SN/T 4670-2016
基本信息
标准号： SN/T 4670-2016
中文名称：进出口纺织品乙二醛、甲醛、戊二醛的测定高效液相色谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 进出口 纺织品 乙二醛 甲醛 戊二醛 测定 高效 色谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4670-2016.Textiles for import and export-Determination of glyoxal , formaldehyde and
glutaraldehyde-High performance liquid chromatography.
1范围
SN/T 4670规定了纺织品中游离和水解乙二醛、甲醛和戊二醛含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。
SN/T 4670适用于各种纺织材料及其产品中游离和水解乙二醛、甲醛和戊二醛含量测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经水提取,提取液中醛类化合物在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼衍生为相应的2,4-二硝基苯腙,反相液相色谱柱分离,配有二级阵列管检测器或紫外检测器高效液相色谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2冰醋酸。
4.3 2,4-二硝基苯肼(DNPH)
4.42,4-二硝基苯肼溶液:称取0.07 g 2.4-二硝基苯肼(4.3)于100mL烧杯中,加入约80 mL乙腈和0.5 mL冰醋酸,搅拌至二硝基苯肼完全溶解，立即转移至100 mL棕色容量瓶中以乙腈定容至刻度，摇匀。
4.5甲 醛标准水溶液:浓度为1 000 mg/L。
4.6 乙二醛标准水溶液:浓度为1 000 mg/L。
4.7戊二醛标准水溶液:浓度为 1 000 mg/L。
glutaraldehyde-High performance liquid chromatography.
1范围
SN/T 4670规定了纺织品中游离和水解乙二醛、甲醛和戊二醛含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。
SN/T 4670适用于各种纺织材料及其产品中游离和水解乙二醛、甲醛和戊二醛含量测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经水提取,提取液中醛类化合物在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼衍生为相应的2,4-二硝基苯腙,反相液相色谱柱分离,配有二级阵列管检测器或紫外检测器高效液相色谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2冰醋酸。
4.3 2,4-二硝基苯肼(DNPH)
4.42,4-二硝基苯肼溶液:称取0.07 g 2.4-二硝基苯肼(4.3)于100mL烧杯中,加入约80 mL乙腈和0.5 mL冰醋酸,搅拌至二硝基苯肼完全溶解，立即转移至100 mL棕色容量瓶中以乙腈定容至刻度，摇匀。
4.5甲 醛标准水溶液:浓度为1 000 mg/L。
4.6 乙二醛标准水溶液:浓度为1 000 mg/L。
4.7戊二醛标准水溶液:浓度为 1 000 mg/L。
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标准内容
ICS59.080.01
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4670—2016
进出口纺织品
的测定
乙二醛、甲醛、戊二醛
高效液相色谱法
Textiles for import and export-Determination of glyoxal,formaldehyde andglutaraldehyde-Highperformanceliquid chromatography2016-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T4670—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国四川出人境检验检疫局、中华人民共和国河北出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：俞凌云、吴孟茹、董伟、刘苏锐、金晶、苟圆、庞晓红、赵素敏1范围
进出口纺织品www.bzxz.net
乙二醛、甲醛、戊二醛
的测定高效液相色谱法
SN/T4670—2016
本标准规定了纺织品中游离和水解乙二醛、甲醛和戊二醛含量测定的高效液相色谱法（HPLC）。本标准适用于各种纺织材料及其产品中游离和水解乙二醛、甲醛和戊二醛含量测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经水提取，提取液中醛类化合物在酸性条件下与2，4-二硝基苯肼衍生为相应的2，4-二硝基苯腺，反相液相色谱柱分离，配有二级阵列管检测器或紫外检测器高效液相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙睛：色谱纯。
4.2冰醋酸。
4.32,4-二硝基苯肼(DNPH）
4.42,4-二硝基苯肼溶液：称取0.07g2.4-二硝基苯肼（4.3）于100mL烧杯中，加人约80mL乙睛和0.5mL冰醋酸，搅拌至二硝基苯肼完全溶解，立即转移至100mL棕色容量瓶中以乙定容至刻度，摇匀。
4.5甲醛标准水溶液：浓度为1000mg/L。4.6乙二醛标准水溶液：浓度为1000mg/L。4.7
戊二醛标准水溶液：浓度为1000mg/L。4.8混合标准溶液：水为溶剂，分别吸取甲醛标准水溶液（4.5），乙二醛标准水溶液（4.6）和戊二醛标准水溶液（4.7）各10mL于100mL容量瓶，定容至100mL，配制成浓度100mg/L三种醛的混合标准溶液。
4.9混合标准工作溶液：水为稀释溶剂，将三种醛的混合标准溶液（4.8）逐级稀释，配制浓度分别为0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L的标准工作溶液。标准工作溶液现配现用。
仪器和设备
5.1高效液相色谱仪(HPLC)：带二极管阵列检测器(DAD)或紫外检测器(UVD)。1
SN/T4670—2016
5.2涡旋混合器。可控温的超声波水浴。5.3恒温振荡器：（40±2)℃和（60±2)℃。5.4分析天平：最小分度值，0.1mg5.5有机相滤膜：孔径0.45μm
5.6容量瓶：100mL。
5.7具塞比色管：10mL。
5.8移液管：5mL。
5.9具塞三角烧瓶：150mL。
玻璃砂芯漏斗。
6分析步骤
6.1试样
6.1.1基本要求
样品应采用铝膜或其他无有机物释放的材料密封包装，样品包装拆除后，应尽快制备测试试样测定。
6.1.2试样的制备
在样品中心部分或样品去边5cm剪取两块试样，其质量不少于10g全部剪碎至5mm×5mm以下，密封于广口瓶中待测。
醛类化合物的提取
准确称取1.0g试样（6.1.2）（精确至0.1mg），置于150mL三角烧瓶（5.9)中，加80mL水，具塞，放人（40土2）℃恒温振荡器（5.3)中辅助提取（60士5）min，砂芯漏斗（5.10)过滤，并以少量水洗涤三角烧瓶和漏斗上试样，滤液合并于100mL容量瓶中，以水定容至刻度、摇匀，作为提取液待用。6.3醛类化合物衍生化
6.3.1标准工作溶液的衍生化
分别依次移取混合标准溶液（4.8)5.0mL、2，4-二硝基苯溶液（4.4)2.0mL和水3.0mL于10mL比色管（5.7)中，具塞后在涡旋混匀器（5.2)上混合约0.5min，置于（60土2)℃恒温振荡器（5.3)中衍生化（30士5)min，立刻冷却至室温，摇匀，作为标准工作溶液衍生化溶液待测。6.3.2提取液的衍生化
分别依次移取提取液（6.2)5.0mL、2，4-二硝基苯肼溶液（4.4)2.0mL和水3.0mL于10mL比色管（5.7)中，具塞后在涡旋混匀器（5.2）上混合约0.5min，置于（60土2）℃恒温振荡器（5.3）中衍生化（30土5）min，立刻冷却至室温，摇匀、吸取适量以0.45μm有机相滤膜（5.5）滤至色谱瓶中，作为试样提取液衍生化溶液待测
6.4测定
6.4.1液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测2
试是合适的：
色谱柱：Cis柱，250mmX4.6mm（内径）×5μm，或相当者；柱温：30℃；
流动相：乙睛-水，梯度洗脱（表1)；c)
流速：1.0mL/min；
检测波长：360nm；
进样量：10μL。
HPLC梯度洗脱程序
时间/min
定量、定性分析
乙腈/%
SN/T4670—2016
按6.3.1色谱工作条件，待仪器稳定确认无干扰后，依次测定混合标准工作溶液衍生化溶液、空白溶液衍生化溶液和试样提取液衍生化溶液。以标准工作溶液中乙二醛一2，4-二硝基苯踪、甲醛一2，4二硝基苯的峰面积和戊二醛一2，4-二硝基苯腺及异构体色谱峰面积和为纵坐标，标准工作溶液中乙二醛、甲醛和戊二醛浓度横坐标绘制标准曲线，其线性相关系数应大于0.995。根据保留时间试样提取液衍生化溶液中相应2，4-二硝基苯踪定性、外标法定量。在上述色谱条件下，乙二醛一2，4-二硝基苯踪、甲醛一2,4-二硝基苯腺和戊二醛一2,4-二硝基苯腺（含异构体)的液相色谱图参见附录A，紫外吸收光谱图参见附录B。
6.5平行试验与空白试验
应进行平行试验与空白试验。
7结果计算
7.1提取液中醛类化合物浓度的计算提取液中醛类化合物浓度按式（1)计算：C
式中：
提取液中乙二醛、甲醛或戊二醛的浓度；..........(1)
乙二醛一2，4-二硝基苯、甲醛一2，4-二硝基苯腺的峰面积或戊二醛一2，4-二硝基苯腺及异构体色谱峰面积和；
乙二醛一2，4-二硝基苯、甲醛一2，4-二硝基苯或戊二醛一2，4-二硝基苯标准曲线的斜率；
乙二醛一2，4-二硝基苯粽、甲醛一2，4-二硝基苯或戊二醛一2，4-二硝基苯踪标准曲线的截距。
SN/T4670—2016
试样中醛类化合物的计算
试样中醛类的含量按式（2)计算，取两次平行测定结果的平均值为从测定结果，有效数字保留至小数点后1位。
(C,-C.)XV
式中：
试样中乙二醛、甲醛或戊二醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；样液中乙二醛、甲醛或戊二醛浓度，单位为毫克每升（mg/L)；空白溶液中乙二醛、甲醛或戊二醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）；萃取样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）；
稀释因子。
测定低限与定量限
乙二醛、甲醛、戊二醛检出低限和最小定量限分别为3mg/kg、10mg/kg。精密度
在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%；在再现性条件下，两S
个实验室测定结果的绝对差值不大于算术平均值的15%附录A
（资料性附录）
乙二醛、甲醛和戊二醛衍生物液相色谱流出图乙二醛、甲醛和戊二醛衍生物液相色谱流出图见图A.1。A/mAU
说明：
2,4-二硝基苯肼；
乙二醛一2，4-二硝基苯粽
甲醛一2，4-二硝基苯；
戊二醛一2,4-二硝基苯腺及异构体）。图A.1
甲醛和戊二醛标准衍生物的液相色谱流出图三醛、
SN/T4670—2016
SN/T4670—2016
附录B
（资料性附录）
乙二醛、甲醛和戊二醛衍生物液相色谱紫外吸收光谱图乙二醛、甲醛和戊二醛衍生物液相色谱紫外吸收光谱图见图B.1～图B.3。*DAD1,4.804(94.2mAU，82)参考值=2.684为标准图谱乙二醛.DA/mAU
乙二醛衍生物的紫外吸收光谱
*DAD1.6.270（428mAU，82)参考值=5.377为标准图谱甲醛.DA/mAU
400手
甲醛衍生物的紫外吸收光谱
380元/nm
380/nm
*DAD1,14.704(160mAU，82)参考值=9.457为标准图谱戊二醛.DA/mAU+
戊二醛衍生物的紫外吸收光谱
3802/nm
SN/T4670—2016
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进出口纺织品
的测定
乙二醛、甲醛、戊二醛
高效液相色谱法
Textiles for import and export-Determination of glyoxal,formaldehyde andglutaraldehyde-Highperformanceliquid chromatography2016-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-07-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T4670—2016
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国四川出人境检验检疫局、中华人民共和国河北出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：俞凌云、吴孟茹、董伟、刘苏锐、金晶、苟圆、庞晓红、赵素敏1范围
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乙二醛、甲醛、戊二醛
的测定高效液相色谱法
SN/T4670—2016
本标准规定了纺织品中游离和水解乙二醛、甲醛和戊二醛含量测定的高效液相色谱法（HPLC）。本标准适用于各种纺织材料及其产品中游离和水解乙二醛、甲醛和戊二醛含量测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经水提取，提取液中醛类化合物在酸性条件下与2，4-二硝基苯肼衍生为相应的2，4-二硝基苯腺，反相液相色谱柱分离，配有二级阵列管检测器或紫外检测器高效液相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙睛：色谱纯。
4.2冰醋酸。
4.32,4-二硝基苯肼(DNPH）
4.42,4-二硝基苯肼溶液：称取0.07g2.4-二硝基苯肼（4.3）于100mL烧杯中，加人约80mL乙睛和0.5mL冰醋酸，搅拌至二硝基苯肼完全溶解，立即转移至100mL棕色容量瓶中以乙定容至刻度，摇匀。
4.5甲醛标准水溶液：浓度为1000mg/L。4.6乙二醛标准水溶液：浓度为1000mg/L。4.7
戊二醛标准水溶液：浓度为1000mg/L。4.8混合标准溶液：水为溶剂，分别吸取甲醛标准水溶液（4.5），乙二醛标准水溶液（4.6）和戊二醛标准水溶液（4.7）各10mL于100mL容量瓶，定容至100mL，配制成浓度100mg/L三种醛的混合标准溶液。
4.9混合标准工作溶液：水为稀释溶剂，将三种醛的混合标准溶液（4.8）逐级稀释，配制浓度分别为0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L的标准工作溶液。标准工作溶液现配现用。
仪器和设备
5.1高效液相色谱仪(HPLC)：带二极管阵列检测器(DAD)或紫外检测器(UVD)。1
SN/T4670—2016
5.2涡旋混合器。可控温的超声波水浴。5.3恒温振荡器：（40±2)℃和（60±2)℃。5.4分析天平：最小分度值，0.1mg5.5有机相滤膜：孔径0.45μm
5.6容量瓶：100mL。
5.7具塞比色管：10mL。
5.8移液管：5mL。
5.9具塞三角烧瓶：150mL。
玻璃砂芯漏斗。
6分析步骤
6.1试样
6.1.1基本要求
样品应采用铝膜或其他无有机物释放的材料密封包装，样品包装拆除后，应尽快制备测试试样测定。
6.1.2试样的制备
在样品中心部分或样品去边5cm剪取两块试样，其质量不少于10g全部剪碎至5mm×5mm以下，密封于广口瓶中待测。
醛类化合物的提取
准确称取1.0g试样（6.1.2）（精确至0.1mg），置于150mL三角烧瓶（5.9)中，加80mL水，具塞，放人（40土2）℃恒温振荡器（5.3)中辅助提取（60士5）min，砂芯漏斗（5.10)过滤，并以少量水洗涤三角烧瓶和漏斗上试样，滤液合并于100mL容量瓶中，以水定容至刻度、摇匀，作为提取液待用。6.3醛类化合物衍生化
6.3.1标准工作溶液的衍生化
分别依次移取混合标准溶液（4.8)5.0mL、2，4-二硝基苯溶液（4.4)2.0mL和水3.0mL于10mL比色管（5.7)中，具塞后在涡旋混匀器（5.2)上混合约0.5min，置于（60土2)℃恒温振荡器（5.3)中衍生化（30士5)min，立刻冷却至室温，摇匀，作为标准工作溶液衍生化溶液待测。6.3.2提取液的衍生化
分别依次移取提取液（6.2)5.0mL、2，4-二硝基苯肼溶液（4.4)2.0mL和水3.0mL于10mL比色管（5.7)中，具塞后在涡旋混匀器（5.2）上混合约0.5min，置于（60土2）℃恒温振荡器（5.3）中衍生化（30土5）min，立刻冷却至室温，摇匀、吸取适量以0.45μm有机相滤膜（5.5）滤至色谱瓶中，作为试样提取液衍生化溶液待测
6.4测定
6.4.1液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测2
试是合适的：
色谱柱：Cis柱，250mmX4.6mm（内径）×5μm，或相当者；柱温：30℃；
流动相：乙睛-水，梯度洗脱（表1)；c)
流速：1.0mL/min；
检测波长：360nm；
进样量：10μL。
HPLC梯度洗脱程序
时间/min
定量、定性分析
乙腈/%
SN/T4670—2016
按6.3.1色谱工作条件，待仪器稳定确认无干扰后，依次测定混合标准工作溶液衍生化溶液、空白溶液衍生化溶液和试样提取液衍生化溶液。以标准工作溶液中乙二醛一2，4-二硝基苯踪、甲醛一2，4二硝基苯的峰面积和戊二醛一2，4-二硝基苯腺及异构体色谱峰面积和为纵坐标，标准工作溶液中乙二醛、甲醛和戊二醛浓度横坐标绘制标准曲线，其线性相关系数应大于0.995。根据保留时间试样提取液衍生化溶液中相应2，4-二硝基苯踪定性、外标法定量。在上述色谱条件下，乙二醛一2，4-二硝基苯踪、甲醛一2,4-二硝基苯腺和戊二醛一2,4-二硝基苯腺（含异构体)的液相色谱图参见附录A，紫外吸收光谱图参见附录B。
6.5平行试验与空白试验
应进行平行试验与空白试验。
7结果计算
7.1提取液中醛类化合物浓度的计算提取液中醛类化合物浓度按式（1)计算：C
式中：
提取液中乙二醛、甲醛或戊二醛的浓度；..........(1)
乙二醛一2，4-二硝基苯、甲醛一2，4-二硝基苯腺的峰面积或戊二醛一2，4-二硝基苯腺及异构体色谱峰面积和；
乙二醛一2，4-二硝基苯、甲醛一2，4-二硝基苯或戊二醛一2，4-二硝基苯标准曲线的斜率；
乙二醛一2，4-二硝基苯粽、甲醛一2，4-二硝基苯或戊二醛一2，4-二硝基苯踪标准曲线的截距。
SN/T4670—2016
试样中醛类化合物的计算
试样中醛类的含量按式（2)计算，取两次平行测定结果的平均值为从测定结果，有效数字保留至小数点后1位。
(C,-C.)XV
式中：
试样中乙二醛、甲醛或戊二醛含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；样液中乙二醛、甲醛或戊二醛浓度，单位为毫克每升（mg/L)；空白溶液中乙二醛、甲醛或戊二醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）；萃取样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g）；
稀释因子。
测定低限与定量限
乙二醛、甲醛、戊二醛检出低限和最小定量限分别为3mg/kg、10mg/kg。精密度
在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%；在再现性条件下，两S
个实验室测定结果的绝对差值不大于算术平均值的15%附录A
（资料性附录）
乙二醛、甲醛和戊二醛衍生物液相色谱流出图乙二醛、甲醛和戊二醛衍生物液相色谱流出图见图A.1。A/mAU
说明：
2,4-二硝基苯肼；
乙二醛一2，4-二硝基苯粽
甲醛一2，4-二硝基苯；
戊二醛一2,4-二硝基苯腺及异构体）。图A.1
甲醛和戊二醛标准衍生物的液相色谱流出图三醛、
SN/T4670—2016
SN/T4670—2016
附录B
（资料性附录）
乙二醛、甲醛和戊二醛衍生物液相色谱紫外吸收光谱图乙二醛、甲醛和戊二醛衍生物液相色谱紫外吸收光谱图见图B.1～图B.3。*DAD1,4.804(94.2mAU，82)参考值=2.684为标准图谱乙二醛.DA/mAU
乙二醛衍生物的紫外吸收光谱
*DAD1.6.270（428mAU，82)参考值=5.377为标准图谱甲醛.DA/mAU
400手
甲醛衍生物的紫外吸收光谱
380元/nm
380/nm
*DAD1,14.704(160mAU，82)参考值=9.457为标准图谱戊二醛.DA/mAU+
戊二醛衍生物的紫外吸收光谱
3802/nm
SN/T4670—2016
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