SN/T 4115-2015
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标准简介
SN/T 4115-2015.Determination of sulfur compounds in natural gas-Gas chromatography and sulfur chemiluminescence deterctor.
1范围
SN/T 4115规定了天然气中硫化物的气相色谱硫化学发光检测器法。
SN/T 4115适用于天然气中硫化物的测定,硫化物的检测范围:0.01mg/m3~1000mg/m3。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T13609天然气取样导则
3方法提要
在一定的色谱条件下,样品用带有硫化学发光检测器的气相色谱仪进行测定。通过保留时间来定性判定硫化物;通过外标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯。
4.1 载气
高纯的氮气或氦气,纯度≥99.999%,除去水分、烃类、氧气。
4.2 氢气
高纯氢,纯度≥99.999%。
4.3 空气
零级空气。
4.4 氧气
高纯氧气,纯度≥99.75%。
4.5压缩气体标样
购买有证压缩气体标样。
5仪器和设备
5.1气相色谱仪,配有硫化学发光检测器。
5.2油封真空泵 :能够使反应池中的压力降低到0.3 kPa~1.3 kPa。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4115—2015
天然气中硫化物的分析方法
气相色谱-硫化学发光检测器法
Determination of sulfur compounds in natural gas--Gas chromatographyand sulfurchemiluminescencedeterctor2015-02-09发布
中华人民共和国
宝家质量监督检验检疫总局
2015-09-01实施
本标准按照GB/T1.1-~2009给出的规则起草。SN/T4115—2015
本标准参照ASTMD5504-08《天然气和气态燃料中硫化合物的标准试验方法气相色谱和硫发光
检测器法》的技术内容起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国海南出人境检验检疫局。本标准主要起草人:王佰华、王军华、张恰、黄宏星、赵亚娟。1
1范围
天然气中硫化物的分析方法
气相色谱-硫化学发光检测器法
本标准规定了天然气中硫化物的气相色谱-硫化学发光检测器法。SN/T4115—2015
本标准适用于天然气中硫化物的测定,硫化物的检测范围:0.01mg/m2~1000mg/m\。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T13609天然气取样导则
方法提要
在一定的色谱条件下,样品用带有硫化学发光检测器的气相色谱仪进行测定。通过保留时间来定性判定硫化物;通过外标法定量。4
试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯。4.1载气
高纯的氮气或氮气,纯度≥99.999%,除去水分、烃类、氧气。4.2氢气
高纯氢,纯度≥99.999%。
4.3空气bzxZ.net
零级空气。
4.4氧气
高纯氧气,纯度≥99.75%。
压缩气体标样
购买有证压缩气体标样。
混合标样制备
4.6.1以下硫化合物被推荐用在同一混合标样中:硫化氢(H2S)、羰基硫(COS)、甲硫醇(CH:SH)。1
SN/T4115—2015
以下硫化合物可以存在于同一个压缩标准气中:乙基硫醇(CHCH,SH)、正丙基硫醇(CHaCHzCH,SH)、异丙基硫醇(CH,CHSHCH)、二甲基硫醚(CHSCH.)。4.6.3由于自身的不稳定和可能会降解,以下硫化合物不被推荐在混合标样中:二硫化碳(CS2)、二甲基二硫醚(CHSSCH)。
5仪器和设备
5.1气相色谱仪,配有硫化学发光检测器,2油封真空泵:能够使反应池中的压力降低到0.3kPa~1.3kPa。5.2
6取样
取样及样品转移应按GB/T13609要求操作。7测定
7.1气相色谱-硫化学发光检测器参考条件7.1.1
色谱柱:DB-1,柱长30m,内径0.32mm,膜厚1μm或同等性能自的色谱柱。
柱温度程序:初始温度30℃,保持1.5min,然后以15℃/min程序升温至200℃,保持时间视出峰时间定。
3进样口温度:150℃
加热燃烧室:温度800℃,氢气流量100mL/min,空气流量40mL/min。7.1.4
进样方式:不分流进样。
进样量:0.5mL。
气相色谱-硫化学发光检测器定性分析如果试样中检出的色谱峰的保留时间与标准色谱图中相一致,则可判断样品中存在对应的硫化物。7.3标准曲线的制作
多点校正:将不同浓度的标样分别注人气相色谱-硫化学发光检测器中,测定相应的峰面积,以标7.3.1
样的浓度为横坐标,以峰面积响应值为纵坐标,选择与待检样品浓度相近的三点标样结果绘制标准曲线,用标准工作曲线外标法对样品进行定量。标样和样品中待测物质的响应值均应在仪器检测的线性范围内,如果样品中待测物质的响应值超出仪器检测的线性范围,可适当稀释后测定。7.3.2单点校正:单点校正连续测定3次且最大偏差在5%以内。但单点校正超过允许偏差时,应重新绘制三点校准曲线,并确保待测浓度在校准点最高浓度范围内。7.4试样的测定
将试样注入气相色谱-硫化学发光检测器中,得到相应的峰面积比,根据标准曲线得到待测液中各种硫化物的浓度,平行测定次数不少于两次。8结果计算和表述
按公式(1)计算样品中各种硫化物含量(C):2
式中:
C—一待测硫化物含量,单位为立方米每毫克(mg/m);A—待测样品峰面积;
A。——标准品峰面积;
C,一标准品的浓度,单位为立方米每毫克(mg/m\)。SN/T4115—2015
........( 1 )
计算结果以两次平行试验结果算术平均值表示,保留3位有效数字。由单个硫化物含量加和来计算总硫含量。
重复性和再现性
9.1重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同的仪器设备,按相同测试方法,在短时间内对同一被测样品相互独立进行测定,获得的测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提2再现性
不同的实验室,由不同操作者使用相似的仪器设备,按相同测试方法,在一段时间内对同一被测样品相互独立进行测定,获得的测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%,以大于这两个测定值的算术平均值的15%的情况不超过5%为前提。
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