SN/T3617—2013 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 皮革中直链烷基苯磺酸盐的测定 Determination of linear alkylbenzene sulfonate in leather 发布日期：2013-08-30 实施日期：2014-03-01 国家质量监督检验检疫总局 前言 本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：涂红雨、王俊苏、张后兵、刘浩、杨静、陈丽华、万廷春、王国民、存显。 1 范围 本标准规定了皮革中直链烷基苯磺酸盐（LAS）的高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于皮革中直链烷基苯磺酸盐（LAS）的测定和确证。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 试样中的直链烷基苯磺酸盐用甲醇超声提取，经中性氧化铝固相萃取柱净化后，高效液相色谱测定，液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）测定和确证，外标法定量。 4 试剂材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。本方法使用的试剂材料如下： 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 二氯甲烷：色谱纯。 4.3 乙酸铵。 4.4 氨水，NH₃，含量为25%。 4.5 10mmol/L乙酸铵溶液：称取0.770g乙酸铵（4.3），用水溶解并定容至1000mL。 4.6 5mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵（4.3），用水溶解并定容至1000mL。 4.7 5%氨化甲醇：取5mL氨水（4.4）用甲醇（4.1）定容至100mL。 4.8 十二烷基苯磺酸钠标准物质：CAS号25155-30-0，纯度大于或等于80%，为C₁₀~C₁₃等直链烷基苯磺酸钠的混合物。 4.9 十二烷基苯磺酸钠标准储备液：精确称取适量（按实际含量折算）十二烷基苯磺酸钠标准物质（4.8），用甲醇（4.1）配制成浓度为1000mg/L的标准储备液。 4.10 十二烷基苯磺酸钠标准工作液：准确吸取标准储备液（4.9），用甲醇（4.1）逐级稀释，配制成系列合适浓度的标准工作液。 4.11 中性氧化铝固相萃取柱：1g，6mL或相当者。 4.12 0.45μm聚丙烯滤膜。 5 仪器与设备 5.1 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。 5.2 液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。 5.3 天平：感量为1mg和0.1mg。 5.4 离心机：转速不低于4000r/min。 5.5 旋转蒸发仪。 5.6 涡旋混匀器。 5.7 可控温超声清洗器：工作频率为40kHz，50℃时控温精度为±5℃。 5.8 氮吹仪。 5.9 50mL具塞离心管。 6 分析步骤 6.1 试样制备 取50g~100g代表性试样，将其剪碎至0.4cm×0.4cm以下，混匀。 6.2 提取 称取1.0g（精确到0.001g）试样于50mL具塞离心管（5.9）中，加入20mL甲醇（4.1），加塞密闭，在涡旋混匀器（5.6）上混匀，50℃下超声提取30min，以4000r/min离心3min，转移提取液至100mL旋蒸瓶中，再用20mL甲醇（4.1）重复提取1次，合并提取液，旋蒸浓缩至干，残渣用10mL二氯甲烷（4.2）溶解，待净化。 6.3 净化 将中性氧化铝固相萃取柱（4.11）用10mL二氯甲烷（4.2）活化，再将待净化液全部转移至中性氧化铝固相萃取柱中，以2滴/s的流速过固相萃取柱，用真空泵抽空，再用10mL氨化甲醇（4.7）洗脱，将洗脱液收集并于40℃下氮气吹干，用1.0mL甲醇（4.1）溶解定容，过0.45μm聚丙烯滤膜，滤液供高效液相色谱或液相色谱-质谱/质谱检测。 7 测定 7.1 高效液相色谱法 7.1.1 高效液相色谱参考条件 高效液相色谱参考条件如下： a) 色谱柱：反相C18柱（4.6×150mm，5μm），或相当者。 b) 流动相：甲醇：10mmol/L乙酸铵 = 75：25，等度洗脱。 c) 流速：1.0mL/min。 d) 检测波长：225nm。 e) 柱温：30℃。 f) 进样量：10μL。 7.1.2 高效液相色谱测定 7.1.2.1 定性测定 通过比较试样溶液与标准工作溶液中色谱峰的保留时间和紫外光谱图，定性确认C₁₀-LAS。