SN/T4373—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定气相色谱法 Determination of maleic anhydride in phthalic anhydride-Gaschromatography method 2015-12-04 发布 2016-07-01 实施 国家质量监督检验检疫总局 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王建玲、肖晓峰、刘艇飞、程欲晓、李丹、何军、邓弘毅。 1 范围 本标准规定了邻苯二甲酸酐中马来酸酐的气相色谱测定方法。本标准适用于邻苯二甲酸酐中马来酸酐的测定，测定低限为0.0125%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 方法提要 将邻苯二甲酸酐样品用乙酸酐溶解，过聚四氟乙烯针式过滤器，用气相色谱氢火焰离子化检测器测定，以外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯。 4.1 乙酸酐。注：如乙酸酐存在色谱干扰物，干扰物去除方法参见附录A。 4.2 马来酸酐标准品：纯度≥99.0%。 4.3 马来酸酐标准储备液（0.1g/L）：称取马来酸酐标准品（4.2）10mg于100mL容量瓶中，用乙酸酐（4.1）溶解并定容，0℃～4℃密封保存。 4.4 马来酸酐标准工作溶液：准确移取马来酸酐标准储备液（4.3）0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于10mL容量瓶中，用乙酸酐（4.1）定容至刻度，得到马来酸酐浓度分别为5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、30.0μg/mL、40.0μg/mL、50.0μg/mL的标准工作溶液。 4.5 疏水性聚四氟乙烯针式过滤器。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。 5.2 分析天平：感量0.1mg。 5.3 涡旋振荡器。 5.4 超声波发生器。 5.5 容量瓶：10mL，100mL。 5.6 注射器：2mL。 6 分析步骤 6.1 试料的处理 6.1.1 试料的溶解 称取邻苯二甲酸酐试料0.4g（精确至0.1mg）于10mL玻璃容量瓶中，用乙酸酐（4.1）定容。盖好塞子，置于涡旋振荡器上涡旋数秒，再置于超声波发生器中超声10min使试料溶解完全，混匀后，冷却至室温。 6.1.2 试料的净化 用注射器吸取约2mL试料溶液（6.1.1），经疏水性聚四氟乙烯针式过滤器（4.5）过滤至进样瓶内，混匀后供气相色谱测定。 6.2 空白试验 不加试料，随同试料做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 气相色谱条件 气相色谱条件参见附录B。 6.3.2 标准曲线的绘制 参照附录B测定条件，对马来酸酐标准工作溶液（4.4）由低浓度到高浓度依次进样测定。以马来酸酐的浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到线性方程。马来酸酐标准溶液色谱图参见附录C。 6.3.3 试液的测定 参照附录B测定条件，将空白试液（6.2）和待测样试液（6.1.2）依次进样进行测定。典型测试样品的FID气相色谱参考图参见附录D。 7 结果计算 按式(1)计算邻苯二甲酸酐中马来酸酐的含量，以质量分数表示： w = [(c - c0) * V * 10^-6 / m] * 100% 式中： w —— 待测邻苯二甲酸酐中马来酸酐的质量分数，%； c —— 从标准曲线得到的试料溶液中马来酸酐的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； c0 —— 从标准曲线得到的空白溶液中马来酸酐的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V —— 试料溶液的体积，单位为毫升（mL）； m —— 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果以平行测定值的算术平均值表示，按GB/T8170进行修约，保留三位有效数字。 8 精密度 由8个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表1。 表1 方法精密度 水平范围（质量分数） | 重复性限 | 再现性限R 0.0288% | 0.0026% | 0.0047% 0.0543% | 0.0043% | 0.0748% | 0.0037% | (注：数据根据OCR识别内容整理)