SN/T 3603-2013.Quantitative screening of anthracene oil in rubber products-Gas chromatography-mass spectrometry method.
1范围
SN/T 3603规定了用气相色谱-质谱联用快速筛选测定橡胶制品中蒽油的方法。
SN/T 3603适用于橡胶制品中蒽油的快速筛选测定,蔥油的测定结果为苊、苏、菲、蒽、咔唑、荧蒽等主要特征化合物的总和除以最大风险因子0.4,蒽油的测定低限为50mg/kg.
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1蒽油Anthracene oil
一种复杂的碳氢化合物,通过千馏煤焦油获取，近似的馏分范围为300℃~400℃之间,主要成分包括苊、芴、菲、蒽、咔唑、荧蔥等特征化合物,CAS号:90640-80-5。
3方法提要
样品经超声波提取后,用气相色增质谱联用法进行检测，内标法定量,得到蔥油中主要特征化合物苊、芴、菲、蒽、咔唑、荧蔥等含量,加和后除以最大风险因子0.4,以蔥油含量计。
4试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。
4.1 二氯甲烷,色谱纯。
4.2氮气:纯度≥99.99%。
4.3内标物: 氘代菲,纯度≥97%。
4.4 标准物质:苊、芴、菲、蒽、咔唑、荧蒽等标准物质,纯度均≥97%。
4.5内标储备溶液的配制(500mg/L):准确称取内标物(4.3)0.05g(精确到0.1mg)到100mL容量瓶中,加入二氯甲烷溶解,定容到刻度摇匀。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3603—2013
橡胶制品中葱油的快速筛选测定气相色谱-质谱联用法
Quantitative screening of anthracene oil in rubber products-Gas chromatography-mass spectrometry method2013-08-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T3603—2013
本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：袁丽凤、鄂蓓蕾、张海峰、林振兴、华正江、徐善浩、罗川、王豪、叶佳帽。1范围
橡胶制品中葱油的快速筛选测定气相色谱-质谱联用法
本标准规定了用气相色谱-质谱联用快速筛选测定橡胶制品中葱油的方法。SN/T3603—2013
本标准适用于橡胶制品中葱油的快速筛选测定，葱油的测定结果为苞、荡、菲、葱、咔唑、荧葱等主要特征化合物的总和除以最大风险因子0.4，蕙油的测定低限为50mg/kg。2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。2.1
葱油Anthraceneoil
-种复杂的碳氢化合物，通过千馏煤焦油获取，近似的馏分范围为300℃～400℃之间，主要成分包括、苏、菲、蕙、咔唑、荧葱等特征化合物，CAS号：90640-80-5。3方法提要
样品经超声波提取后，用气相色谱-质谱联用法进行检测，内标法定量，得到葱油中主要特征化合物苞、荔、菲、葱、咔唑、荧葱等含量，加和后除以最大风险因子0.4，以葱油含量计。4试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂4.1二氯甲烷，色谱纯。
4.2氮气：纯度≥99.99%。
4.3内标物：氛代菲，纯度≥97%。4.4标准物质：范、荔、菲、葱、味唑、荧葱等标准物质，纯度均≥97%。4.5内标储备溶液的配制（500mg/L）：准确称取内标物（4.3)0.05g（精确到0.1mg）到100mL容量瓶中，加人二氯甲烷溶解，定容到刻度摇匀。4.6内标溶液的配制（5mg/L）：准确移取5mL内标储备溶液（4.5）到500mL容量瓶中，用二氯甲烷定容到刻度摇匀。
4.7混合标准储备溶液的配制（1000mg/L）：准确称取各标准物质（4.4)0.1g（精确到0.1mg）到100mL容量瓶中，加人内标溶液（4.6)溶解，定容到刻度摇匀。4.8混合标准工作溶液的配制：准确移取适量混合标准储备溶液（4.7），用内标溶液（4.6）定容至所需浓度。
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱联用仪：带EI源和自动进样器。SN/T3603—2013
超声波提取器：超声频率53kHz，功率180W。5.3超离心粉碎机：带1mm筛网。5.4一次性注射器：5mL。
5.5一次性有机膜过滤头：0.45μm。5.6具塞玻璃样品瓶：25mL。
分析天平：感量0.1mg。
试样制备
将样品剪成5mm×5mm，再用超离心粉碎机（5.3）破碎至粒径1mm以下，待用。7分析步骤
称取1.0g（精确至0.1mg）试样于玻璃样品瓶（5.6）中，准确取10.0mL内标溶液（4.6）于玻璃样品瓶中，盖紧瓶塞，充分混合，然后放人超声波提取器（5.2)中萃取40min。萃取完成后，将具塞玻璃样品瓶取出，摇匀，用一次性注射器（5.4)取1mL萃取液经一次性有机膜过滤头（5.5）过滤后，供GC-MS检测。
7.2气相色谱-质谱检测
7.2.1参考气相色谱-质谱条件
气相色谱-质谱条件如下：
色谱柱：DB-5ms石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）或相当者；a）
柱温：50℃保持2min，以25℃/min升温到200℃，再以10℃/min升温到320℃，保持10min；
进样口温度：280℃；
色谱-质谱接口温度：280℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
溶剂延迟：5min；
载气：高纯氨气，流量1.0mL/min；电离方式：EI；
测定模式：选择离子模式。
进样量：1.0μL，分流进样。
试样测定
按照上述条件对混合标准工作溶液（4.8)和待测溶液进行分析，根据色谱峰的保留时间并参照附录A中范、荡、菲、葱、咔唑、荧葱等各特征化合物的定性定量离子检测，气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录B。
7.2.3空白试验
随同试样进行空白试验。
8结果计算
葱油中特征化合物的结果计算
按式(1)计算校正因子：
式中：
特征化合物各自对内标物的校正因子：F
标准溶液中特征化合物浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；标准溶液中内标物峰面积：
标准溶液中内标物浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；A，—-标准溶液中特征化合物峰面积。按式（2)计算范、荔、菲、葱、咔唑、荧葱等各特征化合物的含量：X,=F: ×(A,=A.)×c. ×V×1 000A.Xm×1000
式中：
试样中各特征化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；特征化合物各自对内标物的校正因子；样品溶液中各特征化合物的峰面积；A.
空白溶液的峰面积；
样品溶液中内标物浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；样品的质量，单位为克（g）。
结果取两次测定的平均值，保留两位有效数字。8.2葱油的结果计算
SN/T3603—2013
（1）
（2）
将范、苏、菲、葱、咔唑、荧葱等各特征化合物占特征化合物总和的比例与表1进行对照，如果含有这些特征化合物，并且比例在表1的范围以内，确定样品中添加了葱油，然后再计算葱油的含量。表1各特征化合物占特征化合物总和的典型比例特征化合物
占特征化合物总和的比例/%
葱油的含量为苞、荔、菲、葱、咔唑、荧葱等特征化合物的总和除以最大风险因子0.4，按式（3)计算：EX
式中：
X一试样中葱油的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；一试样中各特征化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。X
结果取两次测定的平均值，保留两位有效数字。（3）
SN/T3603—2013
精密度
由6个实验室对2个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表2。表2葱油的精密度
橡胶类型
顺丁橡胶
氯丁橡胶
添加水平bzxz.net
重复性限r
单位为毫克每千克
再现性限R
附录A
（资料性附录）
SN/T3603—2013
特征化合物和内标物的分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子表A.1
化学名称
氛代菲
特征化合物和内标物的分子式、相对分子质量、定性离子和定量选择离子CAS号
86-74-8
83-32-9
86-73-7
85-01-8
120-12-7
206-44-0
1517-22-2
分子式
C12H9N
C12H10
C14H10
C14H10
C14D10
相对分子质量
特征碎片离子（amu）
66,167.169
153，152
167,166.165
179,178176
179,178,176
203,202,101
84,186,188
SN/T3603-2013
附录B
（资料性附录）
特征化合物和内标物典型气相色谱-质谱选择离子色谱图8000000-
7000000-
6.000000-
5000000-
4.000000-
3000000
2000000-
1000000-
氛代菲
保留时间i/min
气相色谱-质谱选择离子色谱图
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