SN/T 4114-2015
基本信息
标准号： SN/T 4114-2015
中文名称：炭黑中蒽的测定气相色谱-质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4114-2015.Determination of anthracene in carbon black-Gas chromatography-mass spetrometry.
1范围
SN/T 4114规定了炭黑中蒽的气相色谱-质谱测定方法。
SN/T 4114适用于炭黑中蒽的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002 ,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008 , ISO 3687:1987,MOD)
3方法提要
试样中残留的蒽用N,N-二甲基甲酰胺索氏提取，提取液加入氯化钠溶液,再用环已烷萃取。环已烷萃取液用N-丙基乙二胺固相萃取填料和Ci8固相萃取填料净化,用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.4氯化钠(NaCl):分析纯。
4.5 N-丙 基乙二胺固相萃取填料(平均粒度:45μm)。
4.6 Cis 固相萃取填料(粒度:40μm~60μm)。
4.7蒽标准 储备液(2000 mg/L):CAS号码120-12-7(参见附录A).购买有证标准物质多环芳烃单标溶液或按GB/T 602方法配制。
4.8二蔡嵌苯d12(Perylene d12)标准物质:CAS号码1520-96-3,纯度≥99%。
4.94% 氯化钠溶液:称取4 g氯化钠(4.4)溶于50 ml水中,溶解后定容至100 mL。
4.10 蒽标准中间液(10 mg/L) :吸取蒽标准储备液(4.7)0.5 mL,用正已烷定容至100 mL。
1范围
SN/T 4114规定了炭黑中蒽的气相色谱-质谱测定方法。
SN/T 4114适用于炭黑中蒽的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002 ,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008 , ISO 3687:1987,MOD)
3方法提要
试样中残留的蒽用N,N-二甲基甲酰胺索氏提取，提取液加入氯化钠溶液,再用环已烷萃取。环已烷萃取液用N-丙基乙二胺固相萃取填料和Ci8固相萃取填料净化,用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。
4试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.4氯化钠(NaCl):分析纯。
4.5 N-丙 基乙二胺固相萃取填料(平均粒度:45μm)。
4.6 Cis 固相萃取填料(粒度:40μm~60μm)。
4.7蒽标准 储备液(2000 mg/L):CAS号码120-12-7(参见附录A).购买有证标准物质多环芳烃单标溶液或按GB/T 602方法配制。
4.8二蔡嵌苯d12(Perylene d12)标准物质:CAS号码1520-96-3,纯度≥99%。
4.94% 氯化钠溶液:称取4 g氯化钠(4.4)溶于50 ml水中,溶解后定容至100 mL。
4.10 蒽标准中间液(10 mg/L) :吸取蒽标准储备液(4.7)0.5 mL,用正已烷定容至100 mL。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4114-2015
炭黑中葱的测定
气相色谱-质谱法
Determination of anthracene in carbon black--Gaschromatography-massspetrometry2015-02-09发布
中华人民共和国www.bzxz.net
国家质量监督检验检疫总局
2015-09-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局本标准主要起草人：楼珏、梁鸣、王丹红、吴文、韦航。SN/T4114—2015
1范围
炭黑中蒽的测定
气相色谱-质谱法
本标准规定了炭黑中葱的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于炭黑中葱的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不SN/T4114—2015
几是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002,ISO6353-1：1982NEQ）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3687：1987，MOD)3方法提要
试样中残留的葱用N,N-二甲基甲配氏提取，提取液加人氯化钠溶液，再用环已烷萃取。环已烷萃取液用N-丙基乙二胺固相萃取填料和Ci：固相萃取填料净化，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1环已烷（CH12）：色谱纯。
4.2正已烷（C,H1o）：色谱纯。4.3N,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH,)2]色谱纯4.4
氯化钠（NaCI)：分析纯。
4.5N-丙基乙二胺固相萃取填料（平均粒度：45μm）。4.6
Ci固相萃取填料（粒度：40μm~60μm）。4.7葱标准储备液（2000mg/L)：CAS号码120-12-7（参见附录A），购买有证标准物质多环芳烃单标溶液或按GB/T602方法配制。
4.8二萘嵌苯-d12(Perylene-d12)标准物质：CAS号码1520-96-3，纯度≥99%。4.94%氯化钠溶液：称取4g氯化钠（4.4)溶于50mL水中，溶解后定容至100mL。4.10葱标准中间液（10mg/L)：吸取标准储备液（4.7)0.5mL，用正已烷定容至100mL。4.11葱标准工作液（0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L）：分别吸取葱标准中间液（4.10）0.20mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、5.0ml、10.0mL、20.0mL、50.0mL，用正已烷定容至100mL。二萘嵌苯-di（Perylene-di2）内标溶液：准确称取适量的二萘嵌苯-ds2（Perylene-di2）标准物质（参4.12
见附录A），用正已烷配制成浓度为100mg/L的内标溶液。3蕙加标工作液（10mg/L）：吸取葱标准储备液（4.7)0.5mL，用N，N-二甲基甲酰胺（4.3)定容至4.13
SN/T4114—2015
注：标准工作液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期3个月。标准中间液和加标工作液在一18℃下保存，有效期6个月。
5仪器和设备
气相色谱-质谱联用仪，配有EI源。5.2
电子分析天平：感量分别为0.01mg和0.01g。离心机：转速≥3000r/min。
涡旋振荡器。
索氏提取装置：提取管有内套的150mL索氏提取装置。自动恒温电热套：250mL。
移液枪：200μL~1000μL。
具塞刻度玻璃离心管：10mL。
具塞刻度玻璃试管：10mL。
具塞玻璃离心管：100mL。
微量进样针：10uL。
胖肚吸管：2mL、5mL、10mL、20mL、50mL。容量瓶：50mL、100mL。
量筒：50mL。
有机系滤膜：0.45μm。
样品处理
6.1提取
称取炭黑试样1g（精确到0.01g)，用称量纸包好后置于索氏提取筒中，在提取瓶中加人40mLN，N-二甲基甲酰胺（4.3），调节自动恒温电热套（5.6）温度使回流速度控制在4次/h以上，提取6h。提取物置于100mL玻璃离心管（5.10）中，用20mL氯化钠溶液（4.9)分2次清洗提取器并人，冷却后中加人15mL环已烷（4.1)充分摇匀后，于3000r/min离心1min，吸取上清液于50mL容量瓶中，下层再每次用10mL环已烷（4.1)重复提取两遍，合并提取液，用环已烷定容至刻度。6.2净化
取5mL提取液于10mL具塞刻度离心管（5.8）中，加人200mgN-丙基乙二胺固相萃取填料（4.5）和200mgC1填料（4.6），旋涡混合30s，于3000r/min离心3min，取上清液于10mlL刻度试管（5.9）中，下层再每次用2mL.环已烷（4.1)重复提取两遍，合并提取液，置于氮吹仪上通氮气蒸发溶剂至近干，用正已烷（4.2）定容至5ml，加入10μul二萘嵌苯-diz（Perylene-d2）内标溶液（4.12）混匀，过0.45μm有机系滤膜后上机分析。7测定
7.1气相色谱-质谱仪器参考条件气相色谱-质谱条件为：
SN/T4114—2015
色谱柱：DB-5MS，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25um或同等性能的色谱柱。a
柱温柱温度程序：初始温度100℃，然后以20℃/min程序升温至220℃，再以5℃/min程序b)
升温至300℃，保持2min。
进样口温度：250℃。
色谱-质谱接口温度：280℃。
四极杆温度：150℃。
离子源温度：230℃。
载气：氮气，纯度大于等于99.999%。电离方式：EI。
电离能量：70eV。
质量扫描范围：50amu~450amu。测定方式：选择离子监测方式。k）
进样方式：不分流进样。
进样量：1.0μL。
溶剂延迟：5min。
7.2气相色谱-质谱定性分析
如果样液中检出的色谱峰的保留时间与标准工作溶液相一致，且选择离子的相对丰度与标准工作溶液的相对丰度两者之差不大于允许相对偏差（相对丰度≥50%，允许士10%偏差；50%>相对丰度>20%，允许土15%偏差；10%<相对丰度<20%，允许士20%偏差；相对丰度≤10%，允许±50%偏差），则可判断样品中存在对应的被测物。在上述色谱条件下，总离子流图参见附录B。参考保留时间和特征离子见表1。
表1参考保留时间和特征离子
化合物名称
二萘嵌苯-d12
7.3标准曲线的制作
保留时间
目标离子
选择离子
特征离子
132,260
丰度比
100:8:7
100:15:22
取标准系列工作液（4.11)5mL分别加入10μL二萘嵌苯-di2（Perylene-di2）内标溶液（4.12）混匀。将加入内标的标准系列工作液分别注人气相色谱-质谱仪中，测定相应的峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积响应值与内标峰面积响应值比值为纵坐标，选择与待检液浓度相近的5点标准工作液结果绘制标准曲线，用标准工作曲线内标法对样品进行定量。标准工作溶液和样液中待测物质的响应值均应在仪器检测的线性范围内，如果样液中待测物质的响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定。
7.4试样溶液的测定
将试样溶液注人气相色谱-质谱仪中，得到相应的峰面积比，根据标准曲线得到待测液中葱的浓度，平行测定次数不少于2次。
SN/T4114—2015
空自试验
空白试验除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，结果计算和表述
按式（1)计算样品中葱含量（X，），以毫克每千克（mg/kg）表示：K×(c-c)×V
式中：
样品中葱的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；稀释倍数；
标准曲线计算所得的浓度，单位为毫克每升（mg/L）标准曲线计算所得空白样品中葱的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；样品称样量，单位为克（g）
计算结果以两次平行试验结果算术平均值表示，保留3位有效数字本方法蕙的检测低限为：1mg/kg。9
精密度
本标准的精密度数据见表2。
方法精密度
重复性限r
再现性限R
.（1)
葱物质基本资料
表A.1给出了蕙物质基本资料。
中文名称
英文名称
Anthracene
内标物二萘嵌苯-d12基本资料
附录A
（资料性附录）
葱物质和内标物基本资料
表A.1葱物质资料
分子式
表A.2给出了二萘嵌苯-di2基本资料。表A.2
中文名称
二蔡嵌苯-di2
英文名称
Perylene-di2
分子式
化学文摘号（CASNo.
120-12-7
二茶嵌苯-0
2资料
化学文摘号（CASNo.）
1520-96-3
SN/T4114—2015
化学结构式
化学结构式
SN/T4114—2015
55 000
50 000
45 000
25 000
10 000
附录B
（资料性附录）
标准溶液色谱图及葱的总离子流图和选择离子质谱图TTTTTATTTTTTETETTTTT
6. 007, 008.00 9. 00 10. 00 11,00 12. 00 13. 00 14.00 15.00 16.00 17.00 18. 00 19. 00 20, 00 21,00 22.00 23. 00时间
说明：
1——意
Anthracene
Perylene-di2
2-——内标物
标准溶液色谱图
40 000
30 000
25 000
20 000
SN/T4114—2015
TTTTTT
10010511011512012513013514014515015516016517017518018580
葱的选择离子质谱图
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炭黑中葱的测定
气相色谱-质谱法
Determination of anthracene in carbon black--Gaschromatography-massspetrometry2015-02-09发布
中华人民共和国www.bzxz.net
国家质量监督检验检疫总局
2015-09-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局本标准主要起草人：楼珏、梁鸣、王丹红、吴文、韦航。SN/T4114—2015
1范围
炭黑中蒽的测定
气相色谱-质谱法
本标准规定了炭黑中葱的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于炭黑中葱的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不SN/T4114—2015
几是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002,ISO6353-1：1982NEQ）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3687：1987，MOD)3方法提要
试样中残留的葱用N,N-二甲基甲配氏提取，提取液加人氯化钠溶液，再用环已烷萃取。环已烷萃取液用N-丙基乙二胺固相萃取填料和Ci：固相萃取填料净化，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1环已烷（CH12）：色谱纯。
4.2正已烷（C,H1o）：色谱纯。4.3N,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH,)2]色谱纯4.4
氯化钠（NaCI)：分析纯。
4.5N-丙基乙二胺固相萃取填料（平均粒度：45μm）。4.6
Ci固相萃取填料（粒度：40μm~60μm）。4.7葱标准储备液（2000mg/L)：CAS号码120-12-7（参见附录A），购买有证标准物质多环芳烃单标溶液或按GB/T602方法配制。
4.8二萘嵌苯-d12(Perylene-d12)标准物质：CAS号码1520-96-3，纯度≥99%。4.94%氯化钠溶液：称取4g氯化钠（4.4)溶于50mL水中，溶解后定容至100mL。4.10葱标准中间液（10mg/L)：吸取标准储备液（4.7)0.5mL，用正已烷定容至100mL。4.11葱标准工作液（0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L）：分别吸取葱标准中间液（4.10）0.20mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、5.0ml、10.0mL、20.0mL、50.0mL，用正已烷定容至100mL。二萘嵌苯-di（Perylene-di2）内标溶液：准确称取适量的二萘嵌苯-ds2（Perylene-di2）标准物质（参4.12
见附录A），用正已烷配制成浓度为100mg/L的内标溶液。3蕙加标工作液（10mg/L）：吸取葱标准储备液（4.7)0.5mL，用N，N-二甲基甲酰胺（4.3)定容至4.13
SN/T4114—2015
注：标准工作液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期3个月。标准中间液和加标工作液在一18℃下保存，有效期6个月。
5仪器和设备
气相色谱-质谱联用仪，配有EI源。5.2
电子分析天平：感量分别为0.01mg和0.01g。离心机：转速≥3000r/min。
涡旋振荡器。
索氏提取装置：提取管有内套的150mL索氏提取装置。自动恒温电热套：250mL。
移液枪：200μL~1000μL。
具塞刻度玻璃离心管：10mL。
具塞刻度玻璃试管：10mL。
具塞玻璃离心管：100mL。
微量进样针：10uL。
胖肚吸管：2mL、5mL、10mL、20mL、50mL。容量瓶：50mL、100mL。
量筒：50mL。
有机系滤膜：0.45μm。
样品处理
6.1提取
称取炭黑试样1g（精确到0.01g)，用称量纸包好后置于索氏提取筒中，在提取瓶中加人40mLN，N-二甲基甲酰胺（4.3），调节自动恒温电热套（5.6）温度使回流速度控制在4次/h以上，提取6h。提取物置于100mL玻璃离心管（5.10）中，用20mL氯化钠溶液（4.9)分2次清洗提取器并人，冷却后中加人15mL环已烷（4.1)充分摇匀后，于3000r/min离心1min，吸取上清液于50mL容量瓶中，下层再每次用10mL环已烷（4.1)重复提取两遍，合并提取液，用环已烷定容至刻度。6.2净化
取5mL提取液于10mL具塞刻度离心管（5.8）中，加人200mgN-丙基乙二胺固相萃取填料（4.5）和200mgC1填料（4.6），旋涡混合30s，于3000r/min离心3min，取上清液于10mlL刻度试管（5.9）中，下层再每次用2mL.环已烷（4.1)重复提取两遍，合并提取液，置于氮吹仪上通氮气蒸发溶剂至近干，用正已烷（4.2）定容至5ml，加入10μul二萘嵌苯-diz（Perylene-d2）内标溶液（4.12）混匀，过0.45μm有机系滤膜后上机分析。7测定
7.1气相色谱-质谱仪器参考条件气相色谱-质谱条件为：
SN/T4114—2015
色谱柱：DB-5MS，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25um或同等性能的色谱柱。a
柱温柱温度程序：初始温度100℃，然后以20℃/min程序升温至220℃，再以5℃/min程序b)
升温至300℃，保持2min。
进样口温度：250℃。
色谱-质谱接口温度：280℃。
四极杆温度：150℃。
离子源温度：230℃。
载气：氮气，纯度大于等于99.999%。电离方式：EI。
电离能量：70eV。
质量扫描范围：50amu~450amu。测定方式：选择离子监测方式。k）
进样方式：不分流进样。
进样量：1.0μL。
溶剂延迟：5min。
7.2气相色谱-质谱定性分析
如果样液中检出的色谱峰的保留时间与标准工作溶液相一致，且选择离子的相对丰度与标准工作溶液的相对丰度两者之差不大于允许相对偏差（相对丰度≥50%，允许士10%偏差；50%>相对丰度>20%，允许土15%偏差；10%<相对丰度<20%，允许士20%偏差；相对丰度≤10%，允许±50%偏差），则可判断样品中存在对应的被测物。在上述色谱条件下，总离子流图参见附录B。参考保留时间和特征离子见表1。
表1参考保留时间和特征离子
化合物名称
二萘嵌苯-d12
7.3标准曲线的制作
保留时间
目标离子
选择离子
特征离子
132,260
丰度比
100:8:7
100:15:22
取标准系列工作液（4.11)5mL分别加入10μL二萘嵌苯-di2（Perylene-di2）内标溶液（4.12）混匀。将加入内标的标准系列工作液分别注人气相色谱-质谱仪中，测定相应的峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积响应值与内标峰面积响应值比值为纵坐标，选择与待检液浓度相近的5点标准工作液结果绘制标准曲线，用标准工作曲线内标法对样品进行定量。标准工作溶液和样液中待测物质的响应值均应在仪器检测的线性范围内，如果样液中待测物质的响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定。
7.4试样溶液的测定
将试样溶液注人气相色谱-质谱仪中，得到相应的峰面积比，根据标准曲线得到待测液中葱的浓度，平行测定次数不少于2次。
SN/T4114—2015
空自试验
空白试验除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，结果计算和表述
按式（1)计算样品中葱含量（X，），以毫克每千克（mg/kg）表示：K×(c-c)×V
式中：
样品中葱的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；稀释倍数；
标准曲线计算所得的浓度，单位为毫克每升（mg/L）标准曲线计算所得空白样品中葱的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；样品称样量，单位为克（g）
计算结果以两次平行试验结果算术平均值表示，保留3位有效数字本方法蕙的检测低限为：1mg/kg。9
精密度
本标准的精密度数据见表2。
方法精密度
重复性限r
再现性限R
.（1)
葱物质基本资料
表A.1给出了蕙物质基本资料。
中文名称
英文名称
Anthracene
内标物二萘嵌苯-d12基本资料
附录A
（资料性附录）
葱物质和内标物基本资料
表A.1葱物质资料
分子式
表A.2给出了二萘嵌苯-di2基本资料。表A.2
中文名称
二蔡嵌苯-di2
英文名称
Perylene-di2
分子式
化学文摘号（CASNo.
120-12-7
二茶嵌苯-0
2资料
化学文摘号（CASNo.）
1520-96-3
SN/T4114—2015
化学结构式
化学结构式
SN/T4114—2015
55 000
50 000
45 000
25 000
10 000
附录B
（资料性附录）
标准溶液色谱图及葱的总离子流图和选择离子质谱图TTTTTATTTTTTETETTTTT
6. 007, 008.00 9. 00 10. 00 11,00 12. 00 13. 00 14.00 15.00 16.00 17.00 18. 00 19. 00 20, 00 21,00 22.00 23. 00时间
说明：
1——意
Anthracene
Perylene-di2
2-——内标物
标准溶液色谱图
40 000
30 000
25 000
20 000
SN/T4114—2015
TTTTTT
10010511011512012513013514014515015516016517017518018580
葱的选择离子质谱图
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