SN/T 4437-2016.Determination of light hydrocarbon in crude oils-Gas chromatography method.
1范围
SN/T 4437规定了原油中轻质烃类含量的气相色谱测定方法。
SN/T 4437适用于测定原油中的戊烷及戊烷以下的各种烃类的含量,所有的己烷作为一组进行定量。
2方法提要
将一定量的2,2-二甲基丁烷作为内标物加人到原油中，将该混合物注人配备Porapak Q型的预柱和分析柱的气相色谱仪中。2.2-二甲基丁烷之前的所有组分将逐一分离,己烷因无法完全分离,所有的己烷作为一组报告。通过与内标物的峰面积比计算各种烃类和已烷组的含量。
3试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯。
3.1 正戊烷。
3.2 2,2-二甲基丁烷:纯度≥99%。
3.3 2,3-二甲基丁烷:纯度≥95%。
3.4 环已烷:纯度≥95%。
3.5庚烷 。
3.6 Porapak Q:80目~100目。
3.7 载气:氮气或氦气,不含水和烃类杂质
3.8 空气和氢气:不含水和烃类杂质
4仪器
4.1 气相色谱仪:配有可加热的火焰离子化检测器。
4.2 色谱柱:填充Porapak Q的分析柱(长2 m,内径2.3 mm)或相当者,填充Porapak Q的预柱(长100 mm,内径2.3 mm)或相当者。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4437—2016
原油中轻质烃类的测定
气相色谱法
Determination of lighthydrocarbon in crude oilsGas chromatography method2016-03-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-10-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准修改采用IP344/88（2010)《稳定原油中轻质烃类的测定本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。气相色谱法》。
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本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、太仓意发石化矿材检测有限公司。本标准主要起草人：林振兴、徐臻瑾、宋昌盛、王豪、张永夏、王宸、1范围
原油中轻质烃类的测定
气相色谱法
本标准规定了原油中轻质烃类含量的气相色谱测定方法。SN/T4437—2016
本标准适用于测定原油中的戊烷及戊烷以下的各种烃类的含量，所有的已烷作为一组进行定量2方法提要
将一定量的2,2-二甲基丁烷作为内标物加人到原油中，将该混合物注入配备PorapakQ型的预柱一分离，已烷因无法完全分离，所有的和分析柱的气相色谱仪中。2,2-二甲基丁烷之前的所有组分将逐已烷作为一组报告。通过与内标物的峰面积比计算各种烃类和已烷组的含量3试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析S
正戊烷。
2.2-二甲基丁烷：纯度≥99%。
2，3-二甲基丁烷：纯度≥95%。3.4
环已烷：纯度≥95%。
庚烷。
PorapakQ：80目100日。
载气：氮气或氨气，不含水和烃类杂质空气和氢气：不含水和烃类杂质。4仪器
4.1气相色谱仪：配有可加热的火焰离子化检测器。4.2色谱柱：填充PorapakQ的分析柱（长2m，内径2.3mm）或相当者，填充PorapakQ的预柱（长100mm，内径2.3mm）或相当者
注：需对预柱进行反吹，否则最多进样10次后就要对填料进行处理，分析柱也可反吹，反吹系统参见附录A4.3进样针：10μL和500μL。
样品瓶：带有硅酮橡胶密封垫的10mL玻璃瓶，推荐PTFE负载密封垫5试验准备
5.1色谱柱
装填色谱柱
准备一根长2m，内径2.3mm的干净无油污的不锈钢管。SN/T4437—2016
5.1.1.2将色谱柱弯曲使得刚好可以安装至色谱仪中，弯曲的直径不小于50mm。5.1.1.3将色谱柱的一端用一个小的玻璃棉塞子封住，另一端使用漏斗装填PorapakQ填料。在装填过程中，接抽吸装置并轻轻振动柱子，可使填料填装均匀。一般约需装填2.5g的PorapakQ。5.1.1.4用与色谱柱同样的方法装填制备100mm的预柱，预柱无需弯曲。5.1.2色谱柱的老化
将预柱与色谱柱安装到气相色谱仪中。在柱子老化好之前，不要将色谱柱出口连接到检测器上。老化色谱柱直至柱温在150℃时，在工作灵敏度下，由于柱流失产生的基线漂移小于1%的满刻度偏移。
注：适当的老化程序是保持柱温230℃12h。在这段时间载气需要通过色谱柱，但是色谱柱不连接到检测器上，5.1.3色谱柱的性能
配制含质量分数为1%的正戊烷（3.1）、质量分数为1%的2，2-二甲基丁烷（3.2）、质量分数为1%的2，3-二甲基丁烷（3.3）、质量分数为1%的环已烷（3.4)的庚烷混合物，使用5.2中的实验条件，采集该混合物的色谱图。
注：二甲基丁烷（3.23.3)的谷峰比应小于15%。戊烷与环已烷的响应因子差值应小于彼此的5%。环已烷应在30min内出峰。
2色谱仪
典型的操作条件如下：
a）柱温：150℃；
b）进样温度：150℃；
检测器温度：200℃；
载气流量：25mL/min。
样品准备
称重样品瓶（4.4)与瓶盖，精确到0.1mg。6.1
2倒人大约10mL原油到样品瓶，立即盖上塞子，再次称重，精确到0.1mg。6.2
6.3使用注射器，插人硅橡胶密封瓶盖，加入大约200μL的2，2-二甲基丁烷，再次称重，精确到0.1mg。6.4
剧烈摇晃样品瓶至少1min，使得内标物与原油完全混合注：试验前将原油样品储藏在冰箱中（0℃～5℃）。制备内标物混合物时可在环境温度下进行，但需小心操作以减少轻组分的损失。建议配制好了的原油样品，储存于冰水混合物中，防止轻组分挥发。7试验过程
7.1注射1μL～5μL原油加内标物的样品至气相色谱仪。注：为了获得较大的信噪比，进样体积应在系统的线性范围内尽可能大。7.2分离的各个组分由色谱定性确认。典型的图谱如图1所示。当环已烷流出后终止分析。然后色谱柱可进行反吹，或柱温升至230℃并保持30min，以除去重组分。7.3测量峰面积。
注：保持基线稳定对于准确定量是非常重要的。基线漂移可能是上次试验中的重组分在预柱中分解造成的。其他因素，如泄露，隔垫和柱流失等因素也要进行核查2
结果计算
cycloCs
保留时间/min
典型色谱图
按式(1)计算分离的各种烃类与已烷组的含量：X
式中：
己烷类
A。Xm
X100XRF
A,Xm。
各烃组分含量，以质量分数（%)表示；各组分的峰面积；
内标物的质量，单位为克（g）；内标物的峰面积；
原油的质量，单位为克（g）；
各烃组分的响应因子（见表1）。表1响应因子
响应因子
SN/T4437—2016
.（1)
SN/T4437—2016
报告各烃组分的含量至0.01%（质量分数）。10
精密度
重复性
在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表2的重复性限10.2
再现性
在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表2的再现性限。表2
异丁烷
正丁烷
异戊烷
正戊烷
环戊烷
总己烷
烃组分的含量，
0.01~0.06
0.12-0.69
0.15~0.96
1.13~5.10
注：其中X表示两次试验结果的平均值。精密度
重复性限，产
%(质量分数）
再现性限，R
分析柱与预柱的反吹
附录A
（资料性附录）
反吹装置
图A.1为分析柱与预柱的反吹装置。阀与连接管线必须进行加热。进样
检测器
图A.1分析柱与预柱的反吹装置
仅预柱反吹
SN/T4437—2016
图A.2为仅预柱反吹的装
装置。其中A路、B路以及阻尼阀的载气流速需要进行调节，以使经过分析柱的流速与阀中的流速一致
阻尼阀
仅预柱的反吹装置
检测器
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