SN/T 3594—2013 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 含铝废料 铁、铜、钙、镁、锰、锌、钛、铬、镍、钒和镉的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Aluminum waste - Determination of iron, copper, calcium, magnesium, manganese, zinc, titanium, chromium, nickel, vanadium and cadmium - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2013-08-30 发布 2014-03-01 实施 国家质量监督检验检疫总局 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王飞、李学民、母健、刘芳、张静、张研妍。 1 范围 本标准适用于铝废料中铁、铜、钙、镁、锰、锌、钛、铬、镍、钒和镉元素含量的测定。各元素测定范围见表1。 表1 元素测定范围 元素 | 质量分数/% 铁 | 0.003 ~ 2 铜 | 0.008 ~ 2 钙 | 0.006 ~ 2 镁 | 0.005 ~ 2 锌 | 0.02 ~ 2 钛 | 0.003 ~ 2 铬 | 0.004 ~ 2 镍 | 0.002 ~ 5 钒 | 0.005 ~ 2 镉 | 0.005 ~ 2 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 SN/T 1791.9—2006 第9部分：废有色金属进口可用作原料的废物检验检疫规程 3 方法提要 熔融用测定试样经清理、熔融、铸锭、取样后，分别缩分成具有代表性的锭和灰渣样品。二种样品分别经消解、定容后，消解液由载气带入等离子体，以各待测元素相应波长的强度，在标准曲线上确定其含量。 4 试剂材料 除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的二级水。 4.1 硝酸（ρ=1.42g/mL)。 4.2 盐酸（ρ=1.19g/mL)。 4.3 硫酸（ρ=1.8g/mL)。 4.4 氢氟酸：30%。 4.5 过氧化氢：30%。 4.6 氢氧化钠。 4.7 高纯铝：99.999%。 4.8 过硫酸钾。 4.9 混合酸：硝酸（4.1）+ 盐酸（4.2）（1+3)。 4.10 盐酸溶液：盐酸（4.2）（1+3)。 4.11 20% 氢氧化钠溶液：20g 氢氧化钠（4.6）溶解于 100mL 水中，静置过夜后，取中间清亮液体。 4.12 10% 硝酸溶液：取 75mL 硝酸（4.1）用水稀释至 500mL。 4.13 铝基质溶液（酸溶方法）：称取 0.8g 高纯铝（4.7）于 200mL 烧杯中，加入适量混合酸（4.9）溶解，冷却，用 10% 硝酸溶液（4.12）稀释、定容至 100mL。每 100mL 该溶液中含有铝 0.8g。 4.14 铝基质溶液（碱溶方法）：称取 0.8g 高纯铝（4.7）于 200mL 烧杯中，滴加适量 20% 氢氧化钠溶液至溶解，滴加硝酸（4.1）至沉淀溶解，用 10% 硝酸溶液（4.12）定容至 100mL。每 100mL 该溶液中含有铝 0.8g。 4.15 单元素标准储备溶液：按 GB/T 602 方法配制或使用标准物质配制铁、铜、钙、镁、锰、锌、钛、铬、镍、钒和镉元素标准溶液。配制成的铁、铜、钙、镁、锰、锌、钛、铬、镍、钒和镉元素的单元素标准储备溶液浓度均应为 1000μg/mL。 4.16 混合标准储备液：分别准确吸取 10mL 各单元素标准储备溶液（4.15），以 10% 硝酸溶液（4.12）定容于 200mL 容量瓶中。该混合标准储备液中各元素的浓度为 50μg/mL。 4.17 混合标准工作液：准确吸取 20mL 混合标准储备液（4.16），以 10% 硝酸溶液（4.12）定容于 100mL 容量瓶中。该混合标准工作液中各元素的浓度为 10μg/mL。 4.18 混合标准系列基质工作液：分别准确吸取 0.0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、20.0mL 混合标准工作液（4.17）于各 100mL 容量瓶中，分别加入 50mL 基质溶液（4.13 或 4.14）混勾，均以