SN/T 4675.13-2016.Determination of 2 ,4, 6-trichloroanisole residue in wines for export-GC-MS method.
1范围
SN/T 4675.13规定了葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚残留量的吹扫捕集/气相色谱-质谱检测方法。
SN/T 4675.13适用于白葡萄酒、红葡萄酒和起泡葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样中残留的2,4,6-三氯苯甲醚经高纯氦气吹扫后吸附于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的目标组分经气相色谱分离后,用质谱仪进行检测，内标法定量。
4试剂材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2氯化钠。
4.3 标准晶:2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-Trichloroanisole),CAS编号87-40-1,纯度> 99%。
4.4 2,4,6-三 氯苯甲醚标准储备液(1000μg/mL):准确称取三氯苯甲醚标准品0.1g(精确至0.1mg),用甲醇溶解并定容至100mL,混匀,保存期为3个月。
4.5 2,4,6-三 氯苯甲醚标准中间液(1μg/mL):准确移取三氯苯甲醚储备溶液0.1mL于100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀,现配现用。
4.6 2,4,6-三氯苯甲醚标准工作液(10μg/mL) :准确移取三氯苯甲醚中间溶液0.1mL于10mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀,现配现用。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4675.13—2016
出口葡萄酒中2，4，6-三氯苯甲醚残留量的测定
气相色谱-质谱法
Determination of 2,4,6-trichloroanisole residuein wines for export-GC-MSmethod
2016-12-12发布
中华人民共和国
费真快
国家质量监督检验检疫总局
2017-07-01实施
SN/T4675《出口葡萄酒品质分析方法》共分为30个部分：SN/T4675.1
SN/T4675.2
SN/T4675.3
SN/T4675.4
SN/T4675.5
SN/T4675.6
SN/T4675.7
SN/T4675.8
SN/T4675.9
SN/T4675.10
SN/T4675.11
SN/T4675.12
SN/T4675.13
SN/T4675.14
SN/T4675.15
SN/T4675.16
SN/T4675.17
SN/T4675.18
SN/T4675.19
SN/T4675.20
SN/T4675.21
SN/T4675.22
SN/T4675.23
SN/T4675.24
SN/T4675.25
SN/T4675.26
SN/T4675.27
SN/T4675.28
SN/T4675.29
出口葡萄酒中甘油的测定酶法；出口葡萄酒中2，3-丁二醇的测定气相色谱法；出口葡萄酒中乙醇碳同位素比值的测定出口葡萄酒中乳酸的测定酶法；出口葡萄酒中有机酸的测定
离子色谱法；
出口葡萄酒中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定；出口葡萄酒中乙醛的测定
气相色谱质谱法；
出口葡萄酒中5-羟甲基糠醛的测定液相色谱法；出口葡萄酒中二甘醇的测定
气相色谱-质谱法
SN/T4675.13—2016
出口葡萄酒中赭曲霉毒素A的测定液相色谱-质谱/质谱法出口葡萄酒中7种花色苷的测定超高效液相色谱法；出口葡萄酒中溶菌酶的测定液相色谱法；出口葡萄酒中2，4，6-三氯甲苯醚残留量的测定气相色谱-质谱法出口葡萄酒中纳他霉素的测定液相色谱-质谱/质谱法；出口葡萄酒中水杨酸、脱氢乙酸和对氯苯甲酸的测定液相色谱法；出口葡萄酒中富马酸的测定液相色谱-质谱/质谱法；出口葡萄酒中丁基锡含量的测定气相色谱-质谱/质谱法出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯残留量的测定顶空气相色谱法：出口葡萄酒中钠、镁、钾、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、银、、铅的测定；出口葡萄酒中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法；出口葡萄酒中可溶性无机盐的测定离子色谱法；出口葡萄酒中总二氧化硫的测定比色法；出口葡萄酒及葡萄汁中氨氮的测定连续流动分析仪法；出口葡萄酒福林-肖卡指数的测定分光光度计法；出口葡萄酒颜色的测定CIE1976（Lab'）色空间法；出口葡萄酒浊度的测定散射光法；出口葡萄酒碱性灰分的测定；
出口葡萄酒细菌、霉菌及酵母的计数；出口葡萄酒中酒香酵母检验实时荧光PCR法；出口葡萄酒中拜氏接合酵母检验实时荧光PCR法。-SN/T4675.30
本部分为SN/T4675的第13部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局，中华人民共和国黄埔出人境检验检疫局，中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：时逸吟、张润何、赵超敏、田玲、古淑青、朱克卫、谈颖德、郑思珩、邓晓军、朱坚、刘青、李志勇。
1范围
出口葡萄酒中2.4.6-三氯苯甲醚残气相色谱-质谱法
留量的测定
SN/T4675的本部分规定了葡萄酒方法。
SN/T4675.13-—2016
三氯苯甲醚残留量的吹扫捕集/气相色谱-质谱检测本部分适用于白葡萄酒、红葡萄酒和起泡葡萄酒中2，4，6-三氯苯甲醚残留量的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
气吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯气试样中残留的2，4，6-三氯苯甲醚经高纯氢气反吹，被热脱附出来的目标组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测，内标法定量。4试剂材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水4.1甲醇：色谱纯。
4.2氯化钠。
4.3标准晶：2，4，6-三氯苯甲醚（2，4,6-Trichlsole)，CAS编号87-40-1，纯度>99%。4.42,4，6-三氯苯甲醚标准储备液（1000μg/mL）：准确称取三氯苯甲醚标准品0.1g（精确至0.1mg），用甲醇溶解并定容至100mL，混匀，保存期为3个月。4.52,4，6-三氯苯甲醚标准中间液（1μg/mL）：准确移取三氯苯甲醚储备溶液0.1mL于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，现配现用。4.62，4，6-三氯苯甲醚标准工作液（10μg/mL）：准确移取三氯苯甲醚中间溶液0.1mL于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，现配现用。4.7同位素内标：2，4，6-三氯苯甲醚内标（2，4，6-Trichloroanisole-D,），纯度>95%。4.82，4，6-三氯苯甲醚内标储备液（1000ug/mL）：准确称取三氯苯甲醚内标0.1g（精确至0.1mg），用甲醇溶解并定容至100mL，混勾，保存期为3个月。4.92,4，6-三氯苯甲醚内标中间液（1μg/mL)：准确移取三氯苯甲醚内标储备液0.1mL于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，现配现用。4.1024,6-三氯苯甲醚内标工作液（10μg/mL）：准确移取三氯苯甲醚内标中间液0.1mL于10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，现配现用。1
SN/T4675.13—2016
仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)。2吹扫捕集装置：可直接连接并启动色谱，并带有5mL吹扫管。5.2
3捕集管：含有1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。5.3
样品瓶：40mL玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。天平：感量为0.1mg和10mg。
试样的制备与保存
1平静葡萄酒：样品混匀后装人清洁容器内作为试样，加封并标明标记，待测。6.1
2起泡葡萄酒：将100mL样品在室温下，使用水平振荡器或超声波水浴脱气，直至无气泡逸出。加6.2
封并标明标记，待测。
分析步骤
7.1提取
准确量取5mL葡萄酒样品于40mL玻璃样品瓶中，加人1g氯化钠及50μL2，4，6-三氯苯甲醚内标工作液（4.10），混匀后，盖紧盖子供吹扫捕集/气相色谱-质谱仪测定。7.2
吹扫捕集参考条件
吹扫温度：40℃：
吹扫流速：40mL/mim
吹扫时间：10min；
预脱附温度：180℃；
脱附温度：200℃：
脱附时间：5min；
烘烤温度：220℃；
烘烤时间：10min。
气相色谱-质谱参考条件
色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或相当者；b）
柱温：初始温度50℃，保持1min，以20℃/min升温至150℃，再以30℃/min升温至280℃，保持10min；
进样口温度：220℃；
载气：氢气，纯度≥99.999%；恒流模式；流速：1mL/min；进样量：5.0mL；分流进样，分流比：10：1：离子化模式：EI；
电离能量：70eV；
气相色谱/质谱接口温度：280℃；D
扫描模式：选择离子监测，见表1。表1三氯苯甲醚及其内标的监测离子和丰度比。名称
2,4,6-三氟苯甲醚
2,4,6-三氯苯甲醚-d5
注：“”表示定量离子。
7.2.3定量测定
监测离子（m/2）/amu
195,197,210,167,97
SN/T4675.13—2016
监测离子丰度比/%
100:95:75:70:40
依次测定标准系列工作液，绘制峰面积对标准溶液浓度的标准工作曲线，用标准曲线对样品进行定量，样品溶液中三氯苯甲醚的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件（7.2）下，2，4，6三氯苯甲醚的参考保留时间约为9.65min。2,46-三氯苯甲醚标准物质总离子流图及质谱图参见附录A中图A.1和图A.2。
7.2.4定性测定
在上述色谱条件（7.2）下，如果样液和标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选离子均出现且信噪比大于等于3：1，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在表2规定的允许范围内，则可判定为样品中存在对应的待测物。
表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的相对偏差
7.3空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。8结果计算和表述
>20%~50%
>10%~20%
≤10%
试样2，4，6-三氯苯甲醚的含量利用数据处理系统按内标法计算或按式（1)计算，计算结果需扣除空白值。
式中：
样品中待测组分残留量，单位为微克每升（ug/L)；标准曲线查得的2，4，6-三氯苯甲醚的浓度，单位为微克每升（μg/L)；试样定容体积，单位为毫升（mL)；试样体积，单位为毫升（mL）。.（1)
SN/T4675.13—2016
测定低限、回收率
9.1测定低限
本方法中2，4，6-三氯苯甲醚残留量的定量限：0.05ug/L。9.2
回收率
详见表3。
表3添加浓度及回收率试验数据
添加基质
红葡萄酒
白葡萄酒
气泡葡萄酒
添加浓度/（μg/L）
回收率范围/%
73.4-91.0
81.6-93.8
75.6-88.4
77.4-88.8
81.2-95.4
73.4-94.4
73.4-86.3
71.0-89.4
变异系数/%
附录A
（资料性附录）
三氯苯甲醚标准品的气相色谱-质谱图SN/T4675.13-2016
2，4，6-三氯苯甲醚及其同位素内标标准品的气相色谱-质谱总离子流图见图A.1。Abundance
1000号
900弄
600手
300手
图A.12，4，6-三氯苯甲醚及其同位素内标标准品的气相色谱-质谱总离子流图（2，4，6-三氯苯甲醚-D，的浓度为0.1μg/L，2.4.6-三氯苯甲醚的浓度为0.05μg/L）2，4，6-三氯苯甲醚全扫描质谱图见图A.2Abundance
118123
210220230
100110120130140150160
170180190200
图A.22，4，6-三氯苯甲醚全扫描质谱图5
SN/T4675.13-2016
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准免费标准bzxz.net
出口葡萄酒中2,4.6-三氯苯甲醚残留量的测定
气相色谱-质谱法
SN/T4675.13—2016
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16
印张0.75字数14千字
2017年11月第一版2017年11月第一次印刷印数1-500
书号：155066·2-32422
定价16.00元
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