SN/T 4447-2016.Determination of chlorine in wood products-The mercuric nitrate titration method after combustion in the pipe furnace.
1范围
SN/T 4447规定了木制品中氯含量的管式炉燃烧硝酸汞滴定的测定方法。
SN/T 4447适用于木制品中氯含量的检测。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
木制品在氧气和水蒸气混合气体中燃烧和水解,氯全部转化为氯化氢溶于水中。以二苯偶氮碳酰肼-溴酚蓝混合溶剂为指示剂,用硝酸汞标准溶液直接滴定吸收液中的氯离子总量,根据硝酸汞标准溶
液消耗量计算木制品中的氯含量。
4试剂与材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1石英砂:粒度为 0.5 mm~1.0 mm。
4.2 硝酸溶液:1+1。
4.3 硝酸溶液:3+997。
4.4 氢氧化钠溶液:10g/L。将1 g优级纯氢氧化钠溶于100 mL水中。
4.5 氯化钠标准溶液:c(NaCl)=0.05 mol/L。 将氯化钠置于高温炉中在500℃条件下灼烧1h直至恒量,并置于干燥器中保存,准确称氯化钠2.922 1 g(精确至0.000 1 g),然后将其置于1 000 mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4447—2016
木制品中氯含量的测定
管式炉燃烧-硝酸汞滴定法
Determination of chlorine in wood products-The mercuric nitrate titrationmethod after combustion inthepipefurnace2016-03-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-10-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：徐小茗、王仑、于仕超、张建文。SN/T4447—2016
1范围
木制品中氯含量的测定
管式炉燃烧-硝酸汞滴定法
本标准规定了木制品中氯含量的管式炉燃烧-硝酸汞滴定的测定方法。本标准适用于木制品中氯含量的检测。2规范性引用文件
SN/T4447—2016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
木制品在氧气和水蒸气混合气体中燃烧和水解，氯全部转化为氯化氢溶于水中。以二苯偶氨碳酰肼-溴酚蓝混合溶剂为指示剂，用硝酸汞标准溶液直接滴定吸收液中的氯离子总量，根据硝酸汞标准溶液消耗量计算木制品中的氯含量。4试剂与材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯。所用水为GB/T6682规定的一级水。4.1石英砂：粒度为0.5mm~1.0mm。4.2硝酸溶液：1+1。
4.3硝酸溶液：3+997。bzxz.net
4.4氢氧化钠溶液：10g/L。将1g优级纯氢氧化钠溶于100mL水中。4.5氯化钠标准溶液：c（NaCl)=0.05mol/L。将氯化钠置于高温炉中在500℃条件下灼烧1h直至恒量，并置于干燥器中保存，准确称氯化钠2.9221g（精确至0.0001g），然后将其置于1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。4.6
硝酸汞标准溶液：c[1/2Hg（NO)z]=0.05mol/L。a)
溶液的制备：
称取5.43g士0.01g氧化汞（HgO)置于烧杯中，加20mL(1+1)硝酸（4.2），再加少量水溶解，将溶液转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。b）
溶液的标定：
移取25.00mL氯化钠标准溶液（4.5），置于250mL三角瓶中，加40mL水，再加5～10滴混合指示剂（4.8），摇匀，逐滴加入硝酸溶液（4.3），直至颜色变为黄色，加人1mL过量酸。用待标定的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成紫罗兰色为终点。同时作空白实验。硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度按式（1)计算：1
SN/T4447—2016
式中：
m×1000
=M(V-V。×25
(V-V。)
硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；氯化钠基准试剂的质量，单位为克（g）；氯化钠的毫摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.443)；测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；空白消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。4.7硝酸汞标准溶液：c[1/2Hg（N（1）
吸取50mL标定后的硝酸汞标准滴定溶液（4.6），置于500mL容量瓶中加水稀释[稀释时应补加适量的硝酸溶液（4.2）以防止硝酸汞分解］至刻度，摇匀。
4.8混合指示剂：将0.5g二苯偶氮碳酰仪器和设备
高温燃烧水解装置（参见附录A），其中：5.1
g溴酚蓝指示剂溶于100mL无水乙醇中。高温炉：最高使用温度1050℃，有80mm~100mm长的恒温带，控温精度为（1050士10)℃。
燃烧管：透明石英管，能耐温1300℃以上蛇形冷凝管。
水蒸气发生器：由500mL磨口平底烧瓶和可调压圆盘电炉构成。瓷舟：长77mm，高和宽分别为1
mm，耐温1100℃以上
流量计：满刻度1000mL/min，最小分度10mL/min。
烘箱：控温精度为（105土2）
试验筛：孔径0.5mm。
高温炉：控温精度为（500土5）%滴定管：10mL、25mL。
分析步骤
6.1试样制备
采用锯、刨、钻等方法制取样品。对于表面经过处理（如：上漆）的木制品，应制取整体或具有代表性的局部，将制取的试样加以粉碎，过孔径为0.5mm的试验筛（5.3），混合均匀，于105℃干燥至恒重，取出，放人干燥器中冷却至室温，备用。6.2仪器准备
装备仪器，连接好电路、气和冷却水。将高温炉升温到1050℃。往1号吸收瓶加入约30mL蒸馏水，2号吸收瓶加人约20mL蒸馏水。开通冷凝管冷却水。塞紧进样推棒橡皮塞，调节氧气流量为500mL/min，检查是否漏气。
6.3高温水解样品
准确称取干燥木制品样品（0.200士0.01）g（精确至0.0001g）于瓷舟[5.1e)］中，再用适量石英砂2
SN/T4447—2016
（4.1)铺盖在上面。把瓷舟放人燃烧管，插人进样推棒，塞紧橡皮塞，通入氧气和水蒸气。把瓷舟前端推到200℃温度区，在15min内分三段（300℃，400℃，500℃）各停留5min，然后把瓷舟推到恒温带（1050土10）℃并停留15min。整个操作过程中应控制水蒸气发生器水的蒸发量为2mL/min。燃烧水解完成后，停止通氧气和水蒸气，取下进样棒，将1号瓶中溶液倒入250mL三角瓶中，用2号瓶中溶液冲洗1号瓶，用蒸馏水冲洗吸收瓶及导气管，1号瓶洗两次，2号瓶洗两次，洗液直接冲入三角瓶内（控制冲洗用水在15mL以内）。
6.4测定
向三角瓶中加5～10滴混合指示剂（4.8），摇匀，如果显现紫罗兰色，逐滴加人硝酸溶液（4.3），直至颜色变为黄色，加入1mL过量酸。如果加入混合指示剂后呈黄色或橙色，逐滴加入氢氧化钠溶液（4.4)直至颜色变为紫罗兰色，接着逐滴加人硝酸溶液（4.3），直至颜色变为黄色，再加入1mL过量酸。用硝酸汞标准滴定溶液（4.7)滴定至溶液由黄色变成紫罗兰色为终点。同时作空白实验。7
测定结果的计算
氯含量以质量分数X计，数值以%表示，按式（2)计算：(V-V。)
式中：
8精密度
8.1重复性
硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；氯的毫摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.453）测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：试料的质量，单位为克（g）。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提，重复性限（r）见表1。表1方法精密度
再现性
水平（质量分数）
重复性限r
再现性限R
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提，再现性限（R)见表1。SN/T4447—2016
说明：
二号吸收瓶；
-号吸收瓶；
冷凝管；
单节炉：
瓷舟；
铂铠点偶；
石英管；
进样推棒；
氧气瓶；
可调压圆盘电炉；
平底烧瓶。
附录A
（资料性附录）
高温燃烧水解装置
高温燃烧水解装置
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