SN/T 3617-2013
基本信息
标准号： SN/T 3617-2013
中文名称：皮革中直链烷基苯磺酸盐的测定
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3617-2013.Determination of linear alkylbenzene sulfonate in leather.
1范围
SN/T 3617规定了皮革中直链烷基苯磺酸盐(LAS)的高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱检测方法。
SN/T 3617适用于皮革中直链烷基苯磺酸盐(LAS)的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样中的直链烷基苯磺酸盐用甲醇超声提取，经中性氧化铝固相萃取柱净化后,高效液相色谱测定,液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定和确证，外标法定量。
4试剂材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。本方法使用的试剂材料如下:
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2二氯甲烷;色谱纯。
4.3乙 酸铵。
4.4氨水,NH3 含量为25%。
4.510 mmol/L乙酸铵溶液:称取0.770 g乙酸铵(4.3),用水溶解并定容至1 000 mL。
4.65 mmol/L乙酸铵溶液:称取0.385 g乙酸铵(4. 3),用水溶解并定容至1 000 mL。
4.7 5%氨化甲醇:取5 mL氨水(4.4)用甲醇(4.1)定容至100mL.
1范围
SN/T 3617规定了皮革中直链烷基苯磺酸盐(LAS)的高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱检测方法。
SN/T 3617适用于皮革中直链烷基苯磺酸盐(LAS)的测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样中的直链烷基苯磺酸盐用甲醇超声提取，经中性氧化铝固相萃取柱净化后,高效液相色谱测定,液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定和确证，外标法定量。
4试剂材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。本方法使用的试剂材料如下:
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2二氯甲烷;色谱纯。
4.3乙 酸铵。
4.4氨水,NH3 含量为25%。
4.510 mmol/L乙酸铵溶液:称取0.770 g乙酸铵(4.3),用水溶解并定容至1 000 mL。
4.65 mmol/L乙酸铵溶液:称取0.385 g乙酸铵(4. 3),用水溶解并定容至1 000 mL。
4.7 5%氨化甲醇:取5 mL氨水(4.4)用甲醇(4.1)定容至100mL.
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3617-—2013
皮革中直链烷基苯磺酸盐的测定Determination of linear alkylbenzene sulfonate in leather2013-08-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。SN/T3617—2013
本标准主要起草人：涂红雨、王俊苏、张后兵、刘浩、杨静、陈丽华、万廷春、王国民、存显。I
1范围
皮革中直链烷基苯磺酸盐的测定SN/T3617—2013
本标准规定了皮革中直链烷基苯磺酸盐（LAS)的高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于皮革中直链烷基苯磺酸盐（LAS)的测定和确证。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方流3方法提要
试样中的直链烷基苯磺酸盐用甲醇超声提取，经中性氧化铝固相萃取柱净化后，高效液相色谱测定，液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）测定和确证，外标法定量。4试剂材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。本方法使用的试剂材料
如下：
4.1甲醇：色谱纯。
二氯甲烷：色谱纯。
乙酸铵。
氨水，NH；含量为25%。
0.770g乙酸铵（4
4.3），用水溶解并定容至1000mL。10mmol/L乙酸铵溶液：称取
4.65mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵（4.3），用水溶解并定容至1000mL。4.75%氨化甲醇：取5mL氨水（4.4)用甲醇（4.1)定容至100mL。4.8十二烷基苯磺酸钠标准物质：CAS号25155-30-0，纯度大于或等于80%，为Clo～Cl3等直链烷基苯磺酸钠的混合物。
4.9十二烷基苯磺酸钠标准储备液：精确称取适量（按实际含量折算）十二烷基苯磺酸钠标准物质（4.8），用甲醇（4.1)配制成浓度为1000mg/L的标准储备液，4.10十二烷基苯磺酸钠标准工作液：准确吸取标准储备液（4.9），用甲醇（4.1)逐级稀释，配制成系列合适浓度的标准工作液。
4.11中性氧化铝固相萃取柱：1g，6mL.或相当者。4.120.45μm聚丙烯滤膜。
5仪器与设备
5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。SN/T3617—2013
5.2液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。5.3天平：感量为1mg和0.1mg。
5.4离心机：转速不低于4000r/min。5.5旋转蒸发仪。
5.6涡旋混匀器。
5.7可控温超声清洗器：工作频率为40kHz，50℃时控温精度为士5℃。5.8金
氮吹仪。
50mL具塞离心管。
分析步骤
6.1试样制备
取50g100g代表性试样，将其剪碎至0.4cm×0.4cm以下，混匀。6.2提取
称取1.0g（精确到0.001g）试样于50mL具塞离心管（5.9)中，加入20mL甲醇（4.1).加塞密闭，在涡旋混匀器（5.6）上混匀，50℃下超声提取30min，以4000r/min离心3min，转移提取液至100mL旋蒸瓶中，再用20mL甲醇（4.1)重复提取1次，合并提取液，旋蒸浓缩至干，残渣用10mL二氯甲烷（4.2)溶解，待净化。
6.3净化
将中性氧化铝固相萃取柱（4.11)用10mL二氯甲烷（4.2)活化，再将待净化液全部转移至中性氧化铝固相萃取柱中，以2滴/s的流速过固相萃取柱，用真空泵抽空，再用10mL氨化甲醇（4.7)洗脱，将洗脱液收集并于40℃下氮气吹干，用1.0mL甲醇（4.1)溶解定容，过0.45μm聚丙烯滤膜，滤液供高效液相色谱或液相色谱-质谱/质谱检测。7测定
7.1高效液相色谱法
高效液相色谱参考条件
高效液相色谱参考条件如下：
色谱柱：反相C柱（4.6×150mm，5μm），或相当者。a)
流动相：甲醇：10mmol/L乙酸铵=75：25，等度洗脱。b）
流速：1.0mL/min。
检测波长：225nm。
柱温：30℃。
进样量：10μL。
高效液相色谱测定
7. 1.2. 1
定性测定
通过比较试样溶液与标准工作溶液中色谱峰的保留时间和紫外光谱图，定性确认C1o-LAS、C112
LAS、C12-LAS.C13-LAS。
7. 1. 2. 2
定量测定
SN/T3617—2013
在设定的HPLC工作条件下，对标准工作溶液和试样溶液分别进样和测定。标准工作溶液的浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L，试样溶液中待测物的响应值应在仪器线性响应范围内。以系列标准工作溶液的浓度为横坐标，以Cio-LAS～C1s-LAS的峰面积之和为纵坐标，绘制标准工作曲线，求得试样溶液中C1o-LAS～C13-LAS的总浓度。如果含量超过标准曲线范围，应用甲醇稀释到合适浓度后再进行分析。在上述色谱条件下，Cio-LAS、Cu-LAS、C12-LAS、C13-LAS的参考保留时间分别约为4.5min、6.0min、8.0min、11.0min，十二烷基苯磺酸钠的HPLC色谱图参见附录A中图A.1。
液相色谱-质谱/质谱法
液相色谱-质谱/质谱参考条件
7.2. 1. 1
液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
7.2. 1. 2
色谱柱：反相Cg柱（50mm×2.1mm，1.7μm），或相当者。流动相：甲醇（A)，5mmol/L乙酸铵溶液（B)。流速：0.3mL/min。
柱温：35.0℃。
进样量：10μL。
梯度洗脱程序见表1。
表1液相色谱-质谱/质谱法分离LAS的梯度洗脱程序时间/min
质谱参考条件
质谱参考条件如下：
离子源：电喷雾离子化离子源（ESI)；a)
扫描方式：负离子；
监测方式：多反应监测（MRM)；其他条件参见附录B中表B.1。
流动相A
流动相比例/%
流动相B
SN/T3617—2013
2液相色谱-质谱/质谱测定
定性测定
被测组分选择1个母离子，2个子离子，在相同实验条件下，试样中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在士2.5%之内；且试样谱图中被测组分监测离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液谱图中对应的监测离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为试样中存在对应的待测物。
表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的相对偏差
定量测定
>20~50
在上述LC-MS/MS工作条件下，对标准工作溶液和试样溶液分别进样和测定。标准工作溶液的浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L.2.0mg/Lae
羊溶液中待测物的响应值应在仪器线性响应范围内。如果含量超过标准曲线范围，应用甲醇稀释到合适浓度后再进行分析。以系列标准工作溶液的浓度为横坐标，以Ci.-LASCis-LAS的峰面积之和为纵坐标，绘制标准工作曲线，求得试样溶液中C1-LASC13-LAS的总浓度。在上述条件下，Cl0-LAS、C-LAS、Ci2-LAS、C13-LAS的参考保留时间分别约为7.3min、7.5min、7.7min和7.9min，十烷基苯磺酸钠标准物的多反应监测(MRM)图参见附录C中图C.1。
空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。8
结果计算和表达
通过标准工作曲线得到测定液中Co-LAS、CLAS、C2-LASC13-LAS的浓度之和，按式（1)计算试样中Cl0-LAS、C-LAS、Ci2-LAS、C-LAS的总含量，以试样中CI.-LAS、Cu-LAS、C12-LAS、Ci3-LAS的总含量作为试样中LAS含量的测定结果。X=(c-c)×V
式中：
试样中LAS的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；.(1)
测定液中C-LAS、Cu-LAS、C12-LAS、Ci-LAS的浓度之和，单位为毫克每升（mg/L)；空白液中C1o-LAS、Cn-LAS、C12-LAS、C13-LAS的浓度之和，单位为毫克每升（mg/L)；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；最终样液代表的试样量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。4
9测定低限和回收率
9.1测定低限
HPLC法的测定低限为50mg/kg，LC-MS/MS法的测定低限为10mg/kg。9.2回收率
SN/T3617—2013
采用HPLC法和LC-MS/MS法测定的皮革及皮革制品中直链烷基苯磺酸盐的回收率试验数据见表3。
HPLC法
浓度/（mg/kg）
直链烷基苯磺酸盐的回收率试验数据LC-MS/MS法
回收率
90.8~102.2
浓度/（mg/kg）
回收率
78.5~107.2
89.0~98.8
SN/T3617—2013
归一化1
附录A
（资料性附录）
十二烷基苯磺酸钠标准品的HPLC色谱图sv-15-100
十二烷基苯磺酸钠的HPLC色谱图图A.1
质谱参考条件如下：
毛细管电压：3.50kV；
离子源温度：110℃；
脱溶剂温度：350℃；
锥孔气流量：50L/h；
脱溶剂气流量：600L/h；
碰撞气气流量：0.35mL/min；
附录B
（资料性附录）
质谱参考条件1》
监测离子对、驻留时间、锥孔电压、碰撞气能量等参数见表B.1。SN/T3617-2013
监测离子对、驻留时间、锥孔电压、碰撞气能量等质谱参数条件表B. 1
化合物
Clo-LAS
Cn-LAS
Ci2-LAS
Cha-LAS
为定虽离子对。
监测离子对
297.30>183.20
297.30>119.10
311.30>183.20*
311.30>119.20
325.40>183.20
325.40>119.10
339.40>183.20
339.40>119.20
驻留时间/s
锥孔电压/V
碰撞气能量(CE)/V免费标准下载网bzxz
1）非商业性声明：质谱参数是用QuattroPremierXE质谱仪完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。
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皮革中直链烷基苯磺酸盐的测定Determination of linear alkylbenzene sulfonate in leather2013-08-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。SN/T3617—2013
本标准主要起草人：涂红雨、王俊苏、张后兵、刘浩、杨静、陈丽华、万廷春、王国民、存显。I
1范围
皮革中直链烷基苯磺酸盐的测定SN/T3617—2013
本标准规定了皮革中直链烷基苯磺酸盐（LAS)的高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于皮革中直链烷基苯磺酸盐（LAS)的测定和确证。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方流3方法提要
试样中的直链烷基苯磺酸盐用甲醇超声提取，经中性氧化铝固相萃取柱净化后，高效液相色谱测定，液相色谱-质谱/质谱（LC-MS/MS）测定和确证，外标法定量。4试剂材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。本方法使用的试剂材料
如下：
4.1甲醇：色谱纯。
二氯甲烷：色谱纯。
乙酸铵。
氨水，NH；含量为25%。
0.770g乙酸铵（4
4.3），用水溶解并定容至1000mL。10mmol/L乙酸铵溶液：称取
4.65mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵（4.3），用水溶解并定容至1000mL。4.75%氨化甲醇：取5mL氨水（4.4)用甲醇（4.1)定容至100mL。4.8十二烷基苯磺酸钠标准物质：CAS号25155-30-0，纯度大于或等于80%，为Clo～Cl3等直链烷基苯磺酸钠的混合物。
4.9十二烷基苯磺酸钠标准储备液：精确称取适量（按实际含量折算）十二烷基苯磺酸钠标准物质（4.8），用甲醇（4.1)配制成浓度为1000mg/L的标准储备液，4.10十二烷基苯磺酸钠标准工作液：准确吸取标准储备液（4.9），用甲醇（4.1)逐级稀释，配制成系列合适浓度的标准工作液。
4.11中性氧化铝固相萃取柱：1g，6mL.或相当者。4.120.45μm聚丙烯滤膜。
5仪器与设备
5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。SN/T3617—2013
5.2液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。5.3天平：感量为1mg和0.1mg。
5.4离心机：转速不低于4000r/min。5.5旋转蒸发仪。
5.6涡旋混匀器。
5.7可控温超声清洗器：工作频率为40kHz，50℃时控温精度为士5℃。5.8金
氮吹仪。
50mL具塞离心管。
分析步骤
6.1试样制备
取50g100g代表性试样，将其剪碎至0.4cm×0.4cm以下，混匀。6.2提取
称取1.0g（精确到0.001g）试样于50mL具塞离心管（5.9)中，加入20mL甲醇（4.1).加塞密闭，在涡旋混匀器（5.6）上混匀，50℃下超声提取30min，以4000r/min离心3min，转移提取液至100mL旋蒸瓶中，再用20mL甲醇（4.1)重复提取1次，合并提取液，旋蒸浓缩至干，残渣用10mL二氯甲烷（4.2)溶解，待净化。
6.3净化
将中性氧化铝固相萃取柱（4.11)用10mL二氯甲烷（4.2)活化，再将待净化液全部转移至中性氧化铝固相萃取柱中，以2滴/s的流速过固相萃取柱，用真空泵抽空，再用10mL氨化甲醇（4.7)洗脱，将洗脱液收集并于40℃下氮气吹干，用1.0mL甲醇（4.1)溶解定容，过0.45μm聚丙烯滤膜，滤液供高效液相色谱或液相色谱-质谱/质谱检测。7测定
7.1高效液相色谱法
高效液相色谱参考条件
高效液相色谱参考条件如下：
色谱柱：反相C柱（4.6×150mm，5μm），或相当者。a)
流动相：甲醇：10mmol/L乙酸铵=75：25，等度洗脱。b）
流速：1.0mL/min。
检测波长：225nm。
柱温：30℃。
进样量：10μL。
高效液相色谱测定
7. 1.2. 1
定性测定
通过比较试样溶液与标准工作溶液中色谱峰的保留时间和紫外光谱图，定性确认C1o-LAS、C112
LAS、C12-LAS.C13-LAS。
7. 1. 2. 2
定量测定
SN/T3617—2013
在设定的HPLC工作条件下，对标准工作溶液和试样溶液分别进样和测定。标准工作溶液的浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L，试样溶液中待测物的响应值应在仪器线性响应范围内。以系列标准工作溶液的浓度为横坐标，以Cio-LAS～C1s-LAS的峰面积之和为纵坐标，绘制标准工作曲线，求得试样溶液中C1o-LAS～C13-LAS的总浓度。如果含量超过标准曲线范围，应用甲醇稀释到合适浓度后再进行分析。在上述色谱条件下，Cio-LAS、Cu-LAS、C12-LAS、C13-LAS的参考保留时间分别约为4.5min、6.0min、8.0min、11.0min，十二烷基苯磺酸钠的HPLC色谱图参见附录A中图A.1。
液相色谱-质谱/质谱法
液相色谱-质谱/质谱参考条件
7.2. 1. 1
液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
7.2. 1. 2
色谱柱：反相Cg柱（50mm×2.1mm，1.7μm），或相当者。流动相：甲醇（A)，5mmol/L乙酸铵溶液（B)。流速：0.3mL/min。
柱温：35.0℃。
进样量：10μL。
梯度洗脱程序见表1。
表1液相色谱-质谱/质谱法分离LAS的梯度洗脱程序时间/min
质谱参考条件
质谱参考条件如下：
离子源：电喷雾离子化离子源（ESI)；a)
扫描方式：负离子；
监测方式：多反应监测（MRM)；其他条件参见附录B中表B.1。
流动相A
流动相比例/%
流动相B
SN/T3617—2013
2液相色谱-质谱/质谱测定
定性测定
被测组分选择1个母离子，2个子离子，在相同实验条件下，试样中待测物质的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在士2.5%之内；且试样谱图中被测组分监测离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液谱图中对应的监测离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为试样中存在对应的待测物。
表2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的相对偏差
定量测定
>20~50
在上述LC-MS/MS工作条件下，对标准工作溶液和试样溶液分别进样和测定。标准工作溶液的浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L.2.0mg/Lae
羊溶液中待测物的响应值应在仪器线性响应范围内。如果含量超过标准曲线范围，应用甲醇稀释到合适浓度后再进行分析。以系列标准工作溶液的浓度为横坐标，以Ci.-LASCis-LAS的峰面积之和为纵坐标，绘制标准工作曲线，求得试样溶液中C1-LASC13-LAS的总浓度。在上述条件下，Cl0-LAS、C-LAS、Ci2-LAS、C13-LAS的参考保留时间分别约为7.3min、7.5min、7.7min和7.9min，十烷基苯磺酸钠标准物的多反应监测(MRM)图参见附录C中图C.1。
空白试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。8
结果计算和表达
通过标准工作曲线得到测定液中Co-LAS、CLAS、C2-LASC13-LAS的浓度之和，按式（1)计算试样中Cl0-LAS、C-LAS、Ci2-LAS、C-LAS的总含量，以试样中CI.-LAS、Cu-LAS、C12-LAS、Ci3-LAS的总含量作为试样中LAS含量的测定结果。X=(c-c)×V
式中：
试样中LAS的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；.(1)
测定液中C-LAS、Cu-LAS、C12-LAS、Ci-LAS的浓度之和，单位为毫克每升（mg/L)；空白液中C1o-LAS、Cn-LAS、C12-LAS、C13-LAS的浓度之和，单位为毫克每升（mg/L)；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；最终样液代表的试样量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。4
9测定低限和回收率
9.1测定低限
HPLC法的测定低限为50mg/kg，LC-MS/MS法的测定低限为10mg/kg。9.2回收率
SN/T3617—2013
采用HPLC法和LC-MS/MS法测定的皮革及皮革制品中直链烷基苯磺酸盐的回收率试验数据见表3。
HPLC法
浓度/（mg/kg）
直链烷基苯磺酸盐的回收率试验数据LC-MS/MS法
回收率
90.8~102.2
浓度/（mg/kg）
回收率
78.5~107.2
89.0~98.8
SN/T3617—2013
归一化1
附录A
（资料性附录）
十二烷基苯磺酸钠标准品的HPLC色谱图sv-15-100
十二烷基苯磺酸钠的HPLC色谱图图A.1
质谱参考条件如下：
毛细管电压：3.50kV；
离子源温度：110℃；
脱溶剂温度：350℃；
锥孔气流量：50L/h；
脱溶剂气流量：600L/h；
碰撞气气流量：0.35mL/min；
附录B
（资料性附录）
质谱参考条件1》
监测离子对、驻留时间、锥孔电压、碰撞气能量等参数见表B.1。SN/T3617-2013
监测离子对、驻留时间、锥孔电压、碰撞气能量等质谱参数条件表B. 1
化合物
Clo-LAS
Cn-LAS
Ci2-LAS
Cha-LAS
为定虽离子对。
监测离子对
297.30>183.20
297.30>119.10
311.30>183.20*
311.30>119.20
325.40>183.20
325.40>119.10
339.40>183.20
339.40>119.20
驻留时间/s
锥孔电压/V
碰撞气能量(CE)/V免费标准下载网bzxz
1）非商业性声明：质谱参数是用QuattroPremierXE质谱仪完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。
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