SN/T 3620-2013.Determination of diisobutyl phthalate in toy materials-Gas chromatography-mass spectrometry.
1范围
SN/T 3620规定了玩具材料中邻苯二甲酸二异丁酯的气相色谱-质谱测定方法。
SN/T 3620适用于塑料玩具中邻苯二甲酸二异丁酯的测定。
2方法提要
样品采用二氯甲烷作为提取溶剂,经超声波提取、净化后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行测定,采用全扫描模式(SCAN)进行定性分析,选择离子模式(SIM)进行定量分析。
3试剂和材料 .
除非另有说明,所用试剂均为分析纯。
3.1二氯甲 烷。
3.2 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)标准品(CAS号:84-69-5):纯度≥98%。
3.3邻苯二甲 酸二异丁酯(DIBP)标准储备溶液:准确称取邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)标准品(3.2)50.0 mg(精确至0.1 mg),置于50 mL容量瓶中,用二氯甲烷(3.1)稀释至刻度,混匀。配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。
3.4邻苯二甲 酸二异丁酯(DIBP)标准工作溶液:移取邻苯二甲酸二异丁酯标准储备液(3.3)适量体积,用二氯甲烷(3.1)稀释,配制成50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L、1 000 mg/L的标准工作溶液。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3620—2013
玩具材料中邻苯二甲酸二异丁酯的测定GC-MS 法
Determination of diisobutyl phthalate in toy materials-Gaschromatography-massspectrometry2013-08-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009及GB/T20001.4—2001给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。SN/T3620—2013
本标准主要起草人：李天宝、王春利、刘炜、叶林、易碧华、李昊菁、李达光、苏淑坛。1范围
玩具材料中邻苯二甲酸二异丁酯的测定GC-MS 法
本标准规定了玩具材料中邻苯二甲酸二异丁酯的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于塑料玩具中邻苯二甲酸二异丁酯的测定。2方法提要
SN/T3620—2013
样品采用二氯甲烷作为提取溶剂，经超声波提取、净化后，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)进行测定，采用全扫描模式(SCAN)进行定性分析，选择离子模式(SIM)进行定量分析。3试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯。3.1二氯甲烷。
3.2邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP)标准品（CAS号：84-69-5）：纯度≥98%。3.3邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)标准储备溶液：准确称取邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP)标准品（3.2）50.0mg（精确至0.1mg），置于50mL容量瓶中，用二氯甲烷（3.1)稀释至刻度，混匀。配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。
3.4邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)标准工作溶液：移取邻苯二甲酸二异丁酯标准储备液（3.3)适量体积，用二氯甲烷（3.1)稀释，配制成50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L、1000mg/L的标准工作溶液。
4仪器、设备及器具
4.1气相色谱-质谱联用仪：带EI源。4.2超声波提取器。
4.3分析天平，感量0.1mg。
4.4硅胶固相萃取柱：500mg，6mL，或者相当。4.50.45μm有机滤膜。
5样品制备
取约10g待测样品，制成0.2cm×0.2cm以下的小块，混匀。6分析步骤
6.1提取
称取1g样品（精确至0.001g），放人100mL具塞锥形瓶中，加人30mL二氯甲烷（3.1)，于超声1
SN/T3620—2013
波提取器中提取30min。提取液过滤，用10mL二氯甲烷冲洗残渣2次，合并滤液。滤液用旋转蒸发仪于40℃水浴旋转蒸发浓缩至约10mL。6.2净化
硅胶固相萃取柱（4.4）用3mL二氯甲烷活化，将待净化液全部转移至固相萃取柱中，再用3×3mL二氯甲烷洗脱，收集洗脱液，用二氯甲烷定容至25mL，过0.45μm有机滤膜，滤液供GC-MS测定。
6.3测定
6.3.1气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数被证明是可行的：色谱柱：DB-5MS毛细管柱30mX0.25mm×0.25μm，或相当者；a）
色谱柱温度：
30℃/min180℃
80℃(1min)
进样口温度：280℃；
色谱-质谱接口温度：280℃；
离子源温度：230℃；
15℃/min
载气：氢气，纯度≥99.999%.1.0mlL/min；进样量：1μL；
进样方式：分流进样，分流比20电离方式：EI；
质量扫描范围：45amu
电离能量：70eV；
550amu：
+280℃(8min);
扫描方式：定性分析为全扫描模式（SCAN)，定量分析为选择离子模式（SIM)；1)
溶剂延迟：4min。
定性分析
在相同实验条件下，试样中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在土2.5%之内；且试样谱图中定性离子（m/z149，m/223.m/167，m/z205）的相对丰度（100：10：3：4）与浓度接近的标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表1规定的范围，则可判定为试样中存在邻苯二甲酸二异丁酯。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的相对偏差
6.3.3定量分析
在上述GC-MS工作条件下，对标准工作溶液和试样溶液分别进样和测定。工作液和样液中待测邻苯二甲酸二异丁酯的响应值均应在仪器线性响应范围内。如果含量超过标准曲线范围，应用二氯甲烷稀释到合适浓度后再进行分析。以系列标准工作溶液（3.4)的浓度为横坐标，以邻苯二甲酸二异丁酯2
SN/T3620—2013
的峰面积为纵坐标，绘制工作曲线求得试样溶液中邻苯二甲酸二异丁酯的浓度。在上述条件下，邻苯二甲酸二异丁酯的参考保留时间约为8.4min，邻苯二甲酸二异丁酯的气相色谱-质谱选择离子色谱图参见附录A中的图A.1。
6.4空白试验
随同试样进行空白试验。除不加样品外，其余步骤均按6.1～6.3操作。6.5结果计算
试样中邻苯二甲酸二异丁酯含量按式(1)进行计算：(A-A.)Xc.XV
式中：
X，—试样中邻苯二甲酸二异丁酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）)；A-—样液中邻苯二甲酸二异丁酯的峰面积；空白中邻苯二甲酸二异工酯的峰面积：A.
标准工作溶液中邻苯二甲酸二异丁酯的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V
样液的体积，单位为毫升（mL)；A。标准工作溶液中邻苯二甲酸二异丁酯的峰面积；m—样品质量，单位为克（g）。(1)
试验结果以邻苯二甲酸二异丁酯的检测结果表示，计算结果精确到小数点后一位。低于测定低限时，试验结果为未检出。
7测定低限bzxZ.net
本方法中邻苯二甲酸二异丁酯的测定低限为50mg/kg。8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。SN/T3620-2013
Abundance
800000
700000
600000
500000
400000
300000
200 000
100000
（资料性附录）
邻苯二甲酸二异丁酯标准品气相色谱-质谱选择离子色谱图TIC:2010-07-26-03.DIDATASIM.MSDIBP
邻苯二甲酸二异丁酯标准品气相色谱-质谱选择离子色谱图（m/z=149）图A.1
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。