SN/T 3621-2013.Determination of tris (2-chloroethyl) phosphate in toy materials-Gas chromatography-Mass spectrography.
1范围
SN/T 3621规定了玩具材料中三(2-氯乙基)磷酸酯的气相色谱质谱联用的检测方法。
SN/T 3621适用于玩具及儿童用品中聚氨酯(PU)或者聚氯乙烯(PVC)材料的三(2-氯乙基)磷酸酯的测定。
2原理
采用丙酮/四氢呋喃混合溶剂对试样中的三(2-氯乙基)磷酸酯进行超声波提取,提取液使用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)测定,外标法定量。
3试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯及以上的试剂。
3.1丙酮
3.2四氢呋喃
3.3 丙酮/四氢呋喃混合溶液:1: 1(体积比)
3.4 三(2-氯乙基)磷酸酯标准品(CAS号115-96-8):纯度不低于97%
3.5标准储备溶液:准确称取三(2-氯乙基)磷酸酯标准品(3.4)(精确至0.1mg),用丙酮/四氢呋喃混合溶液(3.3)配制成500 mg/L的储备液,于4℃冰箱中避光保存。
3.6标准工作溶液:将标准储备溶液(3.5)用丙酮/四氢呋喃混合溶液逐级稀释至0.5mg/L,1.0mg/L,2.0 mg/L,5.0mg/L的标准工作溶液，于4℃冰箱中避光保存。
4仪器和设备
4.1 气相色谱/质谱联用仪(GC/MSD):带EI源。
4.2超声波:最大功率不低于1400W,带温度控制功能。
4.3 微孔过滤器(有机相):孔径0. 45μm。
4.4容器:50mL的具塞玻璃瓶。
4.5分析天平:感量为0.1 mg。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3621—2013
玩具材料中三（2-氯乙基）
磷酸酯的测定 GC-MS 法
Determination of tris (2-chloroethyl) phosphate in toy materials-Gaschromatography-Massspectrography2013-08-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。SN/T3621-2013
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：蚁乐洲、兰顺杰、杨丹华、杨荣静、李金玲、黄理纳、刘伟红、简妙娟、周懿琦、张锐波、潘沛鸿。
1范围
玩具材料中三（2-氯乙基）
磷酸酯的测定GC-MS法
SN/T3621—2013
本标准规定了玩具材料中三（2-氯乙基）磷酸酯的气相色谱质谱联用的检测方法。本标准适用于玩具及儿童用品中测定。
2原理
VC)材料的三（2-氯乙基）磷酸酯的采用丙酮/四氢呋喃混合溶剂对试样中的三（2-氯乙基）磷酸酯进行超声波提取，提取液使用气相色谱/质谱联用仪（GC/MS)测定，外标法定量。3
试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯及以3.1丙酮
3.2四氢呋喃
3.3丙酮/四氢呋喃混合溶液：1
1（体积比）
三(2-氯乙基）磷酸酯标准品（CAS3.5标准储备溶液：准确称取
5-96-8）：纯度不低于97%
氧乙基）磷酸酯标准品（3.4)（精确至0.1mg），用丙酮/四氢呋喃混（2-氯
合溶液（3.3）配制成500mg/L
的储备活
液，于4℃冰箱中避光保存。
3.6标准工作溶液：将标准储备溶液（35)用丙酮/四氢呋喃混合溶液逐级稀释至0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，5.0mg/L的标准工作溶液，于4℃冰箱中避光保存。仪器和设备
气相色谱/质谱联用仪（GC/MSD）：带EI源。4.1
超声波：最大功率不低于1400W，带温度控制功能。4.2
微孔过滤器（有机相）：孔径0.45μm。容器：50mL的具塞玻璃瓶。
分析天平：感量为0.1mg。
5分析步骤
5.1制备
将有代表性的试样剪成约2mmX2mm以下碎片，混匀。称取约1g（精确至1mg）试样两份（供平行测定用)。
SN/T3621—2013
5.2处理
将试样置于50mL的具塞玻璃瓶中（4.4),加人20mL丙酮/四氢呋喃混合溶液（3.3），置于超声波中（4.2），超声提取1h。
取试液经微孔过滤器（4.3)过滤后，进行气相色谱-质谱分析。5.3空白实验
除不加试样外，按5.2进行处理。5.4气相色谱/质谱测定（GC/MS）5.4.1气相色谱/质谱条件
所设定的仪器参数应保证被测组分与其他组分能够得到有效的分离，已被证明是可行的，仅作为参考的参数如下：
色谱柱：HP-5MS柱，30m×0.25mmX0.25μm，或相当者；a）
进样口温度：280℃；
色谱质谱接口温度：280℃；
进样方式：不分流进样；
载气：氨气，纯度≥99.999%；控制方式：恒流：流速：1.5mL/min；e）
程序升温：50℃保持1min后，以30℃/min的速度上升到280℃，保持5min；f)
进样量：1μL；
离子源：EI源；
电离能量：70eV；
扫描方式：全扫描的总离子流图（TIC)定性，选择离子监测（SIM)定量；j）
四极杆温度：150℃；
1）离子源温度：230℃；
溶剂延迟时间：2min。
5.4.2定性分析
根据试液中被测物含量情况，选取浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测试液中三（2-氯乙基)磷酸酯的响应值均应在仪器检测的线性范围内，若试液的检测响应值超过线性范围，要适当稀释后测定。
如果试液的色谱峰的保留时间与标准工作溶液相差不超过0.5%，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所有选择离子均出现，而且其丰度比与标准品的丰度比相一致（相对丰度>50%，允许士10%的偏差；相对丰度在20%～50%之间，允许士15%的偏差；相对丰度在10%～20%之间，允许士20%的偏差；相对丰度≤10%，允许士50%的偏差），则可判断样品中存在三（2-氯乙基)磷酸酯。注：在5.4.1中所列的GC-MS工作条件下，三（2-氯乙基)磷酸酯的保留时间及选择离子及其丰度比参见表1；总离子流色谱图和质谱图参见附录A。表1GC-MS测定参数
中文名
英文名
三（2-氯乙基）Tris（2-chloroethyl）磷酸酯
phosphate
CAS号
115-96-8
化学分子式
C, H12 Cl, O, P
保留时间bzxZ.net
选择离子
丰度比
63,249*，143,251
100:36:25:23
注：选择离子中的数字带*的是第一定量离子，带下划线的是第二定量离子。2
5.4.3定量分析
SN/T3621—2013
本标准采用外标法对三（2-氯乙基)磷酸酯进行定量分析。在色谱图中，选取适当的定量选择离子(参见表1)进行峰面积积分，按公式(1)计算样品中三(2-氯乙基)磷酸酯的含量。6结果计算
样品中三(2-氯乙基)磷酸酯的含量按式(1)计算，取两次测定结果的平均值，结果保留至个位数。X; =(cs -cn) ×V×D
式中：
试样中三(2-氯乙基）磷酸酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试液中三（2-氯乙基）磷酸酯的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；空白中三(2-氯乙基）磷酸酯的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；加人丙酮/四氢呋喃混合溶液的体积，单位为毫升（mL）；稀释倍数；
试样质量，单位为克（g）。
测定低限、回收率和精密度
本方法的测定低限为：1mg/kg。（1)
在试样中定量加入适当的已知浓度的标准溶液，按上述检测步骤5进行回收率分析，本标准聚合物中的三(2-氯乙基）磷酸酯回收率为88%～109%。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%，在95%的置信度为前提。
本标准的精密度参见附录B。
SN/T3621—2013
对70年
附录A
（资料性附录）
三（2-氯乙基）磷酸酯的色谱图和质谱图4.51
保留时间/min
图A，1三（2-氯乙基）磷酸酯的GC-MS的总离子流色谱图（TIC)100
三（2-氯乙基）磷酸酯的GC-MS的质谱图250
附录B
（资料性附录）
精密度
SN/T3621—2013
选取有代表性的PVC和PU塑料玩具样品，在6间实验室中按照本标准进行测试，并对实验室间试验结果按照GB/T6379.1《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则和定义》和GB/T6379.2《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》进行统计分析，数据如表B.1所示。实验室间三（2-氯乙基）磷酸酯试验数据的统计表B.1
样品编号
注：符号说明
平均值；
重复性标准差；
重复性变异系数：
重复性限=2.8XS.；
再现性标准差；
再现性变异系数；
再现性限=2.8×SR。
mng/kg
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