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SN/T 4424-2016

基本信息

标准号: SN/T 4424-2016

中文名称:进出口纺织品双酚A的测定液相色谱法

标准类别:商检行业标准(SN)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 进出口 纺织品 双酚 测定 色谱法

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出版信息

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标准简介

SN/T 4424-2016.Import and export textiles-Determination of bisphenol A-High performance liquid chromatography method.
1范围
SN/T 4424规定了进出口纺织品中双酚A含量的高效液相色谱测定方法。
SN/T 4424适用于进出口纺织品中双酚A含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
以甲醇为溶剂,超声提取纺织品中的双酚A,提取液经滤膜过滤后,用高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)测定。根据其保留时间定性,外标法定量。
4试剂
4.1甲醇:HPLC级。
4.2双酚 A标准物质:CAS号105-60-2 ,纯度≥99%。
4.3 双酚A标准储备溶液:准确称取适量双酚A标准物质(4.2),用甲醇(4.1)配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液。
4.4 双酚A标准系列工作溶液:根据需要,用甲醇(4.1)将双酚A标准储备溶液(4.3)稀释成适用浓度的标准工作溶液。

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标准内容

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4424—2016
进出口纺织品
双酚A的测定
液相色谱法
Importand exporttextiles-Determination of bisphenolA-Highperformanceliquidchromatographymethod2016-03-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
刮途层查真伪
2016-10-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人:魏孟媛、段冀渊、刘芳、孙美蓉。SN/T4424—2016
1范围
进出口纺织品
双酚A的测定
液相色谱法
本标准规定了进出口纺织品中双酚A含量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于进出口纺织品中双酚A含量的测定。2规范性引用文件
SN/T4424—2016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
以甲醇为溶剂,超声提取纺织品中的双酚A,提取液经滤膜过滤后,用高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)测定。根据其保留时间定性,外标法定量4试剂
甲醇:HPLC级。
4.2双酚A标准物质:CAS号105-60-2,纯度≥99%。4.3双酚A标准储备溶液:准确称取适量双酚A标准物质(4.2),用甲醇(4.1)配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液
4.4双酚A标准系列工作溶液:根据需要,用甲醇(4.1)将双酚A标准储备溶液(4.3)稀释成适用浓度的标准工作溶液。
注1:标准储备溶液在0℃~4℃避光保存,有效期为6个月:标准工作溶液在0℃~4℃下避光保存,有效期为1个月。
注2:标准系列工作溶液配制方法举例,准确移取0.02mL、0.05mL、0.1mL、1mL、2mL的标准储备溶液(4.3),分别用甲醇定容至10mL,标准系列工作溶液浓度为0.2μg/mL、0.5uμg/mL、1ug/mL、10μg/mL、20μg/mL。5
仪器和设备
高效液相色谱仪:配有荧光检测器(FLD))。5.1
分析天平:感量0.0001g。
超声波提取器:工作频率40kHz。聚四氟乙烯滤膜:0.22uμm。
SN/T4424—2016
6分析步骤
样品制备
取有代表性试样,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀。称取试样0.5g(精确至0.1mg),放入反应器中,准确加人5mL甲醇(4.1),密闭。置于超声波发生器中常温提取20min,提取液经滤膜(5.3)过滤,所得滤液供仪器分析。
仪器分析
仪器分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱分析的普遍参数,下列参数已被证明对测试是合适的:
色谱柱:Cls柱,250mm×4.6mm×5um,或相当者流动相:甲醇-水(65+35,体积比):流速:1mL/min;
柱温:30℃;
进样量:10μL;
FLD检测波长:激发波长为275nm;发射波长为313nm标准工作曲线
分别准确移取双酚A系列标准
作容液(4.
,按照6.2.1规定的仪器分析条件进行测定。以双酚A的浓度为横坐标,对应色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线
6.2.3定性定量分析
按照6.2.1规定的仪器分析条件对提取液(6.1)进行分析,以HPLC-FLD色谱图中的保留时间进行定性,以获得的双酚A峰面积外标法进进行定量。双酚!
A标准工作溶液的FLD色谱图参见附录A。6.3
空自试验
除不加试样外,按6.1和6.2
7结果计算
步骤测定
用6.2.3测得的双酚A峰面积,利用标准工作曲线(6.2.2)获得提取液中双酚A浓度,按式(1)计算样品中双酚A的含量:
式中:bzxZ.net
样品中双酚A的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);提取液中双酚A的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);提取液的体积,单位毫升(mL);试样的质量,单位为克(g)。
计算两次平行试验结果的平均值,结果按GB/T8170修约至小数点后一位。2
·(1)
测定低限
本方法的测定低限为1.0mg/kg。精密度
下列数据来自不同样品的共同实验见表1。表1
纺织样品
棉样品
涤样品
丝样品
试验报告
试验报告应包括下列内容:
使用的标准方法;
试验样品的详细描述;
试验结果;
试验日期;
试验中出现的异常情况;
与规定程序的偏离。
平均值
方法的精密度
重复性限r
SN/T4424—2016
单位为毫克每千克
再现性限R
SN/T4424—2016
附录A
(资料性附录)
双酚A的标准溶液的液相色谱图
双酚A的标准溶液的液相色谱图见图A.1。LU
双酚A的标准溶液的液相色谱图
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