SN/T 4664-2016
基本信息
标准号： SN/T 4664-2016
中文名称：进出口纺织品苯并三唑类防紫外线整理剂的测定高效液相色谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 进出口 纺织品 三唑 紫外线 整理剂 测定 高效 色谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4664-2016.Textiles for import and export-Determination of benzotriazole antiultr aviolet finishing agents-High performance liquid chromatography method.
1范围
SN/T 4664规定了纺织品中6种苯并三唑类防紫外线整理剂(见附录A)的高效液相色谱测定方法。
SN/T 4664适用于各种纺织材料及其产品中6种苯并三唑类防紫外线整理剂的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
试样用甲醇超声提取,提取液经浓缩定容后，用高效液相色谱仪测定，以保留时间定性,必要时结合紫外吸收光谱图进行确认,外标法定量。
4试剂与材料
4.1 甲醇:色谱纯。
4.26种苯并三唑标准物质:纯度≥98%，见附录A
4.3单组分标准储备溶液:分别准确称取适量的每种苯并三唑标准物质(4.2),用甲醇(4.1)分别配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。
4.4系列标准工作溶液:分别移取一定体积的6 种苯并三唑的标准储备溶液(4.3),置于棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)稀释并定容至刻度,摇匀。混合标准工作溶液的帐度可根据实际需要配制。
注:不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同,6种苯并三唑标准溶液浓度范围在0.2mg/L~40mg/L时的线性被证明可以满足要求。在4℃下避光保存,标准工作液的有效期为3个月。
4.5 滤膜:有机相针式,孔径0.22 μm。
1范围
SN/T 4664规定了纺织品中6种苯并三唑类防紫外线整理剂(见附录A)的高效液相色谱测定方法。
SN/T 4664适用于各种纺织材料及其产品中6种苯并三唑类防紫外线整理剂的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
试样用甲醇超声提取,提取液经浓缩定容后，用高效液相色谱仪测定，以保留时间定性,必要时结合紫外吸收光谱图进行确认,外标法定量。
4试剂与材料
4.1 甲醇:色谱纯。
4.26种苯并三唑标准物质:纯度≥98%，见附录A
4.3单组分标准储备溶液:分别准确称取适量的每种苯并三唑标准物质(4.2),用甲醇(4.1)分别配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。
4.4系列标准工作溶液:分别移取一定体积的6 种苯并三唑的标准储备溶液(4.3),置于棕色容量瓶中,用甲醇(4.1)稀释并定容至刻度,摇匀。混合标准工作溶液的帐度可根据实际需要配制。
注:不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同,6种苯并三唑标准溶液浓度范围在0.2mg/L~40mg/L时的线性被证明可以满足要求。在4℃下避光保存,标准工作液的有效期为3个月。
4.5 滤膜:有机相针式,孔径0.22 μm。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4664—2016
进出口纺织品
整理剂的测定
苯并三唑类防紫外线
高效液相色谱法
Textiles for import and export-Determination of benzotriazole antiultr avioletfinishing agents-High performance liquid chromatography method2016-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出及归口。SN/T4664-2016
本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、浙江省检验检疫科学研究院、深圳市康益保健用品有限公司。本标准主要起草人：谢堂堂、林君峰、刘海山、刘彩明、褚乃清、吴刚、李丽霞、赵珊红。I
1范围
进出口纺织品苯并三唑类防紫外线整理剂的测定高效液相色谱法
SN/T4664—2016
本标准规定了纺织品中6种苯并三唑类防紫外线整理剂（见附录A)的高效液相色谱测定方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品中6种苯并2规范性引用文件
唑类防紫外线整理剂的测定。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
试样用甲醇超声提取，提取液经浓缩定紫外吸收光谱图进行确认，外标法定量。4试剂与材料
4.1甲醇：色谱纯。
4.26种苯并三唑标准物质：纯度≥98%，附录
液相色谱仪测定，以保留时间定性，必要时结合4.3单组分标准储备溶液：分别准确称取适量的每种苯并三唑标准物质（4.2），用甲醇（4.1）分别配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液注：在4℃下避光保存，标准储备液的有效期为12个月。4.4系列标准工作溶液：分别移取一定体积的6种苯并三唑的标准储备溶液（4.3），置于棕色容量瓶中，用甲醇（4.1）稀释并定容至刻度，摇匀。混合标准工作溶液的浓度可根据实际需要配制。注：不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同，6种苯并三唑标准溶液浓度范围在0.2mg/L～40mg/L时的线性被证明可以满足要求。在4℃下避光保存，标准工作液的有效期为3个月。4.5滤膜：有机相针式，孔径0.22μm。5
仪器与设备
高效液相色谱仪：配有紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD)。分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.2
提取器：管状，具密闭塞，约50mL，由硬质玻璃制成。5.4
超声波提取器：工作频率40kHz，可控温浓缩瓶：100mL。
旋转蒸发仪。
SN/T4664—2016
6分析步骤
6.1样品溶液的制备
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。准确称取上述试样1.0g，精确至0.01g，置于50mL提取器（5.3），加人20mL甲醇（4.1），置于超声波提取器（5.4）中，于40℃下超声萃取20min，收集所有提取液，残渣用20mL甲醇（4.1)重复提取一次，合并提取液于100mL浓缩瓶（5.5）中，浓缩瓶置于旋转蒸发仪（5.6)上，于40℃水浴中缓慢浓缩至近干，再用缓氮气流吹干。用1mL甲醇（4.1)定容，取部分样液经有机滤膜（4.5)过滤，供液相色谱测定。6.2测定
6.2.1液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考：a
色谱柱：ZORBAXSB-C18柱250mmX4.6mm（内径），或相当者；b）
柱温：30℃；
流动相：甲醇：
流速：1.0mL/min；
检测波长：340nm；
进样量：10uL。
2标准工作曲线的制作
取系列标准工作溶液（4.4），按6.2.1分析条件进样测定，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。在上述液相色谱分析条件下，标准物质的液相色谱图参见附录B。6.2.3液相色谱分析
按6.2.1的测定条件对待测样进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。根据色谱峰的保留时间定性，如采用二极管阵列检测器，可结合其紫外吸收光谱图进行确认，标准物质的紫外吸收光谱图参见附录C。根据色谱峰的峰面积进行外标法定量。6.3空白试验
除不加试样外，均按步骤6.1进行。结果计算
按式（1)计算纺织品中苯并三唑的含量：(c-co)×V
式中：
一试样中苯并三唑的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c
......
从标准工作曲线上读取的样液中苯并三唑的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；C。—一从标准工作曲线上读取的空白溶液中苯并三唑的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；2
.....(1)
V—样液最终的定容体积，单位为毫升（mL)；m——试样的质量，单位为克（g）。SN/T4664—2016
试验结果以各种苯并三唑的检测结果分别表示，计算结果按照GB/T8170的要求修约至小数点后一位。低于测定低限时，试验结果为未检出。8测定低限和回收率
6种苯并三唑的测定低限均为1.0mg/kg。在阴性样品中添加适量标准溶液，按步骤6.2~6.3进行分析，苯并三唑的回收率为80%100%。9精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以95%的置信度为前提。
试验报告
试验报告至少应给出以下内容：样品来源及描述；
使用的标准；
测试结果；
任何偏离本标准的细节；
试验日期。
SN/T4664—2016
附录A
（规范性附录）
6种苯并三唑的名称及结构式
6种苯并三唑的名称及结构式见表A.1。表A.16种苯并三唑的名称及结构式序号
中文名称
2-(2'-羟基-5'-甲基
苯基)苯并三唑
2-(2′-羟基-3',5'-二
叔丁基苯基)苯并三唑
2-(2'羟基-3'-特丁
基-5'-甲基苯基)-5-氯
苯并三唑
2-(2'-羟基-3\,5'-
特丁基苯基)-5-氯
苯并三唑
2-2'-羟基-3',5'-二
特戊基苯基）
苯并三唑
2-(2'-羟基-5'-特辛
基苯基)苯并三唑
英文名称
2-(2'-hydroxy-5\-met
hyl-phenylbenzotriazole
2-(2H-benzot)
Azol-2-yl)
4,6-di-tert-butylphenol
2-tert-butyl-6-(5-chloro
-2H-benzotrizo
-4-methyl
2,4-di-tert-butyl
-6-（5
chloro-benzotriazol-2
yl)phen
2-(2H-ber
yl)-4,6-d-
pentylphenol
2-(2H-benzotriazol-2-yl)-
4-(1.1.3.3-tetramet
hylbutyl)phenol
UV-327
UV-328
UV-329
CAS号
2240-22-4
3864-99-
3147-75-9
结构式
附录B
（资料性附录）
苯并三唑标准物质的HPLC色谱图苯并三唑标准物质的HPLC色谱图见图B.1。A/mAu
说明：
2-（2'-羟基-5'-甲基苯基）
苯并三
坐（UVP
2-(2'-羟基-3°5'-二特戊基苯基）苯并三唑（UV-328)；-2-(2'-羟基-3'-特丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并唑（UV-
326）
2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基本基）苯并三唑（UV-320)；5此内容来自标准下载网
2-（2'-羟基-3°,5'-二特丁基苯基）-5氟苯并三唑（UV-321）-2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑（UV-329)。20
图B.1苯并三唑标准物质的HPLC色谱图22
SN/T4664-2016
SN/T4664—2016
附录C
（资料性附录）
6种苯并三唑标准物质的紫外吸收光谱图6种苯并三唑标准物质的紫外吸收光谱图见图C.1～图C.6。A/mAu
2-(2'-羟基-5'-甲基苯基）
苯并三唑的紫外光谱图
180TUV-326
入/mm
入/nm
图C.32-(2'-羟基-3'-特丁基-5'-甲基苯基）-5-氯苯并三唑的紫外光谱图
UV-328
2-(2'-羟基-3',5'-二特戊基苯基）图C.2
苯并三唑的紫外光谱图
140UV-320
360380400
入/nm
图C.42-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基）苯并三唑的紫外光谱图
80jv-327
2-(2'-羟基-3',5'-二特丁基苯基）图c.5
-5-氯苯并三唑的紫外光谱图
80uv-329
SN/T4664—2016
2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基）
苯并三唑的紫外光谱图
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进出口纺织品
整理剂的测定
苯并三唑类防紫外线
高效液相色谱法
Textiles for import and export-Determination of benzotriazole antiultr avioletfinishing agents-High performance liquid chromatography method2016-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出及归口。SN/T4664-2016
本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、浙江省检验检疫科学研究院、深圳市康益保健用品有限公司。本标准主要起草人：谢堂堂、林君峰、刘海山、刘彩明、褚乃清、吴刚、李丽霞、赵珊红。I
1范围
进出口纺织品苯并三唑类防紫外线整理剂的测定高效液相色谱法
SN/T4664—2016
本标准规定了纺织品中6种苯并三唑类防紫外线整理剂（见附录A)的高效液相色谱测定方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品中6种苯并2规范性引用文件
唑类防紫外线整理剂的测定。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
试样用甲醇超声提取，提取液经浓缩定紫外吸收光谱图进行确认，外标法定量。4试剂与材料
4.1甲醇：色谱纯。
4.26种苯并三唑标准物质：纯度≥98%，附录
液相色谱仪测定，以保留时间定性，必要时结合4.3单组分标准储备溶液：分别准确称取适量的每种苯并三唑标准物质（4.2），用甲醇（4.1）分别配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液注：在4℃下避光保存，标准储备液的有效期为12个月。4.4系列标准工作溶液：分别移取一定体积的6种苯并三唑的标准储备溶液（4.3），置于棕色容量瓶中，用甲醇（4.1）稀释并定容至刻度，摇匀。混合标准工作溶液的浓度可根据实际需要配制。注：不同仪器不同工作条件下测定的线性范围有所不同，6种苯并三唑标准溶液浓度范围在0.2mg/L～40mg/L时的线性被证明可以满足要求。在4℃下避光保存，标准工作液的有效期为3个月。4.5滤膜：有机相针式，孔径0.22μm。5
仪器与设备
高效液相色谱仪：配有紫外检测器(UVD)或二极管阵列检测器(DAD)。分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.2
提取器：管状，具密闭塞，约50mL，由硬质玻璃制成。5.4
超声波提取器：工作频率40kHz，可控温浓缩瓶：100mL。
旋转蒸发仪。
SN/T4664—2016
6分析步骤
6.1样品溶液的制备
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。准确称取上述试样1.0g，精确至0.01g，置于50mL提取器（5.3），加人20mL甲醇（4.1），置于超声波提取器（5.4）中，于40℃下超声萃取20min，收集所有提取液，残渣用20mL甲醇（4.1)重复提取一次，合并提取液于100mL浓缩瓶（5.5）中，浓缩瓶置于旋转蒸发仪（5.6)上，于40℃水浴中缓慢浓缩至近干，再用缓氮气流吹干。用1mL甲醇（4.1)定容，取部分样液经有机滤膜（4.5)过滤，供液相色谱测定。6.2测定
6.2.1液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考：a
色谱柱：ZORBAXSB-C18柱250mmX4.6mm（内径），或相当者；b）
柱温：30℃；
流动相：甲醇：
流速：1.0mL/min；
检测波长：340nm；
进样量：10uL。
2标准工作曲线的制作
取系列标准工作溶液（4.4），按6.2.1分析条件进样测定，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。在上述液相色谱分析条件下，标准物质的液相色谱图参见附录B。6.2.3液相色谱分析
按6.2.1的测定条件对待测样进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。根据色谱峰的保留时间定性，如采用二极管阵列检测器，可结合其紫外吸收光谱图进行确认，标准物质的紫外吸收光谱图参见附录C。根据色谱峰的峰面积进行外标法定量。6.3空白试验
除不加试样外，均按步骤6.1进行。结果计算
按式（1)计算纺织品中苯并三唑的含量：(c-co)×V
式中：
一试样中苯并三唑的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c
......
从标准工作曲线上读取的样液中苯并三唑的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；C。—一从标准工作曲线上读取的空白溶液中苯并三唑的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；2
.....(1)
V—样液最终的定容体积，单位为毫升（mL)；m——试样的质量，单位为克（g）。SN/T4664—2016
试验结果以各种苯并三唑的检测结果分别表示，计算结果按照GB/T8170的要求修约至小数点后一位。低于测定低限时，试验结果为未检出。8测定低限和回收率
6种苯并三唑的测定低限均为1.0mg/kg。在阴性样品中添加适量标准溶液，按步骤6.2~6.3进行分析，苯并三唑的回收率为80%100%。9精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以95%的置信度为前提。
试验报告
试验报告至少应给出以下内容：样品来源及描述；
使用的标准；
测试结果；
任何偏离本标准的细节；
试验日期。
SN/T4664—2016
附录A
（规范性附录）
6种苯并三唑的名称及结构式
6种苯并三唑的名称及结构式见表A.1。表A.16种苯并三唑的名称及结构式序号
中文名称
2-(2'-羟基-5'-甲基
苯基)苯并三唑
2-(2′-羟基-3',5'-二
叔丁基苯基)苯并三唑
2-(2'羟基-3'-特丁
基-5'-甲基苯基)-5-氯
苯并三唑
2-(2'-羟基-3\,5'-
特丁基苯基)-5-氯
苯并三唑
2-2'-羟基-3',5'-二
特戊基苯基）
苯并三唑
2-(2'-羟基-5'-特辛
基苯基)苯并三唑
英文名称
2-(2'-hydroxy-5\-met
hyl-phenylbenzotriazole
2-(2H-benzot)
Azol-2-yl)
4,6-di-tert-butylphenol
2-tert-butyl-6-(5-chloro
-2H-benzotrizo
-4-methyl
2,4-di-tert-butyl
-6-（5
chloro-benzotriazol-2
yl)phen
2-(2H-ber
yl)-4,6-d-
pentylphenol
2-(2H-benzotriazol-2-yl)-
4-(1.1.3.3-tetramet
hylbutyl)phenol
UV-327
UV-328
UV-329
CAS号
2240-22-4
3864-99-
3147-75-9
结构式
附录B
（资料性附录）
苯并三唑标准物质的HPLC色谱图苯并三唑标准物质的HPLC色谱图见图B.1。A/mAu
说明：
2-（2'-羟基-5'-甲基苯基）
苯并三
坐（UVP
2-(2'-羟基-3°5'-二特戊基苯基）苯并三唑（UV-328)；-2-(2'-羟基-3'-特丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并唑（UV-
326）
2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基本基）苯并三唑（UV-320)；5此内容来自标准下载网
2-（2'-羟基-3°,5'-二特丁基苯基）-5氟苯并三唑（UV-321）-2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基)苯并三唑（UV-329)。20
图B.1苯并三唑标准物质的HPLC色谱图22
SN/T4664-2016
SN/T4664—2016
附录C
（资料性附录）
6种苯并三唑标准物质的紫外吸收光谱图6种苯并三唑标准物质的紫外吸收光谱图见图C.1～图C.6。A/mAu
2-(2'-羟基-5'-甲基苯基）
苯并三唑的紫外光谱图
180TUV-326
入/mm
入/nm
图C.32-(2'-羟基-3'-特丁基-5'-甲基苯基）-5-氯苯并三唑的紫外光谱图
UV-328
2-(2'-羟基-3',5'-二特戊基苯基）图C.2
苯并三唑的紫外光谱图
140UV-320
360380400
入/nm
图C.42-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基）苯并三唑的紫外光谱图
80jv-327
2-(2'-羟基-3',5'-二特丁基苯基）图c.5
-5-氯苯并三唑的紫外光谱图
80uv-329
SN/T4664—2016
2-(2'-羟基-5'-特辛基苯基）
苯并三唑的紫外光谱图
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