SN/T 3594-2013.Aluminum waste-Determination of ferrum , copper , calcium,magnesium , manganese ,zinc , titanium，chromium , nickel , vanadium and cadmium-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.
1范围
SN/T 3594规定了电感耦合等离子体原子发射光谱测定铝废料中铁、铜、钙、镁、锰、锌、钛、铬、镍、钒和镉含量的方法。
SN/T 3594适用于铝废料中铁、铜、钙、镁、锰、锌、钛、铬、镍、钒和镉元素含量的测定。各元素测定范围见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂袭质测定用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
SN/T 1791.9-2006进口可用作原料的废物检验检疫规程第 9部分:废有色金属
3方法提要
熔融用测定试样经清理、熔融、铸锭、取样后,分别缩分成具有代表性的锭和灰渣样品。二种样品分别经消解、定容后,消解液由载气带人等离子体,以各待测元素相应波长的强度,在标准曲线上确定其含量。
4试剂材料
除另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1 硝酸(ρ=1.42 g/mL)。
4.2盐酸(ρ=1.19 g/mL)。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3594—2013
含铝废料
铁、铜、钙、镁、锰、锌、钛、铬、镍、钒和镉的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Aluminumwaste-Determinationofferrum,copper,calcium，magnesium,manganese,zinc,titanium,chromium,nickel,vanadium andcadmiumInductively coupledplasma atomic emission spectrometry2013-08-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。SN/T3594-—2013
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王飞、李学民、母健、刘芳、张静、张研妍。I
1范围
含铝废料铁、铜、钙、镁、锰、锌、钛铬、镍、钒和镉的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法本标准规定了电感耦合等离子体原镉含量的方法。
SN/T3594—2013
中铁、铜、钙、镁、锰、锌、钛、铬、镍、钒和本标准适用于铝废料中铁、铜、钙、镁、锰、锌、钛、铬、镍、钒和镉元素含量的测定。各元素测定范围见表1。
元素测定范围
质量分数/%
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件
牛，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
室用水规格和试验方法
GB/T6682分析实验室
生口可用作原料的废物检验检疫规程SN/T1791.9—2006进
3方法提要
第9部分：废有色金属
熔融用测定试样经清理、熔融、铸锭、取样后，分别缩分成具有代表性的锭和灰渣样品。二种样品分别经消解、定容后，消解液由载气带人等离子体，以各待测元素相应波长的强度，在标准曲线上确定其含量。
4试剂材料
除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1硝酸（p=1.42g/mL）。
4.2盐酸（p=1.19g/mL)。
硫酸（p=1.8g/mL）。
4.4氢氟酸：30%。
SN/T3594—2013
4.5过氧化氢：30%。
4.6氢氧化钠。
4.7高纯铝：99.999%。
4.8焦硫酸钾。
混合酸：硝酸（4.1)+盐酸（4.2)(1+3)。4.10盐酸溶液：盐酸（4.2)(1+3)4.1120%氢氧化钠溶液：20g氢氧化钠（4.6)溶解于100mL水中，静置过夜后，取中间清亮液体。4.1210%硝酸溶液：取75mL硝酸（4.1)用水稀释至500mL。4.13铝基质溶液（酸溶方法）：称取0.8g高纯铝（4.7)于200mL烧杯中，加人适量混合酸（4.9）溶解，冷却，用10%硝酸溶液（4.12)稀释、定容至100mL。每100mL该溶液中含有铝0.8g。4.14铝基质溶液（碱溶方法）：称取0.8g高纯铝（4.7）于200mL烧杯中，滴加适量20%氢氧化钠溶液至溶解，滴加硝酸（4.1)至沉淀溶解，用10%硝酸溶液（4.12)定容至100mL。每100mL该溶液中含有铝0.8g。
4.15单元素标准储备溶液：按GB/T602方法配制或使用标准物质配制铁、铜、钙、镁、锰、锌、钛、铬、镍、钒和镉元素标准溶液。配制成的铁、铜、钙、镁、锰、锌、钛、铬、镍、钒和镉元素的单元素标准储备溶液浓度均应为1000μg/mL。
4.16混合标准储备液：分别准确吸取10mL各单元素标准储备溶液（4.15），以10%硝酸溶液（4.12）定容于200mL容量瓶中。该混合标准储备液中各元素的浓度为50ug/mL。4.17混合标准工作液：准确吸取20mL混合标准储备液（4.16），以10%硝酸溶液（4.12）定容于100mL容量瓶中。该混合标准工作液中各元素的浓度为10μg/mL。4.18混合标准系列基质工作液：分别准确吸取0.0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、20.0mL混合标准工作液（4.17)于各100mL容量瓶中，分别加入50mL基质溶液[（4.13)或（4.14)]混勾，均以10%硝酸（4.12)定容。该混合标准系列基质工作液中各元素的浓度为0.0μg/mL、0.1uμg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、2.0μg/mL。在该混合标准系列基质工作液中，每100mL溶液中含有铝0.4g。即用即配。
5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5.2天平：感量0.0001g。
5.3天平：感量0.01g。
5.4台秤：感量20g
6试样制备与保存
6.1试样的制备
按照SN/T1791.9—2006附录A火法熔融取制样及金属含量测定方法，制成供火法熔融用测定试样约40kg~100kg。
将清理过各类杂物并适当切割的供熔融用测定试样称量，置于40kg～100kg容量的无污染的石墨埚内，于适当温度条件下熔融。将熔融后的金属倒入铸模中，铸成金属锭并称量。用直径不小于2
SN/T3594-2013
12.5mm的钻头，选择钻速200r/min左右的钻床，从每个锭中钻五个均布通孔。收集全部钻屑混合均勾并适当粉碎，从中缩分出供分析锭中元素含量的样品；收集熔融过程中产生的灰渣（包括粘附在石墨埚壁上的残留金属渣)并称量，将称重后的灰渣尽可能的粉碎，从中缩分出供分析灰渣中元素含量的样品。
6.2试样的保存
将锭和灰渣样品于密闭器皿中常温下分别保存。7分析步骤
7.1锭样品酸消解方法
7.1.1锭样品空白试验
用高纯铝（4.7)视同试样，其他步骤按照7.1.2步骤进行空白试验。7.1.2锭样品酸消解方法
准确称取锭样品约0.4g（精确至0.0001g）于200mL聚四氟乙烯烧杯中，先用适量水湿润试样后，缓慢滴加混合酸（4.9)至基本无气泡产生，再加混合酸（4.9)至总量约10mL，低温加热至溶液澄清透明。如有絮状物，滴加几滴氢氟酸至絮状物消失后，加热去除残余氢氟酸。用10%硝酸溶液（4.12）定容试样溶液至100mL。
7.2锭样品碱消解方法
7.2.1锭样品空白试验
用高纯铝（4.7)视同试样，其他步骤按照7.2.2步骤进行空白试验。7.2.2锭样品碱消解方法
准确称取锭样品约0.4g（精确至0.0001g）于200mL聚四氟乙烯烧杯中，先用适量水湿润试样后，缓慢滴加20%氢氧化钠溶液（4.11），保持反应有微量气泡产生，并不断补充氢氧化钠溶液至基本无气泡产生，低温加热使溶液至澄清透明。再滴加硝酸（4.1)至溶液澄清透明。如有絮状物，滴加几滴氢氟酸至絮状物消失，加热驱赶残余氢氟酸。用10%硝酸溶液（4.12)定容试样溶液至100mL。7.3灰渣样品消解方法
7.3.1空白试验
用高纯铝（4.7)视同试样，其他步骤按照7.3.2步骤进行空白试验。7.3.2灰渣样品消解方法
准确称取灰渣样品约0.4g（精确至0.0001g）于200mL玻璃烧杯中，先加约5mL适量水湿润试样，缓慢滴加硫酸（4.3)约5mL～10mL，基本无气泡产生，加热至溶液冒白烟；滴加约5mL～10mL混合酸（4.9），继续加热至冒烟；冷却后用水移于200mL聚四氟乙烯烧杯中，滴加氢氟酸（4.4）至无气泡产生，加热驱赶残余氢氟酸；滴加适量过氧化氢（4.5)溶液至溶液变为清亮。用10%硝酸溶液（4.12）3
SN/T3594—2013
定容。
如滴加过氧化氢后的溶液仍有明显沉淀物，可用滤纸过滤；滤渣与滤纸在中加入约5g焦硫酸钾（4.8），于电炉上加热，保持冒白烟约10min～20min，缓慢冷却后，加入约10mL盐酸溶液（4.10），加热至溶液澄清透明后，合并于滤液中，用10%硝酸溶液（4.12)定容至100mL。7.4测定
调整电感耦合等离子体原子发射光谱仪至最佳状态，选择适合的波长，依次测定混合标准系列基质工作液（4.18）、空白试验和试样溶液。用混合标准系列基质工作液（4.18)中待测元素波长的强度与含量的对应关系，建立标准曲线。当工作曲线的线性关系r≥0.999时，测试样液。如试样溶液待测元素测定结果超出标准曲线的线性范围，将试样溶液稀释至适当浓度后再进行测定。电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定参数参见附录。A中的表A.1，11种元素的波长参见附录B中的表B.1。
7.5结果计算和表述
锭或灰渣样品中待测元素含量以质量分数X，计，数值以%表示。按式（1)计算：X-c
式中：
锭或灰渣样品中待测元素含量，以质量分数（%）表示X
-从标准工作曲线得到的样液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；从标准工作曲线得到的究
白试验溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；试样溶液定容体积，单位为毫升（nmL)；试样溶液所代表锭或灰渣样品的质量，单位为克（g）：稀释倍数。
结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。熔融用测定试样中各待测元素含量以质量分数X计，数值以%表示。按式(2)计算：+X2Xm2）
式中：
8精密度
熔融用测定试样中各待测元素含量，以质量分数（%)表示；锭样品中的待测元素含量，以质量分数（%)表示；锭的质量，单位为千克（kg）；灰渣样品中的待测元素含量，以质量分数（%）表示；灰渣的质量，单位为千克（kg)；熔融用测定试样的质量，单位为千克（kg）。样品的熔融用测定试样中各待测元素测定数据统计后，重复性和再现性结果见表2。4
水平范围/%（质量分数）
0.1303~0.5734
0.000~0.4388
0.1862~0.6697
0.0014~0.4499
0.017~0.986
0.0147~1.0047
0.0983~0.5453
0.012~0.972
0.0038~0.4450
0.0142~0.4522
0.009~0.951
注；m为两次测定结果的平均值。表2
精密度
重复性rwww.bzxz.net
r=0.2120m+0.0011
r=0.1760m+0.0035
r=0.1043m+0.0034
r=0.1923m+0.0031
r=0.1517m-0.0069
r=0.1517m+0.0070
r-0.2038m+0.0018
r=0.2402m-0.0033
0.1994m+0.
r-0.1704m十0.0005
SN/T3594—2013
再现性R
R=0.2127m-0.0019
R=0,2119m+0.0001
R=0.1565m-0.0137
R=0.2135m—0.0008
R=0.1384m0.0003
R=0.1615m-0.0002
R=0.1463m+0.0066
R=0.1992m-0.0007
R=0.2113m-0.0028
R=0.2214m+0.0231
R=0.2415m-0.0007
SN/T 3594--2013
高频发射功率
冷却氩气流量
辅助氨气流量
等离子气体流量
雾化器气体流量
样液提升量为
雾化器压力
螨动速度
积分时间
积分时间
积分次数
冲洗时间
附录A
（资料性附录）
仪器的参考工作条件
表A.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件仪器参数名称
工作条件
15.0L/min
1.50mL/min
100r/min
长波5s
短波10s
SN/T3594—2013
附录B
（资料性附录）
11种元素的参考波长
11种元素的波长表
波长/nm
波长数量
238.204,239.562,259.939
324.752,327.393
279.553,280.271
257.610,259.373
213.857,202.548
337.280,336.121
283.563,284.325
231.604,232.003
311.071,292.402
226.502,228.802
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