SN/T 4365-2015
基本信息
标准号： SN/T 4365-2015
中文名称：铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 铜精矿 元素 含量 测定 波长 色散 射线 荧光 光谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4365-2015.Determination of copper，lead , chromium，arsenic , silver . stibium , bismuth、nickel, iron , aluminum in copper concentrate- Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method.
1范围
SN/T 4365规定了铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素含量的波长色散X射线荧光光谱测定方法。
SN/T 4365适用于铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素含量的测定,测定范围见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14263散装浮 选铜精矿取样、制样方法
GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则
3方法提要
试样在高温熔融条件下添加合适的熔剂熔制成表面平整、光洁的类玻璃体样片,在选定的仪器测量条件下检测试样熔片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度,根据预先绘制的光强元素含量工作曲线和校正因子,计算出特征元素的百分含量。
4试剂和材料
除非另有说明外，所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1四硼酸锂和偏硼酸锂(33 : 67)的混合熔剂:优级纯,使用前在650 °C下灼烧4h。
1范围
SN/T 4365规定了铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素含量的波长色散X射线荧光光谱测定方法。
SN/T 4365适用于铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素含量的测定,测定范围见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14263散装浮 选铜精矿取样、制样方法
GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则
3方法提要
试样在高温熔融条件下添加合适的熔剂熔制成表面平整、光洁的类玻璃体样片,在选定的仪器测量条件下检测试样熔片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度,根据预先绘制的光强元素含量工作曲线和校正因子,计算出特征元素的百分含量。
4试剂和材料
除非另有说明外，所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1四硼酸锂和偏硼酸锂(33 : 67)的混合熔剂:优级纯,使用前在650 °C下灼烧4h。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4365—2015
铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素含量的测定
波长色散X射线荧光光谱法
Determination of copper,lead,chromium,arsenic,silver,stibium,bismuth,nickel,iron,aluminum in copper concentrate-Wavelength dispersiveX-rayfluorescence spectrometric method2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T4365—2015bzxZ.net
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘子健、万双、牛增元、蒋家玲、叶曦文、李先和、陈朝方、李明哲、王文生、郭飞飞。
铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素含量的测定
波长色散X射线荧光光谱法
SN/T4365—2015
本标准规定了铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元索含量的波长色散X射线荧光光谱测定方法。
本标准适用于铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素含量白的测定，测定范围见表1。
表1铜精矿中各成分的测定范围
本标准方法中铜元素的测定不作为仲裁方法，仲裁方法可参考GB/T38842规范性引用文件
测定范围/%
10.00~50.00
0.10~13.00
0.0040~0.10
0.010~2.00
0.0020~0.25
0.010~0.20
0.010~0.50
0.010~1.00
15.00~35.00
0.20~5.00
铜精矿化学分析方法。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件、测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）GB/T6379
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法GB/T16597
3方法提要
冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则试样在高温熔融条件下添加合适的熔剂熔制成表面平整、光洁的类玻璃体样片，在选定的仪器测量条件下检测试样熔片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据预先绘制的光强-元素含量工作曲线SN/T4365—2015
和校正因子，计算出特征元素的百分含量。试剂和材料
除非另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1
四硼酸锂和偏硼酸锂（33：67)的混合熔剂：优级纯，使用前在650℃下灼烧4h。硝酸钠：使用前在105℃下干燥2h。二氧化硅：使用前在105℃下干燥2h。溴化锂溶液：500g/L。
气甲烷混合气体体积之比：V（Ar）：V(CH）=9：1。仪器
波长色散型X射线荧光光谱仪，符合GB/T16597规定。熔样炉：最高1300℃。
铂黄金埚：95%Pt+5%Au，容积≥30mL。铸型模具：95%Pt+5%Au，$40mm。5.4
瓷埚：30mL。
电子天平：感量不低于0.0001g。6
6试样制备
按照GB/T14263的规定进行取样和制样。试样应全部通过$0.082mm的标准筛。在105℃土5℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。7
测定步骤
测量次数
独立地进行两次测定，取其平均值7.2
灼烧减量的测定
用蒸馏水洗净熔样埚（5.3），烘干，于1000℃～1050℃的熔样炉（5.2)内灼烧至恒重，放置于干燥器中冷却，称重。准确称取1.0000g的硝酸钠（4.2），0.2500g的试样于熔样埚（5.3)内。加入5.0000混合熔剂（4.1），0.2000g二氧化硅（4.3），先在700℃下预氧化约10min～15min，加人约3滴～4滴脱模剂溴化锂溶液（4.4），再升温至1000℃～1050℃熔融10min后，取出熔样埚（5.3），稍冷后。在干燥器中冷却至室温，称量。同时不加人试样，做空白熔剂的灼烧变量。称量均精确至0.2mg。
试样的灼烧增量(G)以质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：G=m+ -ms-(m: -m)
式中：
试样的灼烧增量，%；
试样质量，单位为克（g）；
.........(1)
熔剂、硝酸钠和熔样埚灼烧前的总质量，单位为克（g)；m
熔剂、硝酸钠和熔样埚灼烧后的总质量，单位为克（g）；m2
熔剂、试样、硝酸钠和熔样埚灼烧前的总质量，单位为克（g)；m3
熔剂、试样、硝酸钠和熔样埚灼烧后的总质量，单位为克（g）。m
计算结果表示到小数点后两位。灼烧增量测定至少做两次平行测定，取平均值。SN/T4365—2015
注：灼烧变量测定时样品、脱模剂、硝酸钠、熔剂等质量、预氧化处理及熔融温度、时间应和样品熔融时保持一致。7.3
3试料熔融
称取0.2500g试样和1g硝酸钠（4.2)，充分混合均匀，将混合后的试样倒人预先铺有5.0000g混合熔剂（4.1)的铂黄金埚（5.3)中。再加人0.2000g二氧化硅（4.3)，测定时，把灼烧减量M输人到软件中参与校正。先在700℃下预氧化约10min～15min，加人约3滴～4滴脱模剂溴化锂溶液（4.4），然后在高温1000℃～1050℃下熔融，冷却后脱模倒片。熔融好的样片表面应平整、光洁无气孔，否则，按上述方法重新熔融。
7.4校准曲线的绘制
7.4.1校准样品
选用有一定浓度和梯度范围的系列铜精矿有证标准物质作为基础，可按一定比例混合或添加高纯试剂或相应的标准溶液来制作校准标样，以改善部分元素的含量范围。具体方法参见附录A7.4.2测量条件
通过条件优化获得各元素的测量条件，参见附录B。7.4.3仪器准备
测量试样前，必须检查调试仪器，保证仪器处于正常稳定的工作状态7.4.4校准曲线
将制备好的校准样品在仪器上依次测定，根据浓度对应关系绘制校准曲线，基体效应校正和谱线重叠干扰校正采用数学方法进行回归。7.5测定
7.5.1漂移校正
仪器稳定后，用校准试样对仪器进行漂移校正。7.5.2样品测定
将待测样品按7.3方法制成样片，将样片装人试样盒，置于旋转工作台上。选用相应校准曲线，进行测定。
7.6结果计算
根据测得的元素特征谱线强度、已建立的校准曲线和基体校正因子，进行检测数据处理，计算出试样中铜、铅、铬、砷、银等元素的含量。结果以各待测元素的质量分数（%）表示。所得结果含量大于1%时，保留至两位小数；含量小于1%时，保留两位有效数字。3
SN/T4365—2015
精密度
本标准的精密度是由8个实验室测定3个水平试样的结果按GB/T6379统计确定，精密度见表2。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法。在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R）的情况不超过5%，重复性限（R）按表2数据采用线性内插法。表2精密度
水平范围e
重复性限
再现性限R
水平范围u
表2（续）
重复性限？
SN/T4365—2015
再现性限R
SN/T4365—2015
基本原理
附录A
（资料性附录）
校准样品制备
以多个铜精矿有证标准物质样品为基础。对于主含量成分，加人不同质量的高纯的氧化物；对于次量成分，加人不同体积已知浓度的标准溶液，充分混合均匀，低温蒸干或熔融，此过程同时也是样品成分均匀化过程。
A.2制备方法
Cu、Fe、Pb、Al：采用多个铜精矿有证标准物质样品为基础，根据设定的校准样品含量按总质量为试样称样量分别计算出所需各成分的质量，直接称取相应的高纯氧化物CuO（含量>99.95%）、Fe2O：（含量>99.95%）、PbO（含量>99.95%）、Al2O（含量>99.95%），精确至0.0001g。依次加人，充分研磨均匀。
A.2.2As、Ag、Cr、Ni、Sb和Bi：采用多个铜精矿有证标准物质样品为基础，根据设定的校准样品含量按总质量为试样称样量分别计算出所需各成分的标准溶液的体积，用移液管分别加入相应体积的各种溶液，充分搅拌，低温烘干或熔融。6
附录B
（资料性附录）
ARL9900XP型X射线荧光光谱仪的测量条件ARL9900XP型X射线荧光光谱仪的推荐测量条件见表B.1。表B.1
Kαl,2
K1，3
Kαl,2
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
准直器/
探测器
测量条件
管压/
管流/
26角/
SN/T4365—2015
计数时间/
Cu(0.25 mm)
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铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素含量的测定
波长色散X射线荧光光谱法
Determination of copper,lead,chromium,arsenic,silver,stibium,bismuth,nickel,iron,aluminum in copper concentrate-Wavelength dispersiveX-rayfluorescence spectrometric method2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T4365—2015bzxZ.net
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：刘子健、万双、牛增元、蒋家玲、叶曦文、李先和、陈朝方、李明哲、王文生、郭飞飞。
铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素含量的测定
波长色散X射线荧光光谱法
SN/T4365—2015
本标准规定了铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元索含量的波长色散X射线荧光光谱测定方法。
本标准适用于铜精矿中铜、铅、铬、砷、银、锑、铋、镍、铁、铝元素含量白的测定，测定范围见表1。
表1铜精矿中各成分的测定范围
本标准方法中铜元素的测定不作为仲裁方法，仲裁方法可参考GB/T38842规范性引用文件
测定范围/%
10.00~50.00
0.10~13.00
0.0040~0.10
0.010~2.00
0.0020~0.25
0.010~0.20
0.010~0.50
0.010~1.00
15.00~35.00
0.20~5.00
铜精矿化学分析方法。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件、测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）GB/T6379
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB/T14263散装浮选铜精矿取样、制样方法GB/T16597
3方法提要
冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则试样在高温熔融条件下添加合适的熔剂熔制成表面平整、光洁的类玻璃体样片，在选定的仪器测量条件下检测试样熔片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，根据预先绘制的光强-元素含量工作曲线SN/T4365—2015
和校正因子，计算出特征元素的百分含量。试剂和材料
除非另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1
四硼酸锂和偏硼酸锂（33：67)的混合熔剂：优级纯，使用前在650℃下灼烧4h。硝酸钠：使用前在105℃下干燥2h。二氧化硅：使用前在105℃下干燥2h。溴化锂溶液：500g/L。
气甲烷混合气体体积之比：V（Ar）：V(CH）=9：1。仪器
波长色散型X射线荧光光谱仪，符合GB/T16597规定。熔样炉：最高1300℃。
铂黄金埚：95%Pt+5%Au，容积≥30mL。铸型模具：95%Pt+5%Au，$40mm。5.4
瓷埚：30mL。
电子天平：感量不低于0.0001g。6
6试样制备
按照GB/T14263的规定进行取样和制样。试样应全部通过$0.082mm的标准筛。在105℃土5℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。7
测定步骤
测量次数
独立地进行两次测定，取其平均值7.2
灼烧减量的测定
用蒸馏水洗净熔样埚（5.3），烘干，于1000℃～1050℃的熔样炉（5.2)内灼烧至恒重，放置于干燥器中冷却，称重。准确称取1.0000g的硝酸钠（4.2），0.2500g的试样于熔样埚（5.3)内。加入5.0000混合熔剂（4.1），0.2000g二氧化硅（4.3），先在700℃下预氧化约10min～15min，加人约3滴～4滴脱模剂溴化锂溶液（4.4），再升温至1000℃～1050℃熔融10min后，取出熔样埚（5.3），稍冷后。在干燥器中冷却至室温，称量。同时不加人试样，做空白熔剂的灼烧变量。称量均精确至0.2mg。
试样的灼烧增量(G)以质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：G=m+ -ms-(m: -m)
式中：
试样的灼烧增量，%；
试样质量，单位为克（g）；
.........(1)
熔剂、硝酸钠和熔样埚灼烧前的总质量，单位为克（g)；m
熔剂、硝酸钠和熔样埚灼烧后的总质量，单位为克（g）；m2
熔剂、试样、硝酸钠和熔样埚灼烧前的总质量，单位为克（g)；m3
熔剂、试样、硝酸钠和熔样埚灼烧后的总质量，单位为克（g）。m
计算结果表示到小数点后两位。灼烧增量测定至少做两次平行测定，取平均值。SN/T4365—2015
注：灼烧变量测定时样品、脱模剂、硝酸钠、熔剂等质量、预氧化处理及熔融温度、时间应和样品熔融时保持一致。7.3
3试料熔融
称取0.2500g试样和1g硝酸钠（4.2)，充分混合均匀，将混合后的试样倒人预先铺有5.0000g混合熔剂（4.1)的铂黄金埚（5.3)中。再加人0.2000g二氧化硅（4.3)，测定时，把灼烧减量M输人到软件中参与校正。先在700℃下预氧化约10min～15min，加人约3滴～4滴脱模剂溴化锂溶液（4.4），然后在高温1000℃～1050℃下熔融，冷却后脱模倒片。熔融好的样片表面应平整、光洁无气孔，否则，按上述方法重新熔融。
7.4校准曲线的绘制
7.4.1校准样品
选用有一定浓度和梯度范围的系列铜精矿有证标准物质作为基础，可按一定比例混合或添加高纯试剂或相应的标准溶液来制作校准标样，以改善部分元素的含量范围。具体方法参见附录A7.4.2测量条件
通过条件优化获得各元素的测量条件，参见附录B。7.4.3仪器准备
测量试样前，必须检查调试仪器，保证仪器处于正常稳定的工作状态7.4.4校准曲线
将制备好的校准样品在仪器上依次测定，根据浓度对应关系绘制校准曲线，基体效应校正和谱线重叠干扰校正采用数学方法进行回归。7.5测定
7.5.1漂移校正
仪器稳定后，用校准试样对仪器进行漂移校正。7.5.2样品测定
将待测样品按7.3方法制成样片，将样片装人试样盒，置于旋转工作台上。选用相应校准曲线，进行测定。
7.6结果计算
根据测得的元素特征谱线强度、已建立的校准曲线和基体校正因子，进行检测数据处理，计算出试样中铜、铅、铬、砷、银等元素的含量。结果以各待测元素的质量分数（%）表示。所得结果含量大于1%时，保留至两位小数；含量小于1%时，保留两位有效数字。3
SN/T4365—2015
精密度
本标准的精密度是由8个实验室测定3个水平试样的结果按GB/T6379统计确定，精密度见表2。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法。在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），大于再现性限（R）的情况不超过5%，重复性限（R）按表2数据采用线性内插法。表2精密度
水平范围e
重复性限
再现性限R
水平范围u
表2（续）
重复性限？
SN/T4365—2015
再现性限R
SN/T4365—2015
基本原理
附录A
（资料性附录）
校准样品制备
以多个铜精矿有证标准物质样品为基础。对于主含量成分，加人不同质量的高纯的氧化物；对于次量成分，加人不同体积已知浓度的标准溶液，充分混合均匀，低温蒸干或熔融，此过程同时也是样品成分均匀化过程。
A.2制备方法
Cu、Fe、Pb、Al：采用多个铜精矿有证标准物质样品为基础，根据设定的校准样品含量按总质量为试样称样量分别计算出所需各成分的质量，直接称取相应的高纯氧化物CuO（含量>99.95%）、Fe2O：（含量>99.95%）、PbO（含量>99.95%）、Al2O（含量>99.95%），精确至0.0001g。依次加人，充分研磨均匀。
A.2.2As、Ag、Cr、Ni、Sb和Bi：采用多个铜精矿有证标准物质样品为基础，根据设定的校准样品含量按总质量为试样称样量分别计算出所需各成分的标准溶液的体积，用移液管分别加入相应体积的各种溶液，充分搅拌，低温烘干或熔融。6
附录B
（资料性附录）
ARL9900XP型X射线荧光光谱仪的测量条件ARL9900XP型X射线荧光光谱仪的推荐测量条件见表B.1。表B.1
Kαl,2
K1，3
Kαl,2
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
准直器/
探测器
测量条件
管压/
管流/
26角/
SN/T4365—2015
计数时间/
Cu(0.25 mm)
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