SN/T 4373-2015
基本信息
标准号:
SN/T 4373-2015
中文名称:邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定气相色谱法
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
邻苯二甲酸酐
酸酐
测定
色谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4373-2015.Determination of maleic anhydride in phthalic anhydride-Gas chromatography method.
1范围
SN/T 4373规定了邻苯二甲酸酐中马来酸酐的气相色谱测定方法。
SN/T 4373适用于邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定,测定低限为0.0125%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
将邻苯二甲酸酐样品用乙酸酐溶解,过聚四氟乙烯针式过滤器,用气相色谱氢火焰离子化检测器测定,以外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。
4.1乙酸酐。
注:如乙酸酐存在色谱干扰物,干扰物去除方法参见附录A.
4.2马 来酸酐标准品:纯度≥99.0%。
4.3 马来酸酐标准储备液(0.1 g/L):称取马来酸酐标准品(4.2)10 mg于100 mL容量瓶中,用乙酸酐(4.1)溶解并定容,0°C~4°C密封保存。
5仪器和设备
5.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。
5.2 分析天平:感量0.1 mg。
5.3涡旋振荡器。
5.4 超声波发生器。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4373—-2015
邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定气相色谱法
Determination of maleic anhydride in phthalic anhydride-Gaschromatographymethod
2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
刮涂层查真伪
2016-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4373—2015
本标准起草单位:中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人:王建玲、肖晓峰、刘艇飞、程欲晓、李丹、何军、邓弘毅。I
1范围
邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定气相色谱法
本标准规定了邻苯二甲酸酐中马来酸酐的气相色谱测定方法。本标准适用于邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定,测定低限为0.0125%。2规范性引用文件
SN/T4373—2015
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3方法提要
将邻苯二甲酸酐样品用乙酸酐溶解,过聚四氟乙烯针式过滤器,用气相色谱氢火焰离子化检测器测定,以外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯4.1乙酸酐。
注:如乙酸酐存在色谱干扰物,干扰物去除方法参见附录A4.2马来酸酐标准品:纯度≥99.0%4.3马来酸酐标准储备液(0.1g/L)):称取马来酸酐标准品(4.2)10mg于100mL容量瓶中,用乙酸酐(4.1)溶解并定容,0℃~4℃密封保存4.4马来酸酐标准工作溶液:准确移取马来酸酐标准储备液(4.3)0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于10mL容量瓶中,用乙酸酐(4.1)定容至刻度,得到马来酸酐浓度分别为5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、30.0μg/mL、40.0μg/mL、50.0μg/mL的标准工作溶液。4.5疏水性聚四氟乙烯针式过滤器。5
仪器和设备
气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。分析天平:感量0.1mg。
5.3涡旋振荡器。
5.4超声波发生器。
容量瓶:10mL,100mL。www.bzxz.net
注射器:2mL。
SN/T4373—2015
分析步骤
试料的处理
试料的溶解
称取邻苯二甲酸酐试料0.4g(精确至0.1mg)于10mL玻璃容量瓶中,用乙酸酐(4.1)定容。盖好塞子,置于涡旋振荡器上涡旋数秒,再置于超声波发生器中超声10min使试料溶解完全,混匀后,冷却至室温。
试料的净化
用注射器吸取约2mL试料溶液(6.1.1),经疏水性聚四氟乙烯针式过滤器(4.5)过滤至进样瓶内,混匀后供气相色谱测定。
空白试验
不加试料,随同试料做空白试验。测定
6.3.1气相色谱条件
气相色谱条件参见附录B。
6.3.2标准曲线的绘制
参照附录B测定条件,对马来酸酐标准工作溶液(4.4)由低浓度到高浓度依次进样测定。以马来酸酐的浓度为横坐标,以对应的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得到线性方程。马来酸酐标准溶液色谱图参见附录C。
6.3.3试液的测定
参照附录B测定条件,将空白试液(6.2)和待测样试液(6.1.2)依次进样进行测定。典型测试样品的FID气相色谱参考图参见附录D。7结果计算
按式(1)计算邻苯二甲酸酐中马来酸酐的含量,以质量分数表示:(c-co)×V×10-6
式中:
待测邻苯二甲酸酐中马来酸酐的质量分数,%;c
从标准曲线得到的试料溶液中马来酸酐的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);从标准曲线得到的空白溶液中马来酸酐的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL);V
试料溶液的体积,单位为毫升(mL);试料的质量,单位为克(g)。
计算结果以平行测定值的算术平均值表示,按GB/T8170进行修约,保留三位有效数字。2
精密度
由8个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验,结果见表1。表1
方法精密度
水平范围(质量分数)
重复性限产
SN/T4373—2015
再现性限R
SN/T4373—2015
A.1方法提要
附录A
(资料性附录)
乙酸酐色谱干扰物去除方法
乙酸酐中添加适量无水硫酸钠,减压重蒸去除乙酸酐中的色谱干扰物。A.2
2试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析A.2.1乙酸酐。
A.2.2无水硫酸钠。
甲醇。
旋转蒸发仪:配有减压装置
蒸馏瓶(鸡心瓶或蒸馏烧瓶)。A.4
纯化步骤
A.4.1旋转蒸发仪的快速清洗
将蒸馏瓶(鸡心瓶或蒸馏烧瓶)装人约半瓶甲醇(A.2.3),连接在旋转蒸发仪上,在90℃,140r/min转速,连续抽真空条件下,将蒸馏瓶中的甲醇快速蒸至近干,停止旋蒸,将旋转蒸发仪收集瓶中的甲醇尚洗收集瓶内壁后,将甲醇废液倒人废液桶(如旋转蒸发仪内壁较脏,可再重复上述操作1次~3次,以充分清洗旋转蒸发仪内壁),最后将收集瓶倒扣在滤纸上2min~3min,吸干甲醇后,将收集瓶装上待用。A.4.2乙酸酐重蒸
在通风柜中,将蒸馏瓶(鸡心瓶或蒸馏烧瓶)装人约半瓶乙酸酐(A.2.1)和20g~30g无水硫酸钠(A.2.2),连接在旋转蒸发仪上,在水浴温度为90℃,旋转速度为140r/min,压力为20000Pa~8000Pa条件下旋蒸(压力应逐步降低,防止压力下降过快而导致乙酸酐爆沸冲出),蒸馏出80%左右的乙酸酐(蒸馏速度以1mL/min~6mL/min为宜),停止旋蒸。将收集瓶中的乙酸酐倒入沾净的玻璃试剂瓶中,盖上内塞和外盖备用。将蒸馏瓶剩余的乙酸酐和无水硫酸钠残余物倒入废液桶中,再重复A.4的整个过程,直至蒸出的乙酸酐够用为止。4
气相色谱工作条件:
附录B
(资料性附录)
气相色谱条件
色谱柱:DB-1701,30m×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚),或相当者;SN/T4373—2015
柱温:100℃保持3min;10℃/min至180℃;30℃/min至240℃,保持3min;进样口温度:250℃;
FID检测器温度:260℃
载气流速:1.6mL/min;
分流模式:不分流;
进样量:1uL。
注:上述工作条件是典型的,可根据不同仪器特点,对给定工作条件作适当调整,以获得最佳效果。S
SN/T4373—2015
邮200
说明:
乙酸酐:
马来酸酐。
附录C
(资料性附录)
马来酸酐标准溶液气相色谱图
马来酸酐标准溶液(50mg/L)气相色谱图时间/min
说明:
乙酸酐;
马来酸酐;
邻苯二甲酸酐。
附录D
(资料性附录)
典型测试样品的FID气相色谱参考图儿人人
典型测试样品的FID气相色谱参考图10
SN/T4373—2015
12时间/min
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