SN/T4765—2017 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 食品接触材料 高分子材料中六氯-1,3-丁二烯的测定 气相色谱-质谱法 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：方邢有、邵秋荣、林海、李菊、段兵、李云松、丁晓、周明辉、李全忠。 1 范围 本标准规定了食品接触材料用高分子材料中六氯-1,3-丁二烯含量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于PP、PE、硅橡胶等高分子材料中六氯-1,3-丁二烯含量的测定。 2 方法提要 用二氯甲烷在超声波浴中提取试样中六氯-1,3-丁二烯，浓缩定容后，样液用气相色谱-质谱联用仪进行检测。采用全扫描检测进行定性，用选择离子进行外标法定量。 3 试剂与材料 除另有说明，所用试剂应为分析纯或以上纯度试剂。 3.1 二氯甲烷：色谱纯。 3.2 六氯-1,3-丁二烯（Hexachloro-1,3-butadiene，CAS号：87-68-3）：纯度≥99%。 3.3 标准储备液：分别准确称取适量的六氯-1,3-丁二烯标准品，用二氯甲烷（3.1）配制成浓度为1000mg/L的标准储备液，装于棕色瓶中。 3.4 标准工作溶液：准确吸取六氯-1,3-丁二烯标准储备液，用二氯甲烷逐级稀释成浓度分别为0.25mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的工作溶液。 3.5 滤纸：中速定量滤纸；微孔滤膜：0.45μm，有机相。 4 仪器与设备 4.1 气相色谱-质谱联用仪：配有EI源。 4.2 分析天平：感量0.1mg。 4.3 超声波仪。 4.4 旋转蒸发仪。 4.5 液氮罐。 4.6 粉碎机。 5 分析步骤 5.1 样品处理 5.1.1 样品制备 取代表性的样品，将样品经液氮冷冻后磨碎成小于0.5mm的小颗粒，备用。 5.1.2 样品测试液的制备 准确称取制备好的样品（5.1.1）2.0g（精确至0.1mg），于100mL具塞锥形瓶中，加入25mL二氯甲烷（3.1）混匀后，室温下超声波提取30min，过滤，收集滤液。再加入25mL二氯甲烷（3.1），重复提取一次，合并两次提取液，转移至100mL旋转蒸发瓶中，于室温下旋转蒸发至近干，用二氯甲烷定容至2.0mL，经0.45μm滤膜过滤后供气相色谱-质谱联用仪测定。 5.2 测定 5.2.1 气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考： a) 色谱柱：HP-5MS (30m×0.25mm×0.25μm) 或相当者； b) 进样口温度：230℃； c) 柱温：40℃保持1min，然后以每分钟10℃升温至270℃，保持5min； d) 质谱接口温度：300℃； e) 载气：氦气（纯度≥99.999%），流量：1.2mL/min； f) 电离方式：EI； g) 电离能量：70eV； h) 离子源温度：230℃； i) 四级杆温度：150℃； j) 进样方式：不分流进样； k) 进样量：1μL； l) 测定方式：选择离子监测方式(SIM)； m) 选择监测离子(m/z)：225, 223, 227。 6 标准曲线的绘制