中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4590—2016 出口水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量的测定 离子色谱法 2016-08-23发布，2017-03-01实施 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、青岛市产品质量监督检验所、青岛盛瀚色谱技术有限公司、青岛普仁仪器有限公司。 本标准主要起草人：崔鹤、陈笑梅、刘靖靖、张晓文、王骏、王曼霞、张惠珍、吕鹏、毛旭斌、马甲民、苏广坤。 1 范围 本标准规定了水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐的离子色谱测定方法。本标准适用于鱼、虾、扇贝、鱼糜制品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 用沸水将试样中酶灭活后超声提取，离子色谱电导检测器检测，保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 所用水应符合GB/T 6682中一级水规定。 4.1 氢氧化钠：优级纯。 4.2 焦磷酸钠 (Na2O·P2·10H2O)：纯度不低于99%。 4.3 三聚磷酸钠 (Na4P3O10)：纯度不低于85%。 4.4 三偏磷酸钠 [(NaPO3)3]：纯度不低于95%。 4.5 1 mol/L 氢氧化钠溶液：称取 4.0g 氢氧化钠（4.1）溶于适量水，用水稀释至 100mL。 4.6 100 mmol/L 氢氧化钠溶液：称取 100.0g 氢氧化钠（4.1），加水至 100mL，混匀，静置；或制得室温下氢氧化钠饱和溶液（20 mol/L），移取 0.5 mL 饱和氢氧化钠溶液，用水稀释至 1000 mL。也可使用 OH-型自动淋洗液发生器制备。 4.7 焦磷酸钠标准储备溶液 [c(Na2P2O7) = 1 mg/mL]：准确称取 0.1694g 焦磷酸钠（4.2），溶于适量水，用水定容至 100mL。于 4℃ 下避光保存，有效期 6 个月。 4.8 三聚磷酸钠标准储备液 [c(Na4P3O10) = 1 mg/mL]：准确称取 0.1176g 经 115℃ 下烘干至恒重的三聚磷酸钠（4.3），溶于适量水，用水定容至 100mL。于 4℃ 下避光保存，有效期 6 个月。 4.9 三偏磷酸钠标准储备液 [c(NaPO3)3 = 1 mg/mL]：准确称取 0.1053g 经 115℃ 下烘干至恒重的三偏磷酸钠（4.4），溶于适量水，用水定容至 100mL。于 4℃ 下避光保存，有效期 6 个月。 4.10 混合标准中间液：分别准确移取上述标准溶液（4.7、4.8 和 4.9）各 12.00mL、16.00mL、20.00mL 于 100mL 容量瓶中，加入水稀释定容至 100mL。1mL 此溶液含焦磷酸钠 120μg，三聚磷酸钠 160μg，三偏磷酸钠 200μg。于 4℃ 下避光保存，有效期 6 个月。 4.11 混合标准工作液：根据需要吸取一定量的混合标准中间液（4.10）用水稀释成适当浓度的标准工作液，使用前配制。 4.12 尼龙滤膜：0.22μm。 5 仪器 5.1 离子色谱仪：配电导检测器。 5.2 分析天平：感量为 0.0001g 和 0.01g。 5.3 超声波提取器：工作频率 40kHz。 5.4 切片机。 5.5 食物粉碎机。 5.6 离心管：50mL。 6 样品制备 取代表性样品 500g，在冷冻状态下切片。