SN/T 4312—2015 陶瓷色釉料中稀土总量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 发布日期：2015-09-02 实施日期：2016-04-01 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：东莞市出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心。 本标准主要起草人：张江锋、黄伟、王斌、刘淑君、温健昌、付登洲、杨丽、李菊、杨雪娇、王伟。 1 范围 本标准规定了陶瓷色釉料中镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、鏑（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）、钇（Y）等15个稀土元素总量的电感耦合等离子体（ICP）原子发射光谱测定方法。 本标准适用于样品中含量大于或等于0.010%的稀土元素的总量的测定。本标准方法的线性范围为0.50μg/mL~8.00μg/mL。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料经过氢氧化钠和过氧化钠熔融分解后，用水提取，稀土元素形成氢氧化物沉淀，通过过滤分离掉大量熔剂，再将沉淀用酸溶解，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。 4 试剂和材料 除非另有说明，本标准所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 氢氧化钠，分析纯。 4.2 过氧化钠，分析纯。 4.3 高氯酸（p=1.67g/mL）。 4.4 硝酸（p=1.42g/mL）。 4.5 过氧化氢（30%）。 4.6 硝酸(1+1)。 4.7 硝酸（5+95）。 4.8 氢氧化钠洗液（20g/L)。 4.9 市售稀土元素混合标准溶液或各稀土单元素标准溶液（100μg/mL）。 5 仪器设备 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分辨率<0.006nm（200nm处）。 5.2 刚玉埚：内容积30mL。 5.3 马弗炉：最高温度1100℃。 5.4 可控温电热板。 5.5 烘箱：能保持温度105℃±5℃。 5.6 分析天平：精确至0.1mg。 5.7 滤纸：定量慢速致密滤纸，Φ11.0cm。 6 试样 6.1 试样粒径应小于74μm。 6.2 试样应在105℃预干燥2h~7h。 7 分析步骤 7.1 试料 称取试样（第6章）0.5g，精确至0.1mg。称取两份试料进行平行测定。 7.2 空白试验 随同试料进行不少于3份的空白试验。 7.3 试料的分解 7.3.1 将试料（7.1）置于预先盛有2g氢氧化钠（4.1）的刚玉埚中，加入2g过氧化钠（4.2），混匀。再加2g过氧化钠（4.2）覆盖。将刚玉埚先置于电热板（5.4）上低温加热除去水分，再放入已升温至750℃的马弗炉（5.3）中，熔融8~10min，取出。 7.3.2 将冷却后的刚玉埚放入装有大约100mL热水的烧杯中浸取，待反应完全后，洗出刚玉，必要时再用硝酸（4.4）冲洗干净。将烧杯盖上表面，静置3h~4h或放置过夜。 7.3.3 过滤。用氢氧化钠洗液（4.8）冲洗烧杯3次~4次，冲洗沉淀5次~7次，弃去滤液。 7.3.4 将7.3.3中的沉淀和滤纸一起放入原烧杯中，加入25mL~100mL硝酸（4.4）、5mL高氯酸（4.3），缓慢加热使沉淀和滤纸溶解完全后，继续升温至冒高氯酸白烟，蒸至近干。稍冷，加入10mL硝酸（4.6）、1~2mL过氧化氢（4.5），加热溶解盐类。 7.3.5 待7.3.4烧杯冷却至室温后，充分洗净烧杯，将溶液转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，溶液待测。 8 测定 8.1 稀土混合标准工作溶液 取适量稀土元素混合标准溶液或各稀土单元素标准溶液（4.9），用空白试验的空白溶液配制成浓度为0μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、4.0μg/mL...