样置于微波消解罐中，加人8mL混合酸（4.6），预反应20min，然后将消解罐放人微波消解仪中进行加热消解，微波溶样最佳工作条件参见A.2，程序结束后取出消解罐，将样品转移至100mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，混匀，待测。随同试样做空白试验。
6.2试液的测定
打开电感耦合等离子体发射光谱仪，参照A.1进行仪器条件参数的优化，待仪器稳定后，按顺序测定标准系列溶液NON6光谱强度，参见附录B。用计算机以光强度为因变量，以元素的浓度（μg/mL）为自变量进行线性回归，绘制工作曲线。计算出截距a，斜率6和线性相关系数r。回归曲线的线性相关系数应r≥0.999。
测定试样溶液和空白溶液（6.1)中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各相应组分的浓度，如果检测溶液中所含测定元素浓度超过工作曲线最高浓度值，则需进行适当稀释后再测定。每个样品做两次平行测定。
7分析结果的计算
7.1按式（1)计算各被测元素的含量，以质量分数表示：W_(C,-C)×v
式中：
W——被测元素的含量，%；
Co一从标准曲线查得的随同试样空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；c
从标准曲线查得的试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；2
试样质量，单位为克（g）。
7.2计算结果保留两位有效数字。8
精密度
由9个实验室对3个水平的样品进行了精密度实验，结果见表2。表2精密度
测定范围（质量分数）/%
0.01~22.00
0.01~23.00
0.02~5.00
0.01~13.60
0.01~2.00
0.01~0.20
0.01~1.00
0.01~5.00
0.01~1.00
0.01~3.00
重现性S，
S,=-0.002+0.003m
S,=0.026+0.002m
S,=-0.006+0.011m
S,=0.003+0.005m
S,=0.0004+0.007m
S.=0.0001+0.012m
S,=0.0005+0.026m
S,=0.0004+0.008m
S,=-0.002+0.011m
S,=0.001-0.016m
SN/T4308—2015
再现性SR
SR=0.091-0.003m
Sr=-0.037+0.004m
SR=0.013-0.015m
SR=0.005+0.010m
Sr=0.0003+0.012m
SR=0.001+0.030m
Sr=-0.0002+0.064m
Sk=0.001+0.012m
Sr=-0.004+0.016m
Sr=-0.0001+0.063m
SN/T4308—2015
附录A
（资料性附录）
仪器参数及使用条件
A.1表A.i和表A.2是推荐ICP-OES仪器最佳工作条件和分析谱线波长仪器最佳工作条件
ICP-OES
波长/nm
等离子体流量/
(L/min)
辅助气流量
雾化器流量，
射频功率
分析谱线波长
257.610396
表A.3是推荐微波溶样最佳工作条件。53此内容来自标准下载网
表A.3微波溶样程序
微波消解仪
最大功率
力率百分比，
升温时间
观测距离/
温度/
等离子体
观测方向
轴向观测
保温时间/
附录B
（资料性附录）
标准系列溶液
SN/T4308—2015
分别取10mL铁基体溶液（4.1)于6个100mL容量瓶中，加人各元素标准溶液，使各元素浓度达到表B.1要求，以水稀释至刻度
NO系列
N1系列
N2系列
N3系列
N4系列
N5系列
N6系列
标准系列溶液浓度
单位为微克每毫升
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