SN/T 4675.19-2016
基本信息
标准号： SN/T 4675.19-2016
中文名称：出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4675.19-2016.Determination of sodium, manganese , potassium , calcium，chromium , magnesium,iron,copper,zinc,arsenic,selenium,silver,cadmium and lead in wine for export.
1范围
SN/T 4675.19规定葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定方法。
SN/T 4675.19适用于出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉.铅的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样经硝酸消解定容到一定体积后注入电感耦合等离子体质谱仪进行测定。被分析试样以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,经过去溶剂化、气化解离和电离,部分离子进入真空系统,在此正离子按照其质荷比被分离,检测器将被分离出的离子转化为电子脉冲。电子脉冲大小与被分离离子浓度有关,通过与已知标准系列或参考物质比较，从而对测试样中元素进行定量。
4试剂和材料
4.1 水:符合GB/T 6682。
4.2硝酸(65%,质量浓度):优级纯。
4.3硝酸(65%,质量浓度):分析纯。
4.4硝酸(2+98,体积比):取20mL硝酸(4.3)缓慢加入到980mL超纯水中。
4.5硝酸(30+70,体积比):取300mL硝酸(4.2)缓慢加入到700mL超纯水中。
1范围
SN/T 4675.19规定葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定方法。
SN/T 4675.19适用于出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉.铅的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样经硝酸消解定容到一定体积后注入电感耦合等离子体质谱仪进行测定。被分析试样以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,经过去溶剂化、气化解离和电离,部分离子进入真空系统,在此正离子按照其质荷比被分离,检测器将被分离出的离子转化为电子脉冲。电子脉冲大小与被分离离子浓度有关,通过与已知标准系列或参考物质比较，从而对测试样中元素进行定量。
4试剂和材料
4.1 水:符合GB/T 6682。
4.2硝酸(65%,质量浓度):优级纯。
4.3硝酸(65%,质量浓度):分析纯。
4.4硝酸(2+98,体积比):取20mL硝酸(4.3)缓慢加入到980mL超纯水中。
4.5硝酸(30+70,体积比):取300mL硝酸(4.2)缓慢加入到700mL超纯水中。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4675.19—2016
出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镐、铅的测定Determination of sodium,manganese,potassium,calcium,chromium,magnesiumiron,copper,zinc,arsenic,selenium,silver,cadmium and lead in winefor export2016-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-07-01实施
SN/T4675《出口葡萄酒质量安全分析方法》共分为30个部分：SN/T4675.1
SN/T4675.2
SN/T4675.3
SN/T4675.4
SN/T4675.5
SN/T4675.6
SN/T4675.7
SN/T4675.8
-SN/T4675.9
SN/T4675.10
SN/T4675.11
SN/T4675.12
SN/T4675.13
SN/T4675.14
SN/T4675.15
SN/T4675.16
SN/T4675.17
SN/T4675.18
SN/T4675.19
SN/T4675.20
SN/T4675.21
SN/T4675.22
SN/T4675.23
SN/T4675.24
SN/T4675.25
SN/T4675.26
SN/T4675.27
SN/T4675.28
SN/T4675.29
SN/T4675.30
出口葡萄酒中甘油的测定酶法；出口葡萄酒中2，3-丁二醇的测定气相色谱法；出口葡萄酒中乙醇碳同位素比值的测定；出口葡萄酒中乳酸的测定酶法；出口葡萄酒中有机酸的测定，离子色谱法；出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定：出口葡萄酒中乙醛的测定气相色谱-质谱法；出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定液相色谱法；出口葡萄酒中二甘醇的测定气相色谱-质谱法；SN/T4675.19—2016
出口葡萄酒中赭曲霉毒素A的测定液相色谱-质谱/质谱法；出口葡萄酒中7种花色苷的测定超高效液相色谱法；出口葡萄酒中溶菌酶的测定液相色谱法；出口葡萄酒中2，4，6-三氯甲苯醚残留量的测定气相色谱-质谱法；出口葡萄酒中纳他霉素的测定液相色谱-质谱/质谱法；出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定液相色谱法；出口葡萄酒中富马酸的测定液相色谱-质谱/质谱法；出口葡萄酒中丁基锡含量的测定气相色谱-质谱/质谱法；
出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定顶空气相色谱法；出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定；出口葡萄酒中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法；出口葡萄酒中可溶性无机盐的测定离子色谱法；出口葡萄酒中总二氧化硫的测定比色法；出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定连续流动分析仪法；出口葡萄酒福-林肖卡指数的测定分光光度计法；出口葡萄酒颜色的测定
CIE1976（La*b）色空间法：
出口葡萄酒浊度的测定
散射光法；
出口葡萄酒碱性灰分的测定；
出口葡萄酒细菌、霉菌及酵母的计数；出口葡萄酒中酒香酵母检验实时荧光PCR法；出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验实时荧光PCR法。
本部分为SN/T4675的第19部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分制定过程中，方法一参考了国际葡萄与葡萄酒组织（OIV)的方法OIV-MA-AS323-07《ICPMS法进行多元素分析》增大取样量降低稀释倍数，增加内标种类；方法二参考了OIV-MA-AS322-13《ICP-AES法测定葡萄酒中的金属元素》删除锶、铝、锁三种元素，增加镉、铬、铅、砷、银五种元素的测定，样品处理改为消解法，删除内标。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。I
SN/T4675.19—2016
本部分起草单位：中华人民共和国黄埔出入境检验检疫局、中国检验认证集团广东有限公司黄埔分公司、中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国广州出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局
本部分主要起草人：田玲、沈晋超、朱克卫、李、武玉艳、杨振宇、陈琼华、倪昕路、谈颖德、郑思珩、苏彩珠、余裕娟、蒋湘、李志勇、刘青。1范围
出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定、SN/T4675.19—2016
SN/T4675的本部分规定葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定方法。本部分适用于出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法3方法提要
试样经硝酸消解定容到一定体积后注人电感耦合等离子体质谱仪进行测定。被分析试样以水溶液的气溶胶形式引人氩气流中，经过去溶剂化、气化解离和电离，部分离子进入真空系统，在此正离子按照其质荷比被分离，检测器将被分离出的离子转化为电子脉冲。电子脉冲大小与被分离离子浓度有关，通过与已知标准系列或参考物质比较，从而对测试样中元素进行定量。4试剂和材料
水：符合GB/T6682。
硝酸（65%，质量浓度）：优级纯。4.3
硝酸（65%，质量浓度）：分析纯。4.4
硝酸（2十98，体积比）：取20mL硝酸（4.3）缓慢加入到980mL超纯水中。硝酸（30+70，体积比）：取300mL硝酸（4.2)缓慢加入到700mL超纯水中。4.5
内标储备（45Sc，72Ge，11sIn，209Bi)：采用有标准物质证书的单元素标准溶液或多元素混合标准溶4.6
液，Sc,Ge,In，Bi浓度100mg/L。4.7内标溶液（45Sc，72Ge，115In，209Bi)1mg/L：取Sc，Ge，In，Bi标准储备液1mL于100mL容量瓶中，用硝酸（4.4)稀释至刻度线，摇匀备用，此溶液浓度为1mg/L。4.8各元素标准储备液：钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅使用有标准物质证书的单元素标准溶液或多元素混合标准溶液。4.9高纯氩气或者液压：纯度大于99.999%。4.10
高纯氮气：纯度大于99.999%。
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5仪器和设备
电感耦合等离子体质谱仪，带有碰撞池/反应池。5.2
微波消解装置。
5.3可控温式干燥箱。
聚四氟乙烯密封消解罐。
高压消解罐。
石墨消解仪。
亚沸酸纯化及酸蒸清洗系统
超纯水净化装置。
可调式电热板。
起泡葡萄酒需先去除气体（起泡酒需预先脱气）水浴脱气，直至无气泡逸出。），取样过程避免污染6.1.2
微波消解
标称容量为0.1mL0.2mL，1mL的分度哦标称容量为5mL的单标移液管。
6分析步骤
6.1试样处理
6.1.1总则
将100mL试样在室温下使用水平振荡器或超声波准确量取5.0mL试样于聚四氟乙烯消解罐中，置于温度
100℃
放人微波消解装置中（5
1mL，再加人5mL硝酸（4.2），密封~120℃的石墨消解仪中浓缩至约2)，设定微波消解程序（参见附录A)开始消解。消解结束后，冷却，取出聚四氟乙烯密封罐
开盖后置于温度
150℃左右的石墨消解仪中赶酸，待样液剩余1mL左右，冷却，转移至25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤消解罐，洗涤液合并到容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，待测6.1.3湿法消解
准确量取5.0mL试样于消解管中，置于温度100℃~120℃的石墨消解仪中浓缩至约1mL，加人3mL硝酸（4.2），盖上盖子进行消解，过程中若消解不完全可以补加适量酸，待消解完全，冷却，转移到25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤消解管，洗涤液合并到容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，待测。6.1.4高压消解罐消解法
准确量取5.0mL试样于高压消解罐中，置于温度100℃～120℃的电热板上浓缩至约1mL，加人5mL硝酸（4.2）；盖紧内盖，放人不锈钢外套中，旋紧外盖，放人140℃～150℃的可控温干燥箱中，消解1h～2h，冷却，取出，置于可调式电热板上，赶酸，当1mL左右时，冷却转移到25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤消解内罐，洗涤液合并到容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，待测。6.2空白试验
除不加入试样外，其他均按6.1操作。2
SN/T4675.19—2016
接触试样的所有器皿应用硝酸（4.5）浸泡过夜，然后用自来水冲洗数次后用4.1中水冲洗2次～3次标准溶液工作曲线
用硝酸（4.4)逐级稀释各元素标准储备液（4.8），各元素最终浓度如表1所示。表1工作曲线中各元素浓度
浓度1
0.0 μg/L
0.0 μg/L
0.0 μg/L
0.0 μg/L
浓度1
浓度2
2.0 μg/L
2.0pμg/L
浓度2
浓度3bzxz.net
浓度3
浓度4
10.0μg/L
10.0μg/L
浓度4
注：可根据待测元素在试样中的实际含量及仪器性能适当调整曲线线浅性范围
标准曲线的绘制
浓度5
15.0μg/L
15.0μg/L
15.0μg/L
15.0μg/L
15.0μ4g/L
15.0μg/L
浓度5
建议现配现用。
浓度6
20.0μg/L
20.0μg/L
20.0 μg/L
20.0μg/L
20.0μg/L
20.0μg/L
浓度6
根据所用仪器，调整仪器条件，选择最佳工工作参数（参见附录B），采用内标法依次测定工作曲线各浓度点，在线绘制标准工作曲线。内标可采用在线加人也可采用手动加人，可根据响应值适当调整内标液的浓度。
样液测定
按照6.4.1工作条件和测定方法，依次对空白溶液、消解定容后样品溶液进行测定。若消解定容后样品溶液浓度超出曲线线性范围，应将试样适当稀释后再进行测定结果计算和表述
扣除空白，输人取样量和最终体积等在线计算试样中元素的含量或者通过式（1)计算试样中元素的含量：
(c;-co)×V
.（1)
SN/T4675.19—2016
式中：
试样中待测元素的含量，单位与工作曲线相同，微克每升（μg/L)或毫克每升（mg/L）；消解定容后样品溶液中待测元素的含量，单位与工作曲线相同，微克每升（ug/L）或毫克每升(mg/L)；
消解定容后空白溶液中待测元素的含量，单位与工作曲线相同，微克每升（ug/L)或毫克每升(mg/L)；
消解后定容体积，单位为毫升（mL）；取样量，单位为毫升（mL）；
试样的稀释倍数，当不需要稀释时，f=1。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。8
定量限、精密度和回收率
定量限于
本方法各元素的定量限（LOQ)见表2。表2
精密度
定量限
分析结果的允许差如表3所示。
待测元素含量/（mg/L）
0.10010.0
回收率
各元素定量限（LOQ）
定量限
分析结果允许差
各元素标准添加浓度和回收率范围参见附表C。第二法
方法提要
允许相对偏差/%
电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法单位为微克每升
定量限
试样经硝酸消解定容到一定体积后注人电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。利用氟等离子体4
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产生的高温使被分析试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征谱线。利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定特定波长的强度，通过与已知标准系列或参考物质比较，从而对测试样中元素进行定量。10
试剂和材料
水：符合GB/T6682要求
硝酸，优级纯或经过纯化，
硝酸（2%，体积比）：取2mL硝酸（10.1.2）加入到98mL水（10.1.1）中。标准物质与标准溶液
铜、铁、锰、锌、钠、钾、镁、钙标准储备液：使用有标准物质证书的单元素标准溶液或多元素混合标准溶液。
标准工作液的配制：用硝酸（10.1.3）逐级稀释各元素标准储备液（10.2.1），各元素最终浓度如表4所示。
浓度1mg/L
浓度2mg/L
各元素工作曲线
浓度3mg/L
浓度4mg/L
浓度5mg/L
注：可根据待测元索在试样中的实际含量及仪器性能适当调整曲线线性范围，建议现配现用。11
仪器和设备
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES)。电加热消解仪或类似加热装置
标称容量为10mL的单标移液管。试样制备
试样制备
浓度6mg/L
样品可直接取样，充气葡萄酒首先去除气体（起泡酒需预先脱气，将100mL试样在室温下使用水平振荡器或超声波水浴脱气，直至无气泡逸出），整个过程要避免元素的污染。5
SN/T4675.19—2016
12.2试样保存
样品可在2℃～6℃避光贮存。
13分析步骤
13.1前处理
定量移取10mL试样，置于25mL具塞比色管中，于加热板上除去酒精，并烘至近于。加人2mL硝酸，继续于110℃消解半小时。冷却后将消解液转移至10mL容量瓶中，用水定容至10mL混匀，待测。
13.2空白试验
除不加试样外，均按13.1操作步骤进行。13.3仪器工作条件
应根据各自仪器的情况调至性能最佳状态。参13.4测定
工作条件参见附录D。
待仪器稳定后，测量标准溶液
，并绘制元素强度和含量水平的标准曲线。然后对13.2及13.1得到的溶液上清液或过滤液进行测量。14
结果计算和表述
按式（2)计算试样中被测元素含量。式中：
mx1000
试样中被测元素的含量，单位为毫克每升（mg/样液中被测元素的浓度，单位为微克每升（ug/）试剂空白中被测元素的浓度，单位为微克每升Cug/L
试样定容的体积，单位为毫升
，如没有另加稀释，为10mL；
试样质量或体积，单位为克（g)式毫升（mL）。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。5定量限、精密度和回收率
15.1定量限
本方法各元素的定量限（LOQ）见表5。（2)
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出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镐、铅的测定Determination of sodium,manganese,potassium,calcium,chromium,magnesiumiron,copper,zinc,arsenic,selenium,silver,cadmium and lead in winefor export2016-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-07-01实施
SN/T4675《出口葡萄酒质量安全分析方法》共分为30个部分：SN/T4675.1
SN/T4675.2
SN/T4675.3
SN/T4675.4
SN/T4675.5
SN/T4675.6
SN/T4675.7
SN/T4675.8
-SN/T4675.9
SN/T4675.10
SN/T4675.11
SN/T4675.12
SN/T4675.13
SN/T4675.14
SN/T4675.15
SN/T4675.16
SN/T4675.17
SN/T4675.18
SN/T4675.19
SN/T4675.20
SN/T4675.21
SN/T4675.22
SN/T4675.23
SN/T4675.24
SN/T4675.25
SN/T4675.26
SN/T4675.27
SN/T4675.28
SN/T4675.29
SN/T4675.30
出口葡萄酒中甘油的测定酶法；出口葡萄酒中2，3-丁二醇的测定气相色谱法；出口葡萄酒中乙醇碳同位素比值的测定；出口葡萄酒中乳酸的测定酶法；出口葡萄酒中有机酸的测定，离子色谱法；出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定：出口葡萄酒中乙醛的测定气相色谱-质谱法；出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定液相色谱法；出口葡萄酒中二甘醇的测定气相色谱-质谱法；SN/T4675.19—2016
出口葡萄酒中赭曲霉毒素A的测定液相色谱-质谱/质谱法；出口葡萄酒中7种花色苷的测定超高效液相色谱法；出口葡萄酒中溶菌酶的测定液相色谱法；出口葡萄酒中2，4，6-三氯甲苯醚残留量的测定气相色谱-质谱法；出口葡萄酒中纳他霉素的测定液相色谱-质谱/质谱法；出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定液相色谱法；出口葡萄酒中富马酸的测定液相色谱-质谱/质谱法；出口葡萄酒中丁基锡含量的测定气相色谱-质谱/质谱法；
出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定顶空气相色谱法；出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定；出口葡萄酒中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法；出口葡萄酒中可溶性无机盐的测定离子色谱法；出口葡萄酒中总二氧化硫的测定比色法；出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定连续流动分析仪法；出口葡萄酒福-林肖卡指数的测定分光光度计法；出口葡萄酒颜色的测定
CIE1976（La*b）色空间法：
出口葡萄酒浊度的测定
散射光法；
出口葡萄酒碱性灰分的测定；
出口葡萄酒细菌、霉菌及酵母的计数；出口葡萄酒中酒香酵母检验实时荧光PCR法；出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验实时荧光PCR法。
本部分为SN/T4675的第19部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分制定过程中，方法一参考了国际葡萄与葡萄酒组织（OIV)的方法OIV-MA-AS323-07《ICPMS法进行多元素分析》增大取样量降低稀释倍数，增加内标种类；方法二参考了OIV-MA-AS322-13《ICP-AES法测定葡萄酒中的金属元素》删除锶、铝、锁三种元素，增加镉、铬、铅、砷、银五种元素的测定，样品处理改为消解法，删除内标。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。I
SN/T4675.19—2016
本部分起草单位：中华人民共和国黄埔出入境检验检疫局、中国检验认证集团广东有限公司黄埔分公司、中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国广州出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局
本部分主要起草人：田玲、沈晋超、朱克卫、李、武玉艳、杨振宇、陈琼华、倪昕路、谈颖德、郑思珩、苏彩珠、余裕娟、蒋湘、李志勇、刘青。1范围
出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定、SN/T4675.19—2016
SN/T4675的本部分规定葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定方法。本部分适用于出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法3方法提要
试样经硝酸消解定容到一定体积后注人电感耦合等离子体质谱仪进行测定。被分析试样以水溶液的气溶胶形式引人氩气流中，经过去溶剂化、气化解离和电离，部分离子进入真空系统，在此正离子按照其质荷比被分离，检测器将被分离出的离子转化为电子脉冲。电子脉冲大小与被分离离子浓度有关，通过与已知标准系列或参考物质比较，从而对测试样中元素进行定量。4试剂和材料
水：符合GB/T6682。
硝酸（65%，质量浓度）：优级纯。4.3
硝酸（65%，质量浓度）：分析纯。4.4
硝酸（2十98，体积比）：取20mL硝酸（4.3）缓慢加入到980mL超纯水中。硝酸（30+70，体积比）：取300mL硝酸（4.2)缓慢加入到700mL超纯水中。4.5
内标储备（45Sc，72Ge，11sIn，209Bi)：采用有标准物质证书的单元素标准溶液或多元素混合标准溶4.6
液，Sc,Ge,In，Bi浓度100mg/L。4.7内标溶液（45Sc，72Ge，115In，209Bi)1mg/L：取Sc，Ge，In，Bi标准储备液1mL于100mL容量瓶中，用硝酸（4.4)稀释至刻度线，摇匀备用，此溶液浓度为1mg/L。4.8各元素标准储备液：钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、镉、铅使用有标准物质证书的单元素标准溶液或多元素混合标准溶液。4.9高纯氩气或者液压：纯度大于99.999%。4.10
高纯氮气：纯度大于99.999%。
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5仪器和设备
电感耦合等离子体质谱仪，带有碰撞池/反应池。5.2
微波消解装置。
5.3可控温式干燥箱。
聚四氟乙烯密封消解罐。
高压消解罐。
石墨消解仪。
亚沸酸纯化及酸蒸清洗系统
超纯水净化装置。
可调式电热板。
起泡葡萄酒需先去除气体（起泡酒需预先脱气）水浴脱气，直至无气泡逸出。），取样过程避免污染6.1.2
微波消解
标称容量为0.1mL0.2mL，1mL的分度哦标称容量为5mL的单标移液管。
6分析步骤
6.1试样处理
6.1.1总则
将100mL试样在室温下使用水平振荡器或超声波准确量取5.0mL试样于聚四氟乙烯消解罐中，置于温度
100℃
放人微波消解装置中（5
1mL，再加人5mL硝酸（4.2），密封~120℃的石墨消解仪中浓缩至约2)，设定微波消解程序（参见附录A)开始消解。消解结束后，冷却，取出聚四氟乙烯密封罐
开盖后置于温度
150℃左右的石墨消解仪中赶酸，待样液剩余1mL左右，冷却，转移至25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤消解罐，洗涤液合并到容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，待测6.1.3湿法消解
准确量取5.0mL试样于消解管中，置于温度100℃~120℃的石墨消解仪中浓缩至约1mL，加人3mL硝酸（4.2），盖上盖子进行消解，过程中若消解不完全可以补加适量酸，待消解完全，冷却，转移到25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤消解管，洗涤液合并到容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，待测。6.1.4高压消解罐消解法
准确量取5.0mL试样于高压消解罐中，置于温度100℃～120℃的电热板上浓缩至约1mL，加人5mL硝酸（4.2）；盖紧内盖，放人不锈钢外套中，旋紧外盖，放人140℃～150℃的可控温干燥箱中，消解1h～2h，冷却，取出，置于可调式电热板上，赶酸，当1mL左右时，冷却转移到25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤消解内罐，洗涤液合并到容量瓶中，定容至刻度线，摇匀，待测。6.2空白试验
除不加入试样外，其他均按6.1操作。2
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接触试样的所有器皿应用硝酸（4.5）浸泡过夜，然后用自来水冲洗数次后用4.1中水冲洗2次～3次标准溶液工作曲线
用硝酸（4.4)逐级稀释各元素标准储备液（4.8），各元素最终浓度如表1所示。表1工作曲线中各元素浓度
浓度1
0.0 μg/L
0.0 μg/L
0.0 μg/L
0.0 μg/L
浓度1
浓度2
2.0 μg/L
2.0pμg/L
浓度2
浓度3bzxz.net
浓度3
浓度4
10.0μg/L
10.0μg/L
浓度4
注：可根据待测元素在试样中的实际含量及仪器性能适当调整曲线线浅性范围
标准曲线的绘制
浓度5
15.0μg/L
15.0μg/L
15.0μg/L
15.0μg/L
15.0μ4g/L
15.0μg/L
浓度5
建议现配现用。
浓度6
20.0μg/L
20.0μg/L
20.0 μg/L
20.0μg/L
20.0μg/L
20.0μg/L
浓度6
根据所用仪器，调整仪器条件，选择最佳工工作参数（参见附录B），采用内标法依次测定工作曲线各浓度点，在线绘制标准工作曲线。内标可采用在线加人也可采用手动加人，可根据响应值适当调整内标液的浓度。
样液测定
按照6.4.1工作条件和测定方法，依次对空白溶液、消解定容后样品溶液进行测定。若消解定容后样品溶液浓度超出曲线线性范围，应将试样适当稀释后再进行测定结果计算和表述
扣除空白，输人取样量和最终体积等在线计算试样中元素的含量或者通过式（1)计算试样中元素的含量：
(c;-co)×V
.（1)
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式中：
试样中待测元素的含量，单位与工作曲线相同，微克每升（μg/L)或毫克每升（mg/L）；消解定容后样品溶液中待测元素的含量，单位与工作曲线相同，微克每升（ug/L）或毫克每升(mg/L)；
消解定容后空白溶液中待测元素的含量，单位与工作曲线相同，微克每升（ug/L)或毫克每升(mg/L)；
消解后定容体积，单位为毫升（mL）；取样量，单位为毫升（mL）；
试样的稀释倍数，当不需要稀释时，f=1。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。8
定量限、精密度和回收率
定量限于
本方法各元素的定量限（LOQ)见表2。表2
精密度
定量限
分析结果的允许差如表3所示。
待测元素含量/（mg/L）
0.10010.0
回收率
各元素定量限（LOQ）
定量限
分析结果允许差
各元素标准添加浓度和回收率范围参见附表C。第二法
方法提要
允许相对偏差/%
电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法单位为微克每升
定量限
试样经硝酸消解定容到一定体积后注人电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定。利用氟等离子体4
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产生的高温使被分析试样完全分解形成激发态的原子和离子，由于激发态的原子和离子不稳定，外层电子会从激发态向低的能级跃迁，因此发射出特征谱线。利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定特定波长的强度，通过与已知标准系列或参考物质比较，从而对测试样中元素进行定量。10
试剂和材料
水：符合GB/T6682要求
硝酸，优级纯或经过纯化，
硝酸（2%，体积比）：取2mL硝酸（10.1.2）加入到98mL水（10.1.1）中。标准物质与标准溶液
铜、铁、锰、锌、钠、钾、镁、钙标准储备液：使用有标准物质证书的单元素标准溶液或多元素混合标准溶液。
标准工作液的配制：用硝酸（10.1.3）逐级稀释各元素标准储备液（10.2.1），各元素最终浓度如表4所示。
浓度1mg/L
浓度2mg/L
各元素工作曲线
浓度3mg/L
浓度4mg/L
浓度5mg/L
注：可根据待测元索在试样中的实际含量及仪器性能适当调整曲线线性范围，建议现配现用。11
仪器和设备
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES)。电加热消解仪或类似加热装置
标称容量为10mL的单标移液管。试样制备
试样制备
浓度6mg/L
样品可直接取样，充气葡萄酒首先去除气体（起泡酒需预先脱气，将100mL试样在室温下使用水平振荡器或超声波水浴脱气，直至无气泡逸出），整个过程要避免元素的污染。5
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12.2试样保存
样品可在2℃～6℃避光贮存。
13分析步骤
13.1前处理
定量移取10mL试样，置于25mL具塞比色管中，于加热板上除去酒精，并烘至近于。加人2mL硝酸，继续于110℃消解半小时。冷却后将消解液转移至10mL容量瓶中，用水定容至10mL混匀，待测。
13.2空白试验
除不加试样外，均按13.1操作步骤进行。13.3仪器工作条件
应根据各自仪器的情况调至性能最佳状态。参13.4测定
工作条件参见附录D。
待仪器稳定后，测量标准溶液
，并绘制元素强度和含量水平的标准曲线。然后对13.2及13.1得到的溶液上清液或过滤液进行测量。14
结果计算和表述
按式（2)计算试样中被测元素含量。式中：
mx1000
试样中被测元素的含量，单位为毫克每升（mg/样液中被测元素的浓度，单位为微克每升（ug/）试剂空白中被测元素的浓度，单位为微克每升Cug/L
试样定容的体积，单位为毫升
，如没有另加稀释，为10mL；
试样质量或体积，单位为克（g)式毫升（mL）。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。5定量限、精密度和回收率
15.1定量限
本方法各元素的定量限（LOQ）见表5。（2)
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