SN/T 4378-2015
基本信息
标准号:
SN/T 4378-2015
中文名称:化肥中三聚氰胺含量的测定高效液相色谱法和离子色谱法
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
化肥
三聚氰胺
含量
测定
高效
色谱法
离子
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4378-2015.Determination of melamine in fertilizer-High performance liquid chromatography and ion chromatography.
1范围
SN/T 4378规定了化肥中三聚氰胺含量的两种测定方法,即第一法高效液相色谱法和第二法离子色谱法。其中第一法高效液相色谱法为仲裁方法。
SN/T 4378适用于复合肥、复混肥、缓释肥及其他氨磷钾肥料中三聚氰胺含量的测定。其中高效液相色谱法测定含量范围为0.5 mg/kg~3 000 mg/kg,离子色谱法测定含量范围为5.0 mg/kg~10的5次方mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样经氨水甲醇水溶液提取。提取液振荡、离心后,取上清液氮气吹干,重新溶解定容,采用高效液相色谱进行检测,外标法定量。
试样经三氯乙酸溶液提取,提取液振荡、离心,取上清液经阳离子交换固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后溶解定容,注人配有电导检测器的离子色谱仪检测,外标法定量。
注:试样中三聚氰胺质量分数含量在5.0 mg/kg~3 000 mg/kg范围时,高效液相色谱法和离子色谱法都可以用于测定。
4试剂和材料
除非另有规定,均使用分析纯试剂,实验用水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2乙腈: 色谱纯。
4.3庚烷磺酸钠:色谱纯。
4.4甲 基磺酸:色谱纯。
4.5柠檬酸。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4378—2015
化肥中三聚氰胺含量的测定
高效液相色谱法和离子色谱法
Determination of melamine in fertilizer-High performance liquid chromatography and ion chromatography2015-12-04发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
涂层连
2016-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局。SN/T4378—2015
本标准主要起草人:孙明星、邱丰、蔡婧、闵红、王文青、屠虹、赵雨薇、张继东、沈国清,1
1范围
化肥中三聚氰胺含量的测定
高效液相色谱法和离子色谱法
SN/T4378—2015
本标准规定了化肥中三聚氰胺含量的两种测定方法,即第一法高效液相色谱法和第二法离子色谱法。其中第一法高效液相色谱法为仲裁方法。本标准适用于复合肥、复混肥、缓释肥及其他氮磷钾肥料中三聚氰胺含量的测定。其中高效液相色谱法测定含量范围为0.5mg/kg~3000mg/kg,离子色谱法测定含量范围为5.0mg/kg~10mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样经氨水甲醇水溶液提取。提取液振荡、离心后,取上清液氮气吹干,重新溶解定容,采用高效液相色谱进行检测,外标法定量。试样经三氯乙酸溶液提取,提取液振荡、离心,取上清液经阳离子交换固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后溶解定容,注入配有电导检测器的离子色谱仪检测,外标法定量。注:试样中三聚氰胺质量分数含量在5.0mg/kg~3000mg/kg范围时,高效液相色谱法和离子色谱法都可以用于测定。
4试剂和材料
除非另有规定,均使用分析纯试剂,实验用水为GB/T6682规定的一级水。甲醇:色谱纯。
乙:色谱纯。
庚烷磺酸钠:色谱纯。
甲基磺酸:色谱纯。
柠檬酸。
氨水:含量为25%28%。
三氯乙酸。
三聚氰胺标准品,纯度大于99.9%,CAS号:108-78-1。三氯乙酸溶液(1%):称取10g三氯乙酸(4.7)于1L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀后备用。
氨水甲醇水溶液:量取20mL氨水(4.6),70mL甲醇(4.1)和10mL纯水,混勾。使用前配制。4.11
液相色谱流动相:称取2.02g庚烷磺酸钠(4.3)和2.10g柠檬酸(4.5)于1L容量瓶中,加人1
SN/T4378—2015
150mL乙睛(4.2).用水溶解并稀释至刻度。4.12离子色谱淋洗液:称取0.29g甲基磺酸(4.4)于1L容量瓶中,加人150mL乙腈(4.2),用水溶解并稀释至刻度。
4.13标准储备液:称取1g(精确到0.1mg)三聚氰胺标准品(4.8),用纯水溶解定容于1L容量瓶中,配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃冰箱内贮存,有效期3个月。4.14标准中间液:吸取标准储备液(4.13)10mL,于100mL容量瓶内,用纯水定容至100mL,该溶液三聚氰胺浓度为100mg/L。
4.15高效液相色谱标准工作溶液:用移液管分别移取标准中间液(4.14)1.0mL、5.0mL、10mL、25mL、50mL于5个100mL容量瓶内,用液相色谱流动相(4.11)定容至100mL,该溶液三聚氰胺浓50mg/l。于4℃冰箱内贮存,有效期1周。度分别为1.0mg/L、5.0mg/L、10-mg/l.24.16离子色谱标准工作溶液:由三聚氰胺标准中间液(4.14)和标准储备溶液(4.13)用离子色谱淋洗液/L.5.0mg/L.10mg/L.20mg/L、50mg/L、100mg/L、250mg/L一系(4.12)稀释至0.5mg/L、1.0mg
列浓度的标准工作溶液。于4℃冰箱内贮存,有效期1周。4.17有机相滤膜:0.45μm。
4.18阳离子交换固相萃取柱:混合型阳离子交换固相萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,60mg.3mL.或相当者
5仪器和设备
高效液相色谱仪:配有紫外检测器离子色谱仪:配有数字型电导检测器循环往复振荡器:转速不低于100/min
超声波清洗器,功率≥100
离心机:转速不低于5000/min。固相萃取装置。
具塞试管:可与固相萃取装置以及氮吹仪配套使用。分析天平:感量0.0001%。
氮气吹干仪
6试样制备与保存
取化肥代表性试样约500g,充分捣碎过筛,装人样品瓶中,并标明标记,置于干燥器中。7测定步骤
第一法:高效液相色谱法
7.1.1提取
称取制备好的化肥试样1g(精确至0.01g),置于100mL锥形瓶中,加入25mL氨水甲醇水溶液(4.10),用循环往复振荡器(5.3)以100r/min高速振荡30min,然后在离心机(5.5)上于5000r/min离心5min。将上清液移人50mL容量瓶中。于残留物中再次加人25mL氨水甲醇水溶液(4.10),重复上述振荡离心操作,将上清液移入上述容量瓶中,用液相色谱流动相(4.11)定容至50mL(V。)。2
7.1.2净化
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取10mL(V,)提取液(7.1.1)于70℃下氮气吹干,准确加人5mL(V.)液相色谱流动相(4.11)充分溶解,过0.45um有机相滤膜(4.17),用高效液相色谱仪测定。7.1.3
高效液相色谱参考条件
参考条件如下:
色谱柱:Cls柱(5um,250mmX4.6mm)或相当者流动相:0.01mol/L庚烷磺酸钠+0.01mol/L柠檬酸缓冲盐+15%(体积比)乙睛(4.11)。流速:0.8mL/min。
进样量:10μL。
柱温:常温。
波长:240nm。
定量测定
根据试样中被测物的含量,以保留时间进行定性,选取响应值相近的标准工作液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准工作曲线,外标法定量。标准工作溶液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内,如果含量超过标准曲线范围应用液相色谱流动相(4.11)稀释到适当浓度后分析。在上述色谱条件下,三聚氰胺标准溶液的液相色谱图参见附录A中图A.1。7.1.3.3
空自试验
除不加试样外,均按上述操作步骤进行宁
结果计算和表述
试样中三聚氰胺的含量按式(1)计算,计算结果需扣除空白值。C
式中:
试样中三聚氰胺含量,单位为毫克每千克(mg)kg
从标准曲线上得到的样液中三聚氰胺的浓度,单位为毫克每升(mg/L);称取的试样质量,单位为克(g);净化后加入液相色谱定溶液(4.11)的体积,单位为毫升(mL);样品前处理过程中的稀释倍数,按式(2)计算。V
样品提取过程(7.1.1)中加人提取液的总体积,单位为毫升(mL);样品净化过程(7.1.2)中吸取的提取液的体积,单位为毫升(mL)。计算结果以两次平行试验结果的算术平均值表示,保留3位有效数字。7.1.5
定量限
本方法对化肥中三聚氰胺的定量限为0.5mg/kg(1)
....(2)
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7.1.6精密度
7.1.6.1重复性
同一操作者用同一仪器在相同的实验条件下对同一个样品进行测定,获得的两个连续测定结果之差,不大于这两个测定值的算术平均值的10%。7.1.6.2
2再现性
不同操作者,不同实验室对同一样品,按正常的实验方法进行测定,获得的两个连续测定结果之差,不大于这两个测定值的算术平均值的15%。7.2第二法:离子色谱法Www.bzxZ.net
7.2.1提取
称取制备好的化肥试样1g(精确至0.01g),准确加人50mL(V,)三氯乙酸溶液(4.9)。超声5min,用循环往复振荡器(5.3)以100r/min高速振荡30min,然后在离心机(5.5)上于5000r/min离心5min。
7.2.2净化
依次用3mL甲醇,3mL水活化阳离子交换固相萃取柱(4.18),准确移取6mL(V,)提取液(7.2.1)过柱,控制过柱速度在1mL/min以内。依次用3mL水和3mL甲醇洗涤固相萃取柱,最后用氨水甲醇水溶液(4.10)6mL洗脱,洗脱液收集于具塞试管(5.7)中。将洗脱液置于70℃的氮吹仪(5.9)中吹干,准确加人5mL(V,)离子色谱淋洗液(4.12),过0.45um有机相滤膜(4.17),用离子色谱仪测定。准确移取离心液中三聚氰胺的离心液体积,可以根据三聚氰胺的浓度高低进行调整,应保证移取的离心液中三聚氰胺的量不超过1mg。
7.2.3测定
离子色谱参考条件
参考条件为:
色谱柱:分离柱为IonPacRSCSIseparator(4X25Omm)或相当者。保护柱为IonPacRSCS)Guard(4×450mm)或相当者。
淋洗液:3mmol/L甲基磺酸+15%(体积比)乙腈水溶液(4.11)。c)
流速:0.9mL/min。
进样量:20μL。
柱温:30℃。
氮气:纯度大于99.99%。
定量测定
根据试样中被测物的含量,以保留时间进行定性,选取响应值相近的标准工作液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准上作曲线,外标法定量。标准上作溶液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内,如果含量超过标准曲线范围,应用离子色谱淋洗液(4.12)稀释到适当浓度后分析。在上述色谱条件下,三聚氰胺标准溶液的离子色谱图参见附录B中图B.17.2.3.3
空白试验
除不加试样外,均按上述操作步骤进行结果计算和表述
试样中三聚氰胺的含量按式(3)计算,计算结果需扣除空白值。X,=CXV
式中:
式中:
试样中三聚氰胺含量,单位为毫克每千克(mg/kg);从标准曲线上得到的样液中三聚氰胺的浓度,单位为毫克每升(mg/L);称取的试样质量,单位为克(g);SN/T4378—2015
··(3
样品净化(7.2.2)后加入离子色谱定容液(4.13)的体积,单位为毫升(mL);样品前处理过程中的稀释倍数,按式(4)计算。V3
Vs一一样品提取过程(7.2.1)中加入提取液的总体积,单位为毫升(mL));V,—一样品净化过程(7.2.2)中吸取的提取液的体积,单位为毫升(mL)。计算结果以两次平行试验结果的算术平均值表示,保留3位有效数字。7.2.5定量限
本方法对化肥中三聚氰胺的定量限为5.0mg/kg。7.2.6
精密度
重复性
....(4)
同一操作者用同一仪器在相同的实验条件下对同一个样品进行测定,获得的两个连续测定结果之差,不大于这两个测定值的算术平均值的10%。7.2.6.2
再现性
不同操作者,不同实验室对同一样品,按正常的实验方法进行测定,获得的两个连续测定结果之差,不大于这两个测定值的算术平均值的15%。5
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附录A
(资料性附录)
三聚氰胺标准物质的液相色谱图三聚氰胺
西装国
三聚氰胺标准物质的液相色谱图图A.1
TTTTTTT
附录B
(资料性附录)
三聚氰胺标准物质的离子色谱图三聚氰胺
三聚氰胺标准物质的离子色谱图14
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