SN/T4390—2015 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 树脂工艺品甲醛含量的测定 高效液相色谱法 发布日期：2015-12-04 实施日期：2016-07-01 国家质量监督检验检疫总局 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人：黄宗平、林睿、赖莺、黄丽、葛秀秀、涂星朋、黄长春。 1 范围 本标准规定了树脂工艺品中甲醛含量测定的高效液相色谱法。本标准适用于树脂工艺品中甲醛含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 2 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6682 3 原理 将样品粉碎，用水超声提取，提取液经衍生后，用液相色谱法测定，采用外标法定量。 4 试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1 乙腈：色谱纯。 4.2 2,4-二硝基苯肼（DNPH）。 4.3 2,4-二硝基苯肼溶液（0.3g/L）：称30mg（精确至0.1mg）2,4-二硝基苯肼（4.2）于100mL容量瓶中，用乙腈（4.1）溶解并定容至刻度。 4.4 甲醛标准储备液（100mg/L）：国家标准物质（GBW [E] 081701）。 4.5 甲醛标准使用液（5mg/L）：取5mL甲醛标准储备液（4.4）用水稀释定容至100mL。 5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：带二极管阵列检测器（DAD）。 5.2 混匀器。 5.3 超声波清洗器：40kHz。 5.4 高速粉碎机：粉碎粒度高于10目。 5.5 台式离心机：转速不低于4000r/min。 5.6 分析天平：感量0.1mg。 5.7 滤膜：0.45μm。 5.8 容量瓶：100mL。 5.9 具塞比色管：25mL、10mL。 5.10 具塞离心管：50mL。 5.11 移液管：5mL。 5.12 不锈钢金属筛：孔径2mm。 6 样品制备 将样品打碎后用高速粉碎机（5.4）粉碎，用不锈钢金属筛（5.12）过筛后混匀待处理。 7 甲醛的提取 称取样品约1.0g（精确至0.1mg），置于25mL具塞比色管（5.9）中用水稀释至刻度。在旋涡混合器上混匀，以离心机（5.5）离心5min，然后在超声波清洗器（5.2）上超声萃取20min，转移至25mL具塞离心管（5.10）。 8 甲醛的衍生 8.1 样品：用移液管（5.11）准确移取5mL上层清液至10mL具塞比色管（5.9），依次加入2.0mL二硝基苯肼溶液（4.3）、2.5mL乙腈（4.1），塞紧塞子，混匀。在60℃水浴中加热40min，取出后用流水快速冷却至室温。衍生液用0.45μm有机滤膜（5.7）过滤，滤液供高效液相色谱仪测定。 8.2 甲醛标准溶液：分别准确吸取0.5mL、1mL、4mL甲醛标准储备液（4.4）于25mL具塞比色管（5.9）中，用水定容。 9 测定 9.1 液相色谱条件：由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的： a) 色谱柱：C18柱，150mm或250mm × 4.6mm（内径）× 5μm，或相当者； b) 柱温：35℃； c) 流动相：乙腈:水 = 60:40； d) 流速：1.0mL/min； e) 检测波长：350nm； f) 进样量：10μL。 9.2 液相色谱测定：标准溶液系列（8.2）根据9.1仪器条件进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准工作曲线，样品溶液以外标法定量。同时做空白试验。在上述色谱条件下，甲醛衍生物的液相色谱图参见附录A中图A.1。 10 结果计算 按式(1)计算试样中甲醛的含量X： X = (C - C0) × V / (m × f) 式中： X为试样中甲醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C为样液中甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）； C0为空白试验测得的浓度； V为样液体积，单位为毫升（mL）； m为样品质量，单位为克（g）； f为换算系数。