SN/T4321—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Food contact materials Polymer-Determination of bis(2,6-diisopropylphenyl)carbodiimide in food simulants-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 发布日期：2015-09-02 实施日期：2016-04-01 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局，本标准主要起草人：韩伟、于艳军、熊中强、胡新功、张颖、杜宇。 1 范围 本标准规定了食品模拟物中N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于3%（质量浓度）乙酸、10%（体积分数）乙醇溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液和橄榄油五种食品模拟物中N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 23296.1 食品接触材料 塑料中受限物质暴露条件选择的指南 试验和含量测定方法以及食品模拟物方法提要 3 方法提要 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移，试样品经食品模拟物浸泡后，取一定量食品模拟物试液（其中橄榄油试液需进行超声辅助液液萃取），在弱酸性条件下，N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺与水反应生成相应的脲衍生物，通过采用液相色谱-质谱/质谱仪测定脲衍生物的含量来间接测定N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺的含量。外除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。 4 试剂和材料 4.1 N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺［bis(2,6-diisopropylphenyl)carbodiimide］标准品，CAS号：2162-74-5，纯度≥98.0%。 4.2 冰乙酸。 4.3 无水乙醇。 4.4 乙腈：色谱纯。 4.5 甲醇：色谱纯。 4.6 甲酸：色谱纯。 4.7 食品模拟物，根据要求从以下模拟物中选择若干种进行迁移试验： a) 3%（质量-体积浓度）乙酸溶液：称取30.0g（精确到0.1g）冰乙酸（4.2），用水稀释并转移到1L容量瓶中，水定容至刻度。 b) 10%（体积分数）乙醇溶液：量取100mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，水定容至刻度。 c) 20%（体积分数）乙醇溶液：量取200mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，水定容至刻度。 d) 50%（体积分数）乙醇溶液：量取500mL无水乙醇（4.3）于1L容量瓶中，水定容至刻度。 e) 精制橄榄油。 4.8 甲醇-水混合液（1+1，体积比）：量取100mL甲醇（4.5）和100mL二级水，混匀。 4.9 N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺标准储备液：准确称取N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺0.05g（精确至0.1mg），使用甲醇溶解并转移至500mL棕色容量瓶中后用甲醇（4.5）定容至刻度充分混匀，得到浓度为100mg/L的标准储备液，4℃下保存，备用。 4.10 N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺标准中间液：移取N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺标准储备液（4.9）10mL于100mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.5）定容至刻度，得到浓度为10mg/L的标准中间液，4℃下保存，备用。 4.11 微孔滤膜：孔径0.2μm。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱串联四级杆质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI源）。 5.2 超声波萃取仪。 5.3 具塞试管：10mL。 5.4 注射器：2mL。 5.5 微量注射器：10μL，100μL，1000μL。 5.6 分析天平：感量0.1mg和0.01g。 6 试液的制备 6.1 标准工作溶液的制备 6.1.1 水基食品模拟物标准工作溶液用微量注射器分别