SN/T4391—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 一次性卫生用品 卫生巾、卫生护垫、纸尿裤、消毒棉环氧乙烷残留量的测量 Disposable sanitary products—Determination of residual epoxyethane in sanitary towel, pad, diaper, aseptic cotton 2015-12-04 发布 2016-07-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。SN/T4391—2015 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国山西出入境检验检疫局。本标准主要起草人：顾浩飞、任聪、苑利、杨左军、龙斌、李成发。 警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了经环氧乙烷消毒处理的一次性卫生用品中环氧乙烷残留量的测定方法，本标准适用于经环氧乙烷消毒处理的卫生巾、卫生护垫、纸尿裤、消毒棉等一次性卫生用品中环氧乙烷残留量的测定。 本标准中环氧乙烷残留量测定的检出限为3μg/g，定量限为10μg/g。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 将一次性卫生用品剪碎后，混匀，在顶空瓶中加入相同质量的试样，分别添加一定系列浓度的标准溶液，直接采用顶空进样器进样，经毛细管气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器（FID）测定，通过标准加入法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1 水，GB/T 6682，二级。 4.2 环氧乙烷标准液或气，C2H4O，纯度不小于99.5%。 4.3 环氧乙烷标准工作溶液，浓度约为2000μg/mL，置于冰箱中4℃条件下密封保存，有效期为一个月，采用标准液或标准气配制方法如下： 使用环氧乙烷标准液配制：取约15mL水于25mL容量瓶中，盖上瓶塞后，准确称重，精确至0.1mg。将盛有环氧乙烷标准液（4.2）的试剂瓶置于冰水中，用事先冷冻处理的移液管或胶头滴管吸取约0.2mL环氧乙烷标准液（4.2），移入已装水的容量瓶中，立即盖紧瓶塞，轻轻摇晃片刻后称重，精确至0.1mg。前后两次质量的差值即为溶液中所含环氧乙烷的量，定容后，计算溶液的浓度，单位g/mL，然后稀释到相应浓度。 使用环氧乙烷标准气配制：准确移取10mL水于顶空瓶（5.2）中，盖紧盖子后，准确称重，精确至0.1mg。用5mL注射器（5.4）吸取约5mL环氧乙烷标准气（4.2），注入已装水的顶空瓶中，拔出针头后，轻轻摇晃片刻，称重，精确至0.1mg。前后两次质量的差值即为溶液中所含环氧乙烷的量，由此可以计算溶液的浓度，单位μg/mL，然后稀释到相应浓度。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪，配制自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器。 5.2 顶空瓶，20mL，瓶盖带硅橡胶或丁基橡胶密封垫。 5.3 微量移液器，量程10μL~100μL，精度0.1μL。 5.4 注射器，5mL。 5.5 分析天平，感量0.1mg。 6 试样的制备 分别取至少2个独立包装的样品，拆开包装后立即将样品剪成不大于5mm×5mm的碎片，混匀，勿挤压，立即用于试验，过程中应注意避免污染。为了降低环氧乙烷挥发速度，制样过程应在室温低于25℃条件下进行。 7 测定 7.1 测定条件 注：由于检测数据取决于所使用的仪器，因此不能给出普遍参数，下列参数被证明对测试是合适的。 7.1.1 顶空进样条件 a) 平衡温度：60℃； b) 平衡时间：30min； c) 进样针温度：65℃； d) 进样量：1.5mL。 7.1.2 气相色谱条件 a) 毛细管柱：DB-WAX 30m×0.32mm×0.25μm毛细管柱，或相当者； b) 柱温程序：起始35℃保持5min；以30℃/min的速率升温至150℃，保持1min；以25℃/min的速率升温至200℃，保持1min； c) 载气：高纯氮，流速1.0mL/min； d)