中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3713—2013 涂料中含铬颜料的筛选方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 2013-11-06 发布 2014-06-01 实施 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：徐晓春、郭永华、周莹、赵珊红、阮毅、王琛。 涂料中含铬颜料的筛选方法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 SN/T 3713—2013 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法筛选涂料中含铬颜料的方法。本标准适用于筛选涂料中的铬黄、铬酸铅、钼铬红三种颜料。本标准不适用于铬绿涂料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 GB/T 23942 3 方法概要 涂料进行涂膜干燥后，采用微波消解法除去所有的有机物质，定容后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，根据工作曲线计算铬的含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，蒸馏水或去离子水应符合 GB/T 6682 二级水的要求。 4.1 硝酸（ρ = 1.42 g/mL） 4.2 过氧化氢（ρ = 1.10 g/mL） 4.3 铬标准溶液：浓度为 1000 μg/mL 的铬元素标准溶液配制按 GB/T 602 方法进行，或直接使用有标准物质证书的有效期内的铬元素标液。 5 仪器 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，线色散率倒数、稳定性（短程、长程）、背景等效浓度和检出限、校准曲线应符合 GB/T 23942 的规定。仪器条件参见资料性附录 A。 5.2 微波消解仪。微波消解样品的温度控制程序参见资料性附录 B。 5.3 天平：感量 0.1 mg。 5.4 滤膜。 6 测定步骤 6.1 涂膜的制作 将待测样品搅拌均匀，用天平准确称取约 0.2 g（精确至 0.1 mg）样品，在玻璃板或聚四氟乙烯板上制备厚度适宜的涂膜。在产品说明书规定的干燥条件下，待涂膜完全干燥（自干油漆若烘干，温度不得超过 (60±2) ℃）后，取下涂膜，在常温下将其粉碎，使涂膜的尺寸小于 5 mm（可用剪刀将涂膜剪碎）。 6.2 样品消解 移取粉碎后样品置于微波消解仪（5.2）的压力罐，分别加入 5.0 mL 硝酸（4.1）和 1.0 mL 过氧化氢（4.2），封闭消解罐。设置微波消解系统的最佳分析条件，至消解完全。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解液用滤膜（5.4）过滤并转移至 50 mL 的容量瓶中，并用水洗消解罐、内盖和滤膜，将洗涤液收集于同一容量瓶中，用蒸馏水定容到 50 mL，定容液用于电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定总铬含量。 所得到的消解溶液应在 24 h 内完成测试，否则应用硝酸（4.1）加以稳定，使保存的溶液浓度 c(HNO₃) 约为 1 mol/L。 6.3 空白试验 除不加入待测样品外，其他均按 6.2 步骤规定的样品消解方式进行空白试验。 6.4 标准工作溶液 标准工作溶液系列由铬标准溶液（4.3）逐级稀释而成，介质为硝酸溶液［硝酸（4.1）稀释 10 倍而成］，标准溶液系列浓度为：0.2 μg/mL、0.5 μg/mL、1 μg/mL、2 μg/mL 和 4 μg/mL。 6.5 校准曲线 测定水溶液空白的强度后，按浓度由低到高的次序依次测定系列标准工作溶液中铬的光谱强度，根据净光谱强度和铬浓度绘制校准曲线，线性相关系数应 ≥ 0.999。 6.6 样品测定 分别测定样品空白溶液（6.3）和试样溶液中铬的光谱强度，从校准曲线上计算出铬的含量。若测得结果超过校准曲线范围，则以硝酸溶液按一定比例进行稀释后再进行测定，稀释倍数为 f。 7 结果计算和表示 7.1 结果计算 按式(1)计算试样中铬的含量： w = [(c - c₀) × V × 1000 × f] / [1000 × m] 式中： w —— 试样中铬的浓度，单位为毫克每千克（mg/kg）； c —— 试样消解溶液中铬的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）。