SN/T4313—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的测定 Determination of alumino-silicate refractory fiber in rubber and plastic products 发布日期：2015-09-02 实施日期：2016-04-01 归口单位：国家质量监督检验检疫总局 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：徐小茗、管嵩、王乐。 1 范围 本标准规定了橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的扫描电镜定性、容量法定量的测定方法。本标准适用于橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的测定。本标准不适用于同时含其他形态铝元素的橡胶和塑料制品中硅酸铝耐火纤维的定量测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—2008, ISO 3696:1987, MOD） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 纤维状粒子 fiber particle 长轴长度与直径的比值大于3的粒子。 4 方法提要 采用扫描电子显微镜-能谱联用仪进行定性，确定是否含有硅酸铝耐火纤维。对确定含有硅酸铝耐火纤维的试样用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，苦杏仁酸掩蔽钛。在pH值为3～4时，加热使铝、锌等离子与EDTA络合，加入pH值为5.5的六甲基四胺缓冲溶液，用二甲酚橙作指示剂，先用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA，再用氟盐取代与铝络合的EDTA，最后用乙酸锌标准滴定溶液滴定取代出的EDTA，求得硅酸铝的量。 5 试剂与材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T 6682规定的一级水。 5.1 氨水。 5.2 金属铝（纯度99.99%）。 5.3 混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。 5.4 氟化铵溶液（100g/L)。 5.5 苯羟乙酸溶液（100g/L)。 5.6 六甲基四胺缓冲溶液（pH=5.5）：称取200g六甲基四胺溶于水，加80mL盐酸溶液（5.8），用水稀释至1000mL，混匀。 5.7 乙酸锌溶液（10g/L）：称取10g乙酸锌溶于1000mL水中，用冰乙酸调至pH值为5.5～6.0。 5.8 盐酸（1+1)。 5.9 氢氧化钠溶液（500g/L)：储存于塑料瓶中。 5.10 EDTA溶液（20g/L)。 5.11 氧化铝标准溶液[c(1/2 Al2O3) = 0.02mol/L]：称取0.5396g金属铝（5.2）于聚四氟乙烯烧杯中，加约50mL水，10mL～20mL氢氧化钠溶液（5.9），使其溶解（必要时在水浴上低温加热溶解），稍冷，移入盛有90mL盐酸（5.8）溶液的烧杯中，加热煮沸使溶液透明，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.12 乙酸锌标准滴定溶液（0.02mol/L)：称取4.4g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]溶于水，用水稀释至1000mL，混匀，用冰乙酸调整溶液pH值至5.5～6.0，混匀。 标定：移取3份40.0mL氧化铝标准溶液（5.11）分别置于400mL烧杯中，加10mL苯羟乙酸溶液（5.5），加25mL EDTA溶液（5.10），加水至约100mL，加热至70℃～80℃，加2滴溴酚蓝指示剂溶液（5.13），用氨水（5.1）调至溶液刚呈蓝色，加热煮沸3min～5min，取下冷却至室温，以下按8.4、8.5操作，记下第二次滴定终点所消耗的乙酸锌标准滴定溶液的体积。3份氧化铝标准溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶液毫升数的极差应不超过0.10mL，取其平均值，否则，应重新标定。乙酸锌标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度c(iv)计，数值以mol/L表示，按式（1）计算，保留四位有效数字： c(iv) = (C * V) / V_av 式中： C——氧化铝标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V——移取氧化铝标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V_av——滴定时所消耗乙酸锌标准滴定溶液体积的平均值的数值，单位为毫升（mL）。 5.13 溴酚蓝指示剂溶液（1g/L)。 5.14 二甲酚橙指示剂溶液（5g/L)。 6 仪器和设备 6.1 高温炉：最高使用温度≥1100℃，且能自动控温的箱式电炉。 6.2 喷碳镀膜仪。 6.3 扫描电镜。