SN/T 4765-2017
基本信息
标准号： SN/T 4765-2017
中文名称：食品接触材料高分子材料中六氯-1,3-丁二烯的测定气相色谱-质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4765-2017.Food contact materials-Polymers-Determination of hexachloro-1,3-butadiene-Gas chromatography-mass spectrometry.
1范围
SN/T 4765规定了食品接触材料用高分子材料中六氯-1,3-丁二烯含量的气相色谱质谱检测方法。
SN/T 4765适用于PP、PE、硅橡胶橡胶中六氯-1,3-丁二烯含量的测定。
2方法提要
用二氯甲烷在超声波浴中提取试样中六氯-1,3-丁二烯,浓缩定容后,样液用气相色谱-质谱联用仪进行检测,采用全扫描检测进行定性,用选择离子进行外标法定量。
3试剂与材料
除另有说明,所用试剂均匀分析纯或以上纯度试剂。
3.1二氯甲烷:色谱纯。
3.2六氯-1,3- 丁二烯(Hexachlorg-1 ,3-butadiene,CAS号:87-68-3) :纯度≥99%。
3.3标准储备液:分别准 确称取适量的六氯-1,3-丁二烯标准品，用二氯甲烷(3.1)配制成浓度为1000 mg/L的标准储备液,装于棕色瓶中。
3.4标准 工作溶液:准确吸取六氯-1,3-丁二烯标准储备液，用二氯甲烷逐级稀释成浓度分别为0.25 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/1、2.5 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L的工作溶液。
1范围
SN/T 4765规定了食品接触材料用高分子材料中六氯-1,3-丁二烯含量的气相色谱质谱检测方法。
SN/T 4765适用于PP、PE、硅橡胶橡胶中六氯-1,3-丁二烯含量的测定。
2方法提要
用二氯甲烷在超声波浴中提取试样中六氯-1,3-丁二烯,浓缩定容后,样液用气相色谱-质谱联用仪进行检测,采用全扫描检测进行定性,用选择离子进行外标法定量。
3试剂与材料
除另有说明,所用试剂均匀分析纯或以上纯度试剂。
3.1二氯甲烷:色谱纯。
3.2六氯-1,3- 丁二烯(Hexachlorg-1 ,3-butadiene,CAS号:87-68-3) :纯度≥99%。
3.3标准储备液:分别准 确称取适量的六氯-1,3-丁二烯标准品，用二氯甲烷(3.1)配制成浓度为1000 mg/L的标准储备液,装于棕色瓶中。
3.4标准 工作溶液:准确吸取六氯-1,3-丁二烯标准储备液，用二氯甲烷逐级稀释成浓度分别为0.25 mg/L、0.5 mg/L、1.0 mg/1、2.5 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L的工作溶液。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4765—2017
食品接触材料
高分子材料中六氯-1，3-丁
二烯的测定
气相色谱-质谱法
FoodcontactmaterialsPolymers-Determinationofhexachloro-1,3-butadiene
Gas chromatography-mass spectrometry2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
食品接触材料
高分子材料中六氯-1,3-丁
二烯的测定气相色谱-质谱法
SN/T4765—2017
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×1230
2018年8月第一版
印张0.5
字数10千字
2018年8月第一次印刷
印数1-500
书号：155066·2-32795
定价14.00元
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局SN/T4765—2017
本标准主要起草人：方邢有、邵秋荣、林海、李菊、段兵、李云松、丁晓、周明辉、李全忠。1范围
食品接触材料
高分子材料中六氯-1，3-丁
气相色谱-质谱法
二烯的测定
SN/T4765—2017
本标准规定了食品接触材料用高分子材料中六氯-1，3-丁二烯含量的气相色谱-质谱检测方法。橡胶中六氯-13-丁二烯含量的测定。本标准适用于PP、PE、硅橡胶
2方法提要
用二氯甲烷在超声波浴中提取试样中六氯-1，3-丁烯，浓缩定容后，样液用气相色谱-质谱联用仪进行检测，采用全扫描检测进行定性，用选择离子进行外标法定量3试剂与材料
除另有说明，所用试剂均匀分析纯或以上纯度试剂3.1二氯甲烷：色谱纯。
3.2六氯-1，3-丁二烯（Hexachlor1.3-butadieneCAS号：87-68-3)：纯度≥99%3.3标准储备液：分别准确称取适量的六氯-1二烯标准品，用二氯甲烷（3.1）配制成浓度为13-丁元
1000mg/L的标准储备液，装于
棕色瓶中
3.4标准工作溶液：准确吸取
3-丁二烯标准储备液，用二氯甲烷逐级稀释成浓度分别为0.25mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L
、2.5mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的工作溶液。3.5滤纸：中速定量滤纸。
微孔滤膜：0.45μm，有机相。
仪器与设备
气相色谱-质谱联用仪：配有EI源。分析天平：感量0.1mg。
超声波仪。
旋转蒸发仪。
液氮罐。
粉碎机。
SN/T4765—2017
5分析步骤
样品处理
5.1.1样品制备bzxz.net
取代表性的样品，将样品经液氮冷冻后磨碎成小于0.5mm的小颗粒，备用。5.1.2样品测试液的制备
准确称取制备好的样品（5.1.1)2.0g（精确至0.1mg），于100mL具塞锥形瓶中，加人25mL二氯甲烷（3.1）混匀后，室温下超声波提取30min，过滤，收集滤液。再加入25mL二氯甲烷（3.1），重复提取一次，合并两次提取液，转移至100mL旋转蒸发瓶中，于室温下旋转蒸发至近干，用二氯甲烷定容至2.0mL，经0.45μm滤膜过滤后供气相色谱-质谱联用仪测定。5.2测定
5.2.1气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考：a)
色谱柱：HP-5MS30m×0.25mm×0.25μm，或相当者；b)
进样口温度：230℃；
柱温：40℃保持1min，然后以每分钟10℃升温至270℃，保持5min；质谱接口温度：300℃；
载气：氨气（纯度≥99.999%），流量：1.2mL/min；电离方式：EI；
电离能量：70eV；
离子源温度：230℃；
四级杆温度：150℃；
进样方式：不分流进样；
进样量：1μL；
测定方式：选择离子监测方式（SIM)；选择监测离子（m/之)：（见表1)。m）
表1选择监测离子（m/z）允许相对偏差选择监测离子（m/2）
2标准曲线的绘制
离子比/%
允许相对偏差/%
依次从标准工作溶液中取1uL注人气相色谱仪质谱仪，记录色谱峰面积，并绘制六氯-1，3-丁二烯峰面积-浓度（mg/L)曲线，六氯-1，3-丁二烯的GC/MS选择离子色谱图参见附录A中的图A.1。2
定性测定
SN/T4765—2017
在相同测试条件下，样品中待测物质与相应的标准品保留时间一致，并且在扣除背景后样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子比在标准品离子比允许范围内（参见表1），则可判断样品中存在六氯-1,3-丁二烯。
定量测定
用配制的标准工作溶液（3.4）分别进样，绘制峰面积对标准溶液浓度的标准工作曲线，样品溶液中六氯-13-丁二烯的响应值应均在线性范围内。5.3空白试验
除不称取样品外，按5.15.2步骤进行空白试验。6
结果计算
试样中六氯-1,3-丁二烯的含量按式（1)计算：(ci=co）×V×f
式中：
X，——试样中六氯-1,3-丁二烯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；c
.（1)
从工作曲线查得的待测溶液中六氯-1，3-丁二烯的浓度，单位为微克每毫升（mg/L)；从工作曲线查得的空白溶液中六氯-1，3-丁二烯的浓度，单位为微克每毫升（mg/L）；样液定容体积，单位为毫升（mL）；样品溶液的稀释倍数，未稀释为1；f
m—试样质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。
方法的测定低限
本方法的六氯-1,3-丁二烯测定低限为0.01mg/kg。8精密度
8.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于10%。8.2再现性
在不同实验室，由不同操作者使用不同的设备、按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行的测试，获得测试结果的相对标准偏差不大于15%。SN/T4765—2017
说明：
—六氯-1,3-丁二烯。
SN/T_4765-2017
附录A
（资料性附录）
六氯-1,3-丁二烯选择离子色谱图1
图A.1六氯-1,3-丁二烯标准物质色谱图16.00
书号：1550662-32795
定价：
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食品接触材料
高分子材料中六氯-1，3-丁
二烯的测定
气相色谱-质谱法
FoodcontactmaterialsPolymers-Determinationofhexachloro-1,3-butadiene
Gas chromatography-mass spectrometry2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
食品接触材料
高分子材料中六氯-1,3-丁
二烯的测定气相色谱-质谱法
SN/T4765—2017
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：(010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×1230
2018年8月第一版
印张0.5
字数10千字
2018年8月第一次印刷
印数1-500
书号：155066·2-32795
定价14.00元
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局SN/T4765—2017
本标准主要起草人：方邢有、邵秋荣、林海、李菊、段兵、李云松、丁晓、周明辉、李全忠。1范围
食品接触材料
高分子材料中六氯-1，3-丁
气相色谱-质谱法
二烯的测定
SN/T4765—2017
本标准规定了食品接触材料用高分子材料中六氯-1，3-丁二烯含量的气相色谱-质谱检测方法。橡胶中六氯-13-丁二烯含量的测定。本标准适用于PP、PE、硅橡胶
2方法提要
用二氯甲烷在超声波浴中提取试样中六氯-1，3-丁烯，浓缩定容后，样液用气相色谱-质谱联用仪进行检测，采用全扫描检测进行定性，用选择离子进行外标法定量3试剂与材料
除另有说明，所用试剂均匀分析纯或以上纯度试剂3.1二氯甲烷：色谱纯。
3.2六氯-1，3-丁二烯（Hexachlor1.3-butadieneCAS号：87-68-3)：纯度≥99%3.3标准储备液：分别准确称取适量的六氯-1二烯标准品，用二氯甲烷（3.1）配制成浓度为13-丁元
1000mg/L的标准储备液，装于
棕色瓶中
3.4标准工作溶液：准确吸取
3-丁二烯标准储备液，用二氯甲烷逐级稀释成浓度分别为0.25mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L
、2.5mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的工作溶液。3.5滤纸：中速定量滤纸。
微孔滤膜：0.45μm，有机相。
仪器与设备
气相色谱-质谱联用仪：配有EI源。分析天平：感量0.1mg。
超声波仪。
旋转蒸发仪。
液氮罐。
粉碎机。
SN/T4765—2017
5分析步骤
样品处理
5.1.1样品制备bzxz.net
取代表性的样品，将样品经液氮冷冻后磨碎成小于0.5mm的小颗粒，备用。5.1.2样品测试液的制备
准确称取制备好的样品（5.1.1)2.0g（精确至0.1mg），于100mL具塞锥形瓶中，加人25mL二氯甲烷（3.1）混匀后，室温下超声波提取30min，过滤，收集滤液。再加入25mL二氯甲烷（3.1），重复提取一次，合并两次提取液，转移至100mL旋转蒸发瓶中，于室温下旋转蒸发至近干，用二氯甲烷定容至2.0mL，经0.45μm滤膜过滤后供气相色谱-质谱联用仪测定。5.2测定
5.2.1气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考：a)
色谱柱：HP-5MS30m×0.25mm×0.25μm，或相当者；b)
进样口温度：230℃；
柱温：40℃保持1min，然后以每分钟10℃升温至270℃，保持5min；质谱接口温度：300℃；
载气：氨气（纯度≥99.999%），流量：1.2mL/min；电离方式：EI；
电离能量：70eV；
离子源温度：230℃；
四级杆温度：150℃；
进样方式：不分流进样；
进样量：1μL；
测定方式：选择离子监测方式（SIM)；选择监测离子（m/之)：（见表1)。m）
表1选择监测离子（m/z）允许相对偏差选择监测离子（m/2）
2标准曲线的绘制
离子比/%
允许相对偏差/%
依次从标准工作溶液中取1uL注人气相色谱仪质谱仪，记录色谱峰面积，并绘制六氯-1，3-丁二烯峰面积-浓度（mg/L)曲线，六氯-1，3-丁二烯的GC/MS选择离子色谱图参见附录A中的图A.1。2
定性测定
SN/T4765—2017
在相同测试条件下，样品中待测物质与相应的标准品保留时间一致，并且在扣除背景后样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子比在标准品离子比允许范围内（参见表1），则可判断样品中存在六氯-1,3-丁二烯。
定量测定
用配制的标准工作溶液（3.4）分别进样，绘制峰面积对标准溶液浓度的标准工作曲线，样品溶液中六氯-13-丁二烯的响应值应均在线性范围内。5.3空白试验
除不称取样品外，按5.15.2步骤进行空白试验。6
结果计算
试样中六氯-1,3-丁二烯的含量按式（1)计算：(ci=co）×V×f
式中：
X，——试样中六氯-1,3-丁二烯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；c
.（1)
从工作曲线查得的待测溶液中六氯-1，3-丁二烯的浓度，单位为微克每毫升（mg/L)；从工作曲线查得的空白溶液中六氯-1，3-丁二烯的浓度，单位为微克每毫升（mg/L）；样液定容体积，单位为毫升（mL）；样品溶液的稀释倍数，未稀释为1；f
m—试样质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。
方法的测定低限
本方法的六氯-1,3-丁二烯测定低限为0.01mg/kg。8精密度
8.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的相对标准偏差不大于10%。8.2再现性
在不同实验室，由不同操作者使用不同的设备、按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行的测试，获得测试结果的相对标准偏差不大于15%。SN/T4765—2017
说明：
—六氯-1,3-丁二烯。
SN/T_4765-2017
附录A
（资料性附录）
六氯-1,3-丁二烯选择离子色谱图1
图A.1六氯-1,3-丁二烯标准物质色谱图16.00
书号：1550662-32795
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