SN/T 4368—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 工业润滑油残留原始抗氧化剂含量的测定 线性扫描伏安法 Determination of remaining primary antioxidant content in industrial lubricating oils—Linear sweep voltammetry 2015-12-04 发布 2016-07-01 实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准参考美国试验与材料协会标准ASTM D7590—09《一种使用中工业润滑油残留原始抗氧化剂含量检测指南》编制。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：林振兴、王晓娟、叶佳、邬蓓蕾、王群威、奚中威。 1 范围 工业润滑油残留原始抗氧化剂含量的测定 线性扫描伏安法 本标准规定了测定使用中工业润滑油中芳胺类、受阻酚类和二烷基二硫代磷酸锌类抗氧化剂残留原始相对含量的伏安分析法。 本标准适用于测定使用中工业润滑油中芳胺类、受阻酚类和二烷基二硫代磷酸锌类抗氧化剂残留原始相对含量。 本标准可作为润滑油状态的监测规程。在润滑油的使用过程中，监测油中抗氧化剂的衰减比测定其含量更重要。本标准可用于监测含抗氧化剂润滑油的状态，为了防止基础油过度降解，抗氧化剂在保护润滑油、防止其过度降解中起着重要作用。本标准提供了一种鉴别润滑油降解状况的有效方法，作为监控规程时，监控频率可参照附录A进行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 SN/T 0826 进出口石油及液体石油产品取样法（手工取样） 3 方法原理 用丙酮或乙醇电解液萃取待测油样中的抗氧化剂，使用白色石英砂将油沉积下来，将三电极体系插入电解液中，在电化学分析仪上采用线性扫描伏安法检测抗氧化剂的含量，根据线性扫描伏安曲线峰面积进行定量分析。 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，实验用水为符合GB/T 6682规定的二级水。 4.1 异丙醇。 4.2 高氯酸锂：优级纯。 4.3 氢氧化锂：优级纯。 4.4 异丙醇-水（7:3，体积比）。 4.5 丙酮电解液：5mL，内含1g石英砂和0.053g高氯酸锂。 4.6 乙醇电解液：5mL，内含1g石英砂和0.012g氢氧化锂。 4.7 脱脂棉：用异丙醇溶液（4.4）浸泡，电极清洗用。 4.8 擦镜纸。 5 仪器 5.1 伏安分析仪：配有数字输出系统。最大控制电位范围：-10V～10V；最大电流：≥100mA；电位精度：优于0.2%；测试电流精度：优于0.2%×电流挡量程；测试电流分辨率：优于0.001%×电流挡量程；最大扫描速率：≥10V/s。 5.2 电极：三电极体系。其中，工作电极为玻碳电极（直径为3mm），参比电极为铂丝电极（直径为0.5mm），辅助电极为铂丝电极（直径为0.5mm）。 5.3 漩涡振荡器：转速为2800r/min～3000r/min，带有合适的垫子。 5.4 超声波仪。 5.5 移液管：量程0.10mL~0.60mL，3.0mL~5.0mL或相当者。 6 样品 6.1 取样：按GB/T 4756或SN/T 0826取得代表性样品，样品应贮存于密闭干燥的容器内。 6.2 样品制备：在每次取得试样前，应将样品充分混合均匀。对于黏稠样品，应以适当的加热方法把样品预热至流动状态，再进行混匀。 7 测定步骤 7.1 测试前准备：测试前，使用脱脂棉（4.7）将电极表面擦干净，并立即用干净的擦镜纸擦干，玻碳电极表面要抛光至镜面。 7.2 空白样品测定：将三电极体系（5.2）垂直插入空白电解液（4.5或4.6）中，将电极底部表面浸没，同时不能碰到玻璃瓶底部的石英砂，采用线性扫描伏安法记录电解液的线性扫描伏安曲线，其中，扫描电位为从0V向1.7V进行扫描，扫描速率为0.1V/s，记录峰面积为空白值A。将电极从空白电解液中取出，并用脱脂棉（4.7）将电极表面擦干净。将空白电解液测试至少2次，在测试前确保电极表面干净。 7.3 新鲜油样的测定：准确移取0.4mL新鲜油样，加入电解液（4.5或4.6）中，盖上塞子，用漩涡振荡器（5.3）猛烈振荡20s或用手振荡，使玻璃瓶中混合体系混合均匀，也可使用超声波仪（5.4）进行混合。