SN/T3695.1—2014 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 电子电气产品中灭蚁灵的测定 第1部分：气相色谱-氢火焰离子化检测器法 2014-01-13发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2014-08-01实施 前言 SN/T3695《电子电气产品中灭蚁灵的测定》共分为2部分：第1部分：气相色谱-氢火焰离子化检测器法；第2部分：气相色谱-质谱法。本部分为SN/T3695的第1部分。 本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分负责起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本部分主要起草人：李丹、许志钦、杨汝辉、李全忠、刘莹峰、周明辉、翟翠萍、肖前、郑建国。 1 范围 SN/T3695.1—2014的本部分规定了电子电气产品中灭蚁灵含量的气相色谱-氢火焰离子化检测器测定方法。本部分适用于电子电气产品塑料部件中灭蚁灵的测定。 2 方法提要 样品用正己烷-异丙醇(1+1)微波萃取，萃取液经C18固相萃取小柱净化后，浓缩、定容，采用气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定，并用内标法定量。 3 试剂和材料 3.1 正己烷：色谱纯，纯度≥99%。 3.2 异丙醇：色谱纯，纯度≥99%。 3.3 灭蚁灵（全氯五环癸烷，CAS号）：纯度≥97%。 3.4 八氯萘（CAS登记号：2234-13-5）：纯度≥97%。 3.5 正己烷-异丙醇(1+1)：将正己烷(3.1)和异丙醇(3.2)等体积比混合均匀。 3.6 标准贮备液(1000mg/L)：准确称取25mg（精确至0.1mg）灭蚁灵(3.3)，置于25mL容量瓶内，用正己烷-异丙醇(1+1)溶解并定容。 3.7 内标贮备液(1000mg/L)：准确称取25mg（精确至0.1mg）八氯萘(3.4)，置于25mL容量瓶内，用正己烷-异丙醇(1+1)溶解并定容。 3.8 内标中间液(100mg/L)：准确移取5mL内标贮备液(3.7)于50mL容量瓶内，用正己烷-异丙醇(1+1)定容。 3.9 标准工作溶液：准确移取适量体积的标准贮备液(3.6)，用正己烷-异丙醇(1+1)逐级稀释，并移入适量体积的内标溶液(3.8)，配制成灭蚁灵浓度分别为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L，且内含八氯萘浓度均为10mg/L的标准工作溶液。 3.10 C18固相萃取小柱：3mL/500mg，临用前用5mL正己烷-异丙醇(1+1)活化。 3.11 有机相滤膜：0.45μm。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器。 4.2 微波萃取仪：额定功率不低于200W。 4.3 真空旋转蒸发仪。 4.4 冷冻研磨机。 4.5 分析天平：感量0.1mg。 5 试料 将试样剪切为粒径不大于5mm的颗粒，用冷冻研磨机(4.4)研磨至最大粒径不大于1mm。 6 分析步骤 6.1 样品前处理 6.1.1 提取 称取0.2g～0.5g（精确至0.1mg）试料置于微波萃取罐内，准确加入100μL内标中间液(3.8)和10mL正己烷-异丙醇(1+1)(3.5)，在90℃下微波萃取2h。 6.1.2 净化 将萃取液转移至C18固相萃取小柱(3.10)，用20mL正己烷-异丙醇(1+1)(3.5)分5次～6次冲洗萃取罐，洗涤液一并过柱，合并收集滤液。真空旋转蒸发至干，准确加入1mL正己烷-异丙醇(1+1)(3.5)溶解残渣，经有机相滤膜(3.11)过滤，待测。 6.2 空白试验 随同样品做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 气相色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下列给出的参数证明对测试是可行的： a) 色谱柱：固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷，30m × 0.32mm × 0.25μm； b) 进样口温度：280℃； c) 检测器温度：300℃； d) 柱温：初始温度160℃，保持2min；以20℃/min升至240℃，保持2min；再以5℃/min升至300℃，保持10min； e) 载气：氮气，纯度≥99.999%；控制方式：恒流；流速：1.0mL/min。