SN/T 4158-2015.Determination of heavy metal element content in printing ink or painting of
fireworks and firecrackers.
1范围
SN/T 4158规定了烟花爆竹用油墨(漆)中铅、镉、汞、砷、铬的测定方法。
SN/T 4158适用于烟花爆竹用油墨(漆)中铅、镉、汞、砷、铬的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
对烟花爆竹中油墨(漆)中铅、镉、汞砷、铬的测试,直接采用高温压力密封消解罐、微波消解的方法进行样品处理,用电感耦合等离子发射谱仪测定经处理后的样品溶液中铅、镉、汞、砷、铬的含量。
4试剂和材 料
除非另有说明,所用的试剂均为优级纯，实验室用水应符合GBT6682中规定的二级水。
4.1硝酸(ρ=1.42g/mL)。
4.2盐酸(ρ=1.19g/mL)。
4.3过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
4.4高纯氩气 :纯度≥99.999%。
4.5硝酸(1+1)。
4.6硝酸(5+95)。
4.7铅、镉、汞、砷、铬标准溶液:按GB/T602配制或直接使用有证书的元素标准溶液。
4.8 玻璃板:需经硝酸(4.5)浸泡24 h后,清洗并干燥。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4158—2015
烟花爆竹中油墨（漆）重金属wwW.bzxz.Net
含量的测试方法
Determination of heavy metal element content in printing ink or painting offireworksandfirecrackers
2015-02-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
刮涂果查真伪
2015-09-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江西出入境检验检疫局SN/T4158—2015
本标准主要起草人：邹燕华、谢绍荣、赵玉超、李毛英、曾祥盛、魏远隆、祝建新、占春瑞。I
烟花爆竹中油墨（漆)重金属
含量的测试方法
SN/T4158—2015
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，1范围
本标准规定了烟花爆竹用油墨（漆）中铅、镉、汞、砷、铬的测定方法。本标准适用于烟花爆竹用油墨（漆）中铅、镉、汞、碑、铬的测定规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T602
GB/T6682
3方法提要
分析实验室用水规格和试验方法砷、铬的测试，直接采用高温压力密封消解罐、微波消解的方法对烟花爆竹中油墨（漆）中铝、镉、汞、进行样品处理，用电感耦合等离子发射光谱仪测定经处理后的样品落液中铅、镉、汞、砷、铬的含量。4试剂和材料
除非另有说明，所用的试剂均为优级纯，实验室用水应符合GBT6682中规定的二级水。4.1
硝酸（p=1.42g/mL）。
盐酸（p=1.19g/mL）。
过氧化氢（p=1.10g/mL）。
高纯氩气：纯度≥99.999%。
硝酸(1+1)。
硝酸（5+95）。
铅、镉、汞、砷、铬标准溶液：按GB/T602配制或直接使用有证书的元素标准溶液。玻璃板：需经硝酸（4.5)浸泡24h后，清洗并干燥。仪器和设备
分析天平：感量为0.0001g。
微波消解系统。
电感耦合等离子发射光谱仪，仪器的参考工作条件参见附录A。SN/T4158—2015
5.4烘箱。
6分析步骤
6.1样品制备
将样品搅拌均匀后，在玻璃板上制备涂膜，待完全干燥后取样（若烘干，则温度不得超过80℃），在室温下将其粉碎，过100目筛后待处理。注：如涂膜不易粉碎，可不过筛直接进行样品处理6.2样品微波消解
称取0.5g（精确至0.0001g）试样于消化罐中，加人5.0mL~8.0mL硝酸（4.1），2.0mL~3.0mL过氧化氢（4.3），摇匀，盖好安全阀，将消化罐放人微波消解系统中，按照微波消解系统操作步骤进行操作（参考工作条件参见附录B）。消解完成后，冷却至室温，取出消化罐，转移消化液至50mL容量瓶中，用水冲洗数次消化罐，合并洗液，用水定容至50mL，摇匀备用。如消解液不澄清或有沉淀产生，应过滤溶液，残留的固态用硝酸（4.6）冲洗数次，合并洗液，用水定容至50mL，摇匀备用。每个样品做两次平行测定。
6.3测定
6.3.1按本方法的实验条件优化光谱仪的操作参数，参见附录A。由于不同的仪器条件不尽相同，基本原则是尽可能地选择灵敏度高而干扰少的分析线测定，根据实际情况选择并确定背景扣除点，等仪器稳定后进行测定。
6.3.2在样品量比较大，仪器工作时间较长的情况下，可能会因仪器不稳定而产生谱线漂移、噪声、温差等因素影响测定结果的准确性，此时应取与样品成分接近的标准溶液对校准曲线进行重新校正，回归校准曲线应满足线性相关系数r≥0.999，然后再进行样品测试。3工作曲线法测定：
用硝酸（4.6)逐级稀释铅、镉、汞、砷、铬标准溶液，配成适合的系列混合标准溶液。一用电感耦合等离子发射光谱仪测量标准溶液的谱线强度，以谱线强度对应浓度绘制工作曲线，同时测量消解液的谱线强度。如果铅、镉、汞、砷、铬浓度超出工作曲线最高浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。根据工作曲线和消解液的谱线强度，仪器自动给出消解液中待测元素的浓度值。
6.4空白试验
除不加试样外，按上述测定步骤进行。7结果计算和表述
样品中铅、镉、汞、砷、铬含量以X计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算：X=(c) -co)×V×F
式中：
X一一样品中待测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样品消解液待测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c
空白试验消解液待测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；..(1)
消解液定容体积，单位为毫升（mL)；F
消解液稀释倍数；
m—样品称样质量，单位为克（g）。计算结果保留三位有效数字。
精密度
SN/T4158—2015
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。检测限
本方法检测限：碑、铅为10mg/kg，铬、汞为5mg/kg，镉为1mg/kg。3
SN/T4158—2015
附录A
（资料性附录）
光谱仪工作条件
电感耦合等离子发射光谱仪工作条件为：功率1.35kW，冷却气流量12L/min，雾化气压力180kPa，辅助气流量0.5L/min，进样泵速度50r/min，参考分析波长见表A.1。（不同型号的电感耦合等离子发射光谱仪工作条件可根据仪器的具体实际使用情况而定）。表A.1元素参考分析波长
参考分析波长/nm
升温1
升温2
升温3
降温4
时间/min
附录B
（资料性附录）
微波消解系统工作条件
微波消解系统工作条件
温度/℃
保持时间/min
SN/T4158—2015
功率/W
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