SN/T 4590-2016.Determination of sodium pyrophosphate , sodium tripolyphosphate and sodium trimetaphosphate in aquatic products for export-lon chromatography.
1范围
SN/T 4590规定了水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐的离子色谱测定方法。
SN/T 4590适用于鱼、虾、扇贝、鱼糜制品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
用沸水将试样中酶灭活后超声提取,离子色谱电导检测器检测,保留时间定性,外标法定量。
4试剂和材料
所用水应符合GB/T 6682中一级水规定。
4.1氢氧化钠:优级纯。
4.2 1 mol/L氢氧化钠溶液:称取4.0 g氢氧化钠(4.1)溶于适量水,用水稀释至100 mL。
4.3 100 mmol/L氢氧化钠溶液:称取100.0 g氢氧化钠(4.1),加水至100 mL,混匀,静置,制得室温下氢氧化钠饱和溶液(20 mol/L);移取0.5 mL饱和氢氧化钠溶液,用水稀释至1 000 mL。也可使用OH-型自动淋洗液发生器制备。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4590—2016
出口水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量的测定离子色谱法Determination of sodium pyrophosphate,sodium tripolyphosphate and sodiumtrimetaphosphate in aquatic products for exportlon chromatography2016-08-23发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-03-01实施
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐三偏磷酸盐含量的测定
离子色谱法
SN/T4590—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×1230
第一版
2017年10月第
印张0.5
字数 10千字bZxz.net
2017年10月第一次印刷
印数1—500
书号：155066·2-32229
定价14.00元
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4590—2016
本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、青岛市产品质量监督检验所、青岛盛瀚色谱技术有限公司、青岛普仁仪器有限公司。本标准主要起草人：崔鹤、陈笑梅、刘靖靖、张晓文、王骏、王曼霞、张惠珍、吕鹏、毛旭斌、马甲民、苏广坤。
1范围
出口水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐三偏磷酸盐含量的测定离子色谱法SN/T4590—2016
本标准规定了水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐的离子色谱测定方法。本标准适用于鱼、虾、扇贝、鱼糜制品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
用沸水将试样中酶灭活后超声提取，离子色谱电导检测器检测，保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料
所用水应符合GB/T6682中一级水规定。4.1氢氧化钠：优级纯。
4.2焦磷酸钠（Na.O,P2·10HzO)：纯度不低于99%。4.3
三聚磷酸钠（NasO1P3）：纯度不低于85%。4.43
三偏磷酸钠[（NaPO33]：纯度不低于95%。4.51mol/L氢氧化钠溶液：称取4.0g氢氧化钠（4.1)溶于适量水，用水稀释至100mL。100mmol/L氢氧化钠溶液：称取100.0g氢氧化钠（4.1），加水至100mL，混勾，静置，制得室温下4.6
氢氧化钠饱和溶液（20mol/L）；移取0.5mL饱和氢氧化钠溶液，用水稀释至1000mL。也可使用OH-型自动淋洗液发生器制备。
4.7焦磷酸钠标准储备溶液[c（Na,PO,）=1mg/mL]：准确称取0.1694g焦磷酸钠（4.2)，溶于适量水，用水定容至100mL。于4℃下避光保存，有效期6个月。4.8
3三磷酸钠标准储备液[c（NaP：Ol）=1mg/mL]：准确称取0.1176g经115℃下烘干至恒重的三聚磷酸钠（4.3），溶于适量水，用水定容至100mL。于4℃下避光保存，有效期6个月。4.9三偏磷酸钠标准储备液(c[（NaPO3)3]=1mg/L)：准确称取0.1053g经115℃下烘干至恒重的三偏磷酸钠（4.4），溶于适量水，用水定容至100mL。于4℃下避光保存，有效期6个月。4.10混合标准中间液：分别准确移取上述标准溶液（4.7、4.8和4.9)各12.00mL、16.00mL、20.00mL于100mL容量瓶中，加入水稀释定容至100mL。1mL此溶液含焦磷酸钠120μg，三聚磷酸钠160μg，三偏磷酸钠200μg。于4℃下避光保存，有效期6个月。4.11混合标准工作液：根据需要吸取一定量的混和标准中间液（4.10)用水稀释成适当浓度的标准工作液，使用前配制。
4.12尼龙滤膜：0.22μm。
SN/T4590—2016
5仪器
离子色谱仪：配电导检测器。
分析天平：感量为0.0001g和0.01g。超声波提取器：工作频率40kHz。切片机。
食物粉碎机。
离心管：50mL。
样品制备
取代表性样品500g，在冷冻状态下切片后均质，装入清洁的容器中，密封，标明标记，一18℃保存。在制样操作过程中应防止样品受到污染或发生目标化合物的变化7测定步骤
7.1提取
称取5g试样（精确至0.01
g），置于50mL离心管中，加入301mL沸水，超声提取8min。冷却至4.5）调pH值至9.0~10.0，用水定容至50mL，摇匀，上清液过0.22μm室温，用1mol/L氢氧化钠溶液
滤膜，供离子色谱测定。
7.2测定
离子色谱条件
离子色谱条件如下：
1-HC型或AS11型阴离子色谱分析柱（4.6mm×250mm）和IonPac色谱柱：IonPacAS1
AG11-HC型保护柱
<50mm），或相当者；
流动相：梯度淋洗条件见表1
检测器：电导检测器；
抑制器：电化学阴离子抑制器，抑制电流180mA，或相当者；检测室温度：35℃；
进样量：25μL。
表1梯度淋洗条件
mL/min
100mmol/LNaOH
7.2.2离子色谱测定
SN/T4590—2016
按照确定的离子色谱条件测定样品和标准工作液（4.11），根据色谱峰的保留时间定性，色谱峰面积按外标法定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内，超出线范围的可用水稀释后进行测定。在上述条件下焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠的参考保留时间分别为8.5min、10.1min、10.8min，标准溶液色谱图参见附录A。7.2.3空白试验
除不加试样外，均按上述步骤进行。8结果计算
8.1试样中焦磷酸钠、三聚磷酸钠和三偏磷酸钠的含量分别按式（1)进行计算。X,=(c-co)×V×f
式中：
试样中焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；待测试液中焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）；空白溶液中焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠浓度，单位为毫克每千克（mg/kg)；试样溶液体积，单位为毫升（mL)；试样溶液稀释倍数；
试样的质量，单位为克（g）。
8.2样品中多聚磷酸盐总含量以五氧化二磷（P,O)的质量分数计，按式（2)进行计算。X=0.5334X,+0.5786X,+0.6961X
式中：
9测定低限
试样中以五氧化二磷（POs)计的多聚磷酸盐总含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样品中焦磷酸钠含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；样品中三聚磷酸钠含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样品中三偏磷酸钠含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；焦磷酸钠与P2Os的换算系数；
三聚磷酸钠与P.Os的换算系数；三偏磷酸钠与P,O的换算系数。
本方法测定低限为100mg/kg。
10回收率
在添加浓度100mg/kg~5000mg/kg的浓度范围内，回收率在70%110%之间，相对标准偏差小于10%。
SN/T4590—2016
说明：
焦磷酸钠：
三聚磷酸钠：
三偏磷酸钠。
SN/T4590-2016
附录A
（资料性附录）
标准溶液色谱图
标准溶液色谱图
书号：155066·2-32229
定价：
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