SN/T 4313-2015
基本信息
标准号： SN/T 4313-2015
中文名称：橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的测定
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：8202374
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4313-2015.Determination of alumino-silicate refractory fiber in rubber and plastic products.
1范围
SN/T 4313规定了橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的扫描电镜定性、容量法定量的测定方法。
SN/T 4313适用于橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的测定。
SN/T 4313不适用于同时含其他形态铝元素的橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的定量测定。
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 , ISO 3696 :1987 ,MOD)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1纤维状粒子fiber particle
长轴长度与直径的比值大于3的粒子。
4方法提要
采用扫描电子显微镜-能谱联用仪进行定性测定,确定是否含有硅酸锦耐火纤维。对确定含有硅酸铝耐火纤维的试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取,苦杏仁酸掩蔽钛。在过量EDTA存在下,调节pH值为3~4,加热使铝.锌等离子与EDTA络合，加人pH值为5.5的六次甲基四胺缓冲溶液,用二甲酚橙作指示剂,先用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA,再用氟盐取代与铝络合的EDTA,最后用乙酸锌标准滴定溶液滴定取代出的EDTA,求得硅酸铝的量。
1范围
SN/T 4313规定了橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的扫描电镜定性、容量法定量的测定方法。
SN/T 4313适用于橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的测定。
SN/T 4313不适用于同时含其他形态铝元素的橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的定量测定。
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 , ISO 3696 :1987 ,MOD)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1纤维状粒子fiber particle
长轴长度与直径的比值大于3的粒子。
4方法提要
采用扫描电子显微镜-能谱联用仪进行定性测定,确定是否含有硅酸锦耐火纤维。对确定含有硅酸铝耐火纤维的试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取,苦杏仁酸掩蔽钛。在过量EDTA存在下,调节pH值为3~4,加热使铝.锌等离子与EDTA络合，加人pH值为5.5的六次甲基四胺缓冲溶液,用二甲酚橙作指示剂,先用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA,再用氟盐取代与铝络合的EDTA,最后用乙酸锌标准滴定溶液滴定取代出的EDTA,求得硅酸铝的量。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4313—2015
橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的测定Determination of alumino-silicate refractory fiberinrubberandplasticproducts
2015-09-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局本标准主要起草人：徐小茗、管嵩、王乐。SN/T4313—2015
1范围
橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的测定SN/T4313—2015
本标准规定了橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的扫描电镜定性、容量法定量的测定方法。本标准适用于橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的测定。本标准不适用于同时含其他形态铝元素的橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的定量测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
纤维状粒子fiberparticle
长轴长度与直径的比值大于3的米4方法提要
采用扫描电子显微镜-能谱联用仪进行定则定，确定是否含有硅酸铝
品耐火纤维。对确定含有硅酸
量EDTA存在下，调节pH值
铝耐火纤维的试样用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，苦杏仁酸掩蔽钛。在过为3～4，加热使铝、锌等离子与EDTA络合，加人pH值为5.5的六甲基四胺缓冲溶液，用二甲酚橙次
作指示剂，先用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA，再用氟盐取代与铝络合的EDTA，最后用乙酸锌标准滴定溶液滴定取代出的EDTA，求得硅酸铝的量5试剂与材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T6682规定的一级水。5.1氨水。
5.2金属铝（纯度99.99%）。
5.3混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。5.4氟化铵溶液（100g/L)。
苯羟乙酸溶液（100g/L）。
六次甲基四胺缓冲溶液（pH=5.5）：称取200g六次甲基四胺溶于水，加80mL盐酸溶液（5.8），用SN/T4313—2015
水稀释至1000mL，混匀。
7乙酸锌溶液（10g/L）：称取10g乙酸锌溶于1000mL水中，用冰乙酸调至pH值为5.5～6.0。3盐酸（1+1)。
9氢氧化钠溶液（500g/L)：储存于塑料瓶中。5.10EDTA溶液（20g/L)。
5.11氧化铝标准溶液[c（1/2Al2Os）=0.02mol/L]称取0.5396g金属铝（5.2)于聚四氟乙烯烧杯中，加约50mL水，10mL～20mL氢氧化钠溶液（5.9），使其溶解（必要时在水浴上低温加热溶解），稍冷，移人盛有90mL盐酸（5.8)溶液的烧杯中，加热煮沸使溶液透明，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.12乙酸锌标准滴定溶液（0.02mol/L)：称取4.4g乙酸锌[Zn(CH;COO)2·2H,O]溶于水，用水稀释至1000mL，混匀，用冰乙酸调整溶液pH值至5.5～6.0，混匀。标定：移取3份40.0mL氧化铝标准溶液（5.11)分别置于400mL烧杯中，加10mL苯羟乙酸溶液（5.5），加25mLEDTA溶液（5.10），加水至约100mL，加热至70℃～80℃，加2滴溴酚蓝指示剂溶液（5.13），用氨水（5.1）调至溶液刚呈蓝色，加热煮沸3min～5min，取下冷却至室温，以下按8.48.5操作，记下第二次滴定终点所消耗的乙酸锌标准滴定溶液的体积。3份氧化铝标准溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶液毫升数的极差应不超过0.10mL，取其平均值，否则，应重新标定。乙酸锌标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度c计，数值以mol/L表示，按式（1）计算，保留四位有效数字：
式中：
氧化铝标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；C
V一一移取氧化铝标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；V——滴定时所消耗乙酸锌标准滴定溶液体积的平均值的数值，单位为毫升（mL）。3溴酚蓝指示剂溶液（1g/L)。
二甲酚橙指示剂溶液（5g/L）。6仪器和设备
6.1高温炉：最高使用温度≥1100℃，且能自动控温的箱式电炉。6.2喷碳镀膜仪。
6.3扫描电子显微镜：配有能谱仪。碳膜设备
6.4分析天平：感量0.1mg。
瓷埚。
6.6铂金埚。
6.7吸量管：20mL、25mL。
6.8滴定管：10mL、25mL、50mL。6.9
容量瓶：200mL、1000mL
...(1)
7定性测定
7.1分析试样制备
SN/T4313—2015
称取约5g试样（精确至0.1mg)置于瓷（6.5)中，放于电炉上加热至无大量浓烟，放人1000℃的高温炉（6.1)中，灰化3h去除有机物质，置于干燥器冷却至室备用。7.2分析试样的定性测定
7.2.1样品前处理
取三份适量初步分析试样（7.1），均匀放在贴有导电胶或双面胶的扫描电子显微镜样品载台上，用洗耳球吹去样品表面的颗粒，再镀上一层碳膜待测。7.2.2测定
将制备好的3个测试样（7.2.1)放在扫描电子显微镜下观察（参见附录A)，在X1000的放大倍数下移动视野并计数，每个试样至少观测1000个粒子，记录标本中纤维粒子数（参见附录B）。如果3个试样合计3000个粒子中，纤维状粒子达到4个或4个以上，且能谱测试结果显示纤维主要由铝、氧、硅元素组成，则判定为该测试样含硅酸铝耐火纤维；否则判定为不含硅酸铝耐火纤维。8定量测定
8.1称取5g试料（精确至0.1mg）置于铂金锅中（6.6），放于电炉上加热至无大量浓烟，放人1000℃的高温炉中，灰化3h去除有机物质，置于干燥器冷却至室温，加人5g混合熔剂（5.3），盖上盖，并稍留缝隙，置于800℃～900℃高温炉中，升温至1000℃熔融。待试样完全溶解，取出，旋转埚，使熔融物均匀附着于埚内壁，冷却。8.2用滤纸擦净外壁，放入盛有煮沸的含30mL盐酸（5.8）和50mL水的200mL烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出及盖，冷却至室温，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。8.3用吸量管移取25mL溶液（8.2）于400mL烧杯中，加人15mL苯羟乙酸溶液（5.5），搅拌后加足量EDTA溶液（5.10），并过量5mL~10mL，加热至70℃～80℃，加2滴溴酚蓝指示剂溶液（5.13），用氨水（5.1)调至溶液刚呈蓝色，加热煮沸5min，取下冷却至室温。8.4加15mL六次甲基四胺缓冲溶液（5.6），3～4滴二甲酚橙指示剂溶液（5.14），先用乙酸锌溶液（5.7)滴至近终点，再用乙酸锌标准滴定溶液（5.12)滴定至试液由黄色变为红色为终点（不计读数）。8.5加15mL氟化铵溶液（5.4），搅匀，煮沸5min，冷至室温，补加2滴二甲酚橙指示剂溶液（5.14），用乙酸锌标准滴定溶液（5.12)滴定至试液由黄色变为红色为终点，记录本次终点所消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积。
9分析结果的计算
9.1硅酸铝纤维量用质量分数w计，数值以%表示，按式（2)计算：c[(V,-V。)/1 000]M
×100%
式中：
乙酸锌标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；c
........(2)
SN/T4313—2015
滴定试液所消耗乙酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；-滴定空白所消耗乙酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；Al（SiO，），的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=282）；试料的质量数值，单位为克（g）；移取溶液体积与总体积的比值（25/200）。计算结果取两次测定结果的算数平均值，保留至小数点后两位有效数字。精密度
本方法的精密度见表1。
表1方法精密度
硅酸铝纤维
水平范围（质量分数）
重复性限，
再现性限R
具有扫描显微镜的标准配备。
附录A
（资料性附录）
扫描电子显微镜的规格
2加速电压0kV～30kV，放大倍数10000～200000，连续可调。A.2
配有能谱仪及标准元素数据库用于元素定性定量分析。SN/T4313—2015免费标准下载网bzxz
SN/T4313—2015
附录B
（资料性附录）
硅酸铝耐火纤维的扫描电镜照片图B.1不同放大倍数下硅酸铝耐火纤维的扫描电镜照片
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橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的测定Determination of alumino-silicate refractory fiberinrubberandplasticproducts
2015-09-02发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-04-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局本标准主要起草人：徐小茗、管嵩、王乐。SN/T4313—2015
1范围
橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的测定SN/T4313—2015
本标准规定了橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的扫描电镜定性、容量法定量的测定方法。本标准适用于橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的测定。本标准不适用于同时含其他形态铝元素的橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的定量测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
纤维状粒子fiberparticle
长轴长度与直径的比值大于3的米4方法提要
采用扫描电子显微镜-能谱联用仪进行定则定，确定是否含有硅酸铝
品耐火纤维。对确定含有硅酸
量EDTA存在下，调节pH值
铝耐火纤维的试样用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，苦杏仁酸掩蔽钛。在过为3～4，加热使铝、锌等离子与EDTA络合，加人pH值为5.5的六甲基四胺缓冲溶液，用二甲酚橙次
作指示剂，先用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA，再用氟盐取代与铝络合的EDTA，最后用乙酸锌标准滴定溶液滴定取代出的EDTA，求得硅酸铝的量5试剂与材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T6682规定的一级水。5.1氨水。
5.2金属铝（纯度99.99%）。
5.3混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。5.4氟化铵溶液（100g/L)。
苯羟乙酸溶液（100g/L）。
六次甲基四胺缓冲溶液（pH=5.5）：称取200g六次甲基四胺溶于水，加80mL盐酸溶液（5.8），用SN/T4313—2015
水稀释至1000mL，混匀。
7乙酸锌溶液（10g/L）：称取10g乙酸锌溶于1000mL水中，用冰乙酸调至pH值为5.5～6.0。3盐酸（1+1)。
9氢氧化钠溶液（500g/L)：储存于塑料瓶中。5.10EDTA溶液（20g/L)。
5.11氧化铝标准溶液[c（1/2Al2Os）=0.02mol/L]称取0.5396g金属铝（5.2)于聚四氟乙烯烧杯中，加约50mL水，10mL～20mL氢氧化钠溶液（5.9），使其溶解（必要时在水浴上低温加热溶解），稍冷，移人盛有90mL盐酸（5.8)溶液的烧杯中，加热煮沸使溶液透明，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
5.12乙酸锌标准滴定溶液（0.02mol/L)：称取4.4g乙酸锌[Zn(CH;COO)2·2H,O]溶于水，用水稀释至1000mL，混匀，用冰乙酸调整溶液pH值至5.5～6.0，混匀。标定：移取3份40.0mL氧化铝标准溶液（5.11)分别置于400mL烧杯中，加10mL苯羟乙酸溶液（5.5），加25mLEDTA溶液（5.10），加水至约100mL，加热至70℃～80℃，加2滴溴酚蓝指示剂溶液（5.13），用氨水（5.1）调至溶液刚呈蓝色，加热煮沸3min～5min，取下冷却至室温，以下按8.48.5操作，记下第二次滴定终点所消耗的乙酸锌标准滴定溶液的体积。3份氧化铝标准溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶液毫升数的极差应不超过0.10mL，取其平均值，否则，应重新标定。乙酸锌标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度c计，数值以mol/L表示，按式（1）计算，保留四位有效数字：
式中：
氧化铝标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；C
V一一移取氧化铝标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；V——滴定时所消耗乙酸锌标准滴定溶液体积的平均值的数值，单位为毫升（mL）。3溴酚蓝指示剂溶液（1g/L)。
二甲酚橙指示剂溶液（5g/L）。6仪器和设备
6.1高温炉：最高使用温度≥1100℃，且能自动控温的箱式电炉。6.2喷碳镀膜仪。
6.3扫描电子显微镜：配有能谱仪。碳膜设备
6.4分析天平：感量0.1mg。
瓷埚。
6.6铂金埚。
6.7吸量管：20mL、25mL。
6.8滴定管：10mL、25mL、50mL。6.9
容量瓶：200mL、1000mL
...(1)
7定性测定
7.1分析试样制备
SN/T4313—2015
称取约5g试样（精确至0.1mg)置于瓷（6.5)中，放于电炉上加热至无大量浓烟，放人1000℃的高温炉（6.1)中，灰化3h去除有机物质，置于干燥器冷却至室备用。7.2分析试样的定性测定
7.2.1样品前处理
取三份适量初步分析试样（7.1），均匀放在贴有导电胶或双面胶的扫描电子显微镜样品载台上，用洗耳球吹去样品表面的颗粒，再镀上一层碳膜待测。7.2.2测定
将制备好的3个测试样（7.2.1)放在扫描电子显微镜下观察（参见附录A)，在X1000的放大倍数下移动视野并计数，每个试样至少观测1000个粒子，记录标本中纤维粒子数（参见附录B）。如果3个试样合计3000个粒子中，纤维状粒子达到4个或4个以上，且能谱测试结果显示纤维主要由铝、氧、硅元素组成，则判定为该测试样含硅酸铝耐火纤维；否则判定为不含硅酸铝耐火纤维。8定量测定
8.1称取5g试料（精确至0.1mg）置于铂金锅中（6.6），放于电炉上加热至无大量浓烟，放人1000℃的高温炉中，灰化3h去除有机物质，置于干燥器冷却至室温，加人5g混合熔剂（5.3），盖上盖，并稍留缝隙，置于800℃～900℃高温炉中，升温至1000℃熔融。待试样完全溶解，取出，旋转埚，使熔融物均匀附着于埚内壁，冷却。8.2用滤纸擦净外壁，放入盛有煮沸的含30mL盐酸（5.8）和50mL水的200mL烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出及盖，冷却至室温，移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。8.3用吸量管移取25mL溶液（8.2）于400mL烧杯中，加人15mL苯羟乙酸溶液（5.5），搅拌后加足量EDTA溶液（5.10），并过量5mL~10mL，加热至70℃～80℃，加2滴溴酚蓝指示剂溶液（5.13），用氨水（5.1)调至溶液刚呈蓝色，加热煮沸5min，取下冷却至室温。8.4加15mL六次甲基四胺缓冲溶液（5.6），3～4滴二甲酚橙指示剂溶液（5.14），先用乙酸锌溶液（5.7)滴至近终点，再用乙酸锌标准滴定溶液（5.12)滴定至试液由黄色变为红色为终点（不计读数）。8.5加15mL氟化铵溶液（5.4），搅匀，煮沸5min，冷至室温，补加2滴二甲酚橙指示剂溶液（5.14），用乙酸锌标准滴定溶液（5.12)滴定至试液由黄色变为红色为终点，记录本次终点所消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积。
9分析结果的计算
9.1硅酸铝纤维量用质量分数w计，数值以%表示，按式（2)计算：c[(V,-V。)/1 000]M
×100%
式中：
乙酸锌标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；c
........(2)
SN/T4313—2015
滴定试液所消耗乙酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；-滴定空白所消耗乙酸锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；Al（SiO，），的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=282）；试料的质量数值，单位为克（g）；移取溶液体积与总体积的比值（25/200）。计算结果取两次测定结果的算数平均值，保留至小数点后两位有效数字。精密度
本方法的精密度见表1。
表1方法精密度
硅酸铝纤维
水平范围（质量分数）
重复性限，
再现性限R
具有扫描显微镜的标准配备。
附录A
（资料性附录）
扫描电子显微镜的规格
2加速电压0kV～30kV，放大倍数10000～200000，连续可调。A.2
配有能谱仪及标准元素数据库用于元素定性定量分析。SN/T4313—2015免费标准下载网bzxz
SN/T4313—2015
附录B
（资料性附录）
硅酸铝耐火纤维的扫描电镜照片图B.1不同放大倍数下硅酸铝耐火纤维的扫描电镜照片
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