SN/T 4148-2015
基本信息
标准号： SN/T 4148-2015
中文名称：包装材料中挥发性有机物(VOCs)的测定静态顶空-气相色谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 包装材料 挥发性 有机物 测定 静态 顶空 色谱法
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4148-2015.Determinaiton of volatile organic compounds( VOCs) in packing materials-Static headspace gas chromatography.
1范围
SN/T 4148规定了包装材料中挥发性有机物(VOCs)的静态顶空气相色谱测定方法。
SN/T 4148适用于包装材料中已知化学成分挥发性有机物的测定,包装材料热降解产生的挥发性有机物不在本标准的测定范围内。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1包装材料packaging materials
用于制造包装容器和构成包装产品包装的材料总称。
3.2聚合物包装polymer packaging
主要采用聚合物材料进行的包装。
3.3顶空-气相色谱法headspace gas chromatography(HS-GC)
用气相色谱法分析在密闭系统中与液体(或固体)试样处于热力学平衡状态的气相组分,是间接测定试样中挥发性成分的一种方法。分动态和静态顶空气相色谱。
3.4 静态顶空气相色谱法static headspace gas chromatography
静态顶空气相色谱法是在一个密闭恒温体系中,液气或固气达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中待测组分的分析方法。
1范围
SN/T 4148规定了包装材料中挥发性有机物(VOCs)的静态顶空气相色谱测定方法。
SN/T 4148适用于包装材料中已知化学成分挥发性有机物的测定,包装材料热降解产生的挥发性有机物不在本标准的测定范围内。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1包装材料packaging materials
用于制造包装容器和构成包装产品包装的材料总称。
3.2聚合物包装polymer packaging
主要采用聚合物材料进行的包装。
3.3顶空-气相色谱法headspace gas chromatography(HS-GC)
用气相色谱法分析在密闭系统中与液体(或固体)试样处于热力学平衡状态的气相组分,是间接测定试样中挥发性成分的一种方法。分动态和静态顶空气相色谱。
3.4 静态顶空气相色谱法static headspace gas chromatography
静态顶空气相色谱法是在一个密闭恒温体系中,液气或固气达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中待测组分的分析方法。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4148—2015
包装材料中挥发性有机物（VOCs）的测定静态顶空-气相色谱法
Determinaiton of volatile organic compounds(VOCs) in packing materials-Staticheadspacegaschromatography2015-02-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局bZxz.net
2015-09-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：程欲晓、李洪涛、马明、强音、周宇艳SN/T4148—2015
1范围
包装材料中挥发性有机物（VOCs）的测定静态顶空-气相色谱法
本标准规定了包装材料中挥发性有机物（VOCs)的静态顶空-气相色谱测定方法SN/T4148—2015
本标准适用于包装材料中已知化学成分挥发性有机物的测定，包装材料热降解产生的挥发性有机物不在本标准的测定范围内。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
包装材料packagingmaterials
用于制造包装容器和构成包装产品包装的材料总称。3.2
聚合物包装polymerpackaging
主要采用聚合物材料进行的包装。3.3
顶空-气相色谱法headspacegaschromatography（HS-GC）用气相色谱法分析在密闭系统中与液体（或固体）试样处于热力学平衡状态的气相组分，是间接测定试样中挥发性成分的一种方法。分动态和静态顶空气相色谱。3.4
静态顶空气相色谱法staticheadspacegaschromatography静态顶空气相色谱法是在一个密闭恒温体系中，液气或固气达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中待测组分的分析方法。
包装材料中的挥发性有机物volatileorganiccompounds（VOCs）inpackagingmaterials包装材料中残留的能在升高的温度条件下于密封样品瓶中被检测的那些化学成分。4原理
在密闭容器中和一定温度下，试样中的挥发性组分在气相（顶空）和基质（液相或固相）之间存在分配平衡。达到平衡后，将气相部分导入气相色谱进行分离。经已知浓度标样校正后，可测定各挥发性组1
SN/T4148—2015
分在试样中的含量。通过样品间相互比较还可获得半定量分析结果。5试剂和材料
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有可燃性、毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎，避免吸入其蒸气或皮肤接触！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。挥发性物质例如氯乙烯和丙烯睛不应排入实验室空气中，应在通风良好的通风橱中配制标准品及处理样品。本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。5.1甲醇。
5.2溶剂：用于溶解聚合物，应不含与待测挥发性组分保留时间相同的干扰物。典型的聚合物溶剂包括：
二甲基甲酰胺（DMF)；
b）二甲基乙酰胺（DMAC)；
碳酸丙烯酯；
d）邻二氯苯。
注：溶剂中的挥发性污染物可用惰性气体吹扫24h~48h去5.3稀释剂：用于稀释配制挥发性有机物标准工作溶液，在气相色谱中保留时间应与待测物不一致，常用的稀释剂包括：
a）水；
b）正十六烷。
挥发性有机物标准样品：市售的可用本方法分析的挥发性有机物，能够获得的最高浓度。苯乙烯5.4
聚合物包装中可能含有的挥发性有机物示例如下：a）苯乙烯；
丙烯腈；
丁二烯；
d）苯；
甲苯；
乙苯；
g）丙苯；
异丙苯。
5.5载气和辅助气体，如下：
氮气：需除氧，纯度达到99.999%；a）
注：氮气也可用作载气，对于电子捕获检测器，氟气或甲烷是更为合适的载气。b）氢气：预纯化，纯度达到99.999%，用于火焰离子化检测器；空气：预纯化，纯度达到99.999%，用于火焰离子化检测器或氮磷检测器。c）
5.6挥发性有机物标准工作溶液，如下：通过精确称重或精确移取挥发性有机物标准样品（5.4）至容量瓶中，用甲醇（5.1)稀释为一定a)
浓度的挥发性有机物标准储备液，密封储存于4℃冰箱中备用：将上述挥发性有机物标准储备液用所选溶剂（5.2)稀释为一系列标准工作溶液A，使用时配b）
制，浓度以微克每毫升表示（ug/mL）：将上述挥发性有机物标准储备液用稀释剂（5.3)稀释为一系列标准工作溶液B，使用时配制，c）
浓度以微克每微升表示（ug/uL）注：挥发性有机物标准储备液在冰箱中的储存时间视其挥发性而定，应定期校准。2
6设备
气相色谱仪，配有合适的检测器注：合适的检测器包括以下检测器a）火焰离子化检测器（FID)，可用于检测常规有机挥发物：b）质谱检测器（MSD)，可用于检测常规有机挥发物：电子捕获检测器（ECD），可用于检测卤化物；c）
d）氮磷检测器（NPD)，可用于检测丙烯腈SN/T4148—2015
6.2气相色谱柱，选择一根可分离待测组分的毛细管气相色谱柱。对于苯乙烯聚合物包装中挥发性有机物分析（13-丁二烯、丙烯腈、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、异丙苯）.宜选择HP-INNOWAX60m×0.32mm(内径）×0.25μm或相当者。
自动顶空进样器，包括恒温样品盘、和达到顶空蒸气自动程序进样要求的相关附件。6.3
顶空瓶，20mL~25mL，带胶塞密封垫注射器，经校正。用于顶空气相色谱进样的气密性注射器，在取样和进样过程中可被加热。6.5
低温冷冻研磨仪，配有不同孔径筛。6.6
恒温烘箱，能够保持80℃150℃（士26.7
分析天平，感度为0.0001g。
注1：避免接触加热的色谱部分，如检测器、色谱柱、样品盘、热的样品瓶等。注2：一旦加热，含有聚合物挥发性组分的样品瓶中就产生压力。在分析结束后，应用注射器放空瓶中的压力。7试样制备和储存
7.1为防止挥发物从包装材料中损失，应将包装材料储存在具有最小顶空体积的牢固密封的广口瓶聚酯层，中间为铝箔层，内为聚烯烃密封层中，或储存于热塑封的袋子中，该种袋子外层为7.2对于成卷的包装膜样品，由于挥发性物质可可能扩散通过最外层膜而损失，因此在取样进行顶空分析前应去除最外层的3m~5m膜。
7.3选择合适的聚合物包装粉碎方于可用溶剂溶解的包装，袋状或片状试样裁为约5mm×法。对
5mm或更小尺寸碎片，其余形状样品冷冻破碎至尺寸约为1mmzL5mm
合物，冷冻研磨至尺寸800μm~1000um对于无合适溶剂溶解的聚
7.4根据聚合物的性质，选择合适的溶剂溶解。通常称量g）样品（精确至0.0001g）于
0.5g~1g（±0.0l
顶空瓶中，然后加人4mL～10mL溶剂，迅速密封，静置至聚合物完全溶解，待气相色谱分析。若使用离子化检测器，5%～25%浓度的溶液对于许多浓度为1mg/kg量级的挥发物已可提供足够的灵敏度。7.5若无合适的溶剂将聚合物包装溶解，则称量0.2g（土0.01g)7.3中研磨粉碎的试样（精确至0.0001g）于顶空瓶中，待气相色谱分析
注1：某些聚合物包装常用液氮冷冻研磨，然而某些挥发物在这样低的温度下也可能损失注2：聚合物包装研磨粉碎过程中，粉末粒径不宜过小，过小的粒径将导致聚合物在溶剂中黏连不能完全溶解。注3：这一样品制备方法要求分析溶剂空白以确定在挥发性待测组分保留时间处无干扰物。注4：太大的样品量将导致聚合物溶液黏稠，常通过加热确保样品完全溶解。8分析步骤
8.1顶空-气相色谱仪的准备
8.1.1气相色谱分析条件
根据所使用的气相色谱仪、检测器类型和色谱柱类型，建立合适的气相色谱条件，典型的色谱条件3
SN/T4148—2015
及苯乙烯聚合物包装中挥发性有机物标准色谱图示例参见附录A。8.1.2试样恒温条件的优化
8.1.2.1通则
为获得试样中的挥发性组分在气相（顶空）和基质（液相或固相)之间的分配平衡，应根据每个独立的系统优化试样恒温的温度和时间参数。作为起始条件选择的指导，在90℃下恒温30min是适用的。恒温温度的选择
试样的恒温温度取决于待测挥发物（5.5）的沸点、所用溶剂（5.4）的沸点及顶空瓶（6.4）的最高使用温度等条件，所选恒温温度应使顶空系统在稳定的情况下获得待测挥发物较高的灵敏度，一般为80℃～130℃的恒温温度是合适的。
8.1.2.3恒温时间的选择
可通过一个特定的系统优化待测物在选定的恒温温度下达到分配平衡的恒温时间，具体步骤如下：将数个已制备好待分析的某一指定试样（7.4）于选定恒温温度下加热15min士10s、20min士10s、30min士10s、40min士10 s、60min士10s。根据获得的待测物峰面积对加热时间作图，由图中选择出使各待测物达到分配平衡即获得最大峰面积的加热时间。一般15min～60min的恒温时间是合适的。8.1.3顶空分析条件
顶空加热的温度和时间条件根据8.1.2选择，其他顶空条件取决于所使用的仪器，优化相关参数以获得稳定的分析结果及较大的检测信号值，典型的顶空分析条件参见附录A。8.2校准
8.2.1采用溶剂溶解的校准
准确移取一定体积标准工作溶液A[5.6.b)于顶空瓶中，移液的体积应与7.4中溶解样品的溶剂体积相一致，迅速密封顶空瓶，待顶空-气相色谱分析。校准曲线应至少包含5个不同浓度。8.2.2无溶剂溶解的校准
用经校正的注射器（6.5)吸取一定体积（2.0μL～10.0μL)标准工作溶液B[5.6.c)］注射于顶空瓶底部，迅速密封顶空瓶，待顶空-气相色谱分析。校准曲线应至少包含5个不同浓度。8.2.3若待测样基质对某些待测挥发性有机物测定结果影响很大，采用上述两种校正方法测定，待测物回收率无法达到分析要求，则可采用附录B的标准加入法进行检测。注：上述校准方法需使用标准样品周期性重复校准，视色谱仪的稳定性能状况决定重复校准周期，8.3顶空进样
8.3.1自动样品分析
将8.2中的校准样和7.4、7.5中制备的测试样置于自动顶空进样器（6.3)的恒温样品盘中，按8.1.3的顶空分析条件设置后运行。
8.3.2手动注射分析
将8.2中的校准样和7.4、7.5中制备的测试样置于恒温烘箱中平衡，使用一支经预热的气密注射器（6.5），注射1.0mL平衡后的样品顶空气体进入气相色谱分析。4
8.4气相色谱检测
SN/T4148—2015
每个样品应进行平行试验。根据保留时间对挥发性有机物进行定性，并测量其相应的峰高或峰面积，外标法定量。
8.5结果表示
苯乙烯聚合物包装中挥发性有机物标准色谱图参见附录C中图C.1，苯乙烯聚合物包装中挥发性有机物色谱图参见附录C中图C.2。根据不同浓度校准样中挥发性有机物的峰高或峰面积，绘制峰高或峰面积与校准样中挥发物浓度的校准曲线。采用溶剂溶解的聚合物包装中的挥发性有机物按式（1）计算含量：
式中：
X,=CXV
聚合物包装中某一挥发性有机物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；Xi
由校准曲线上读出对应的某一挥发性有机物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；Vi
采用溶剂的体积，单位为毫升（mL）：m
称量聚合物包装的质量，单位为克（g）。采用无溶剂溶解的聚合物包装中的挥发性有机物按式（2)计算含量：C2×V2
式中：
聚合物包装中某一挥发性有机物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；.（1)
......(2)
由校准曲线上读出对应的某一挥发性有机物的浓度，单位为微克每微升（μg/μL）；注人项空瓶中标准工作溶液B的体积，单位为微升（L）：称量聚合物包装的质量，单位为克（g）。采用标准加入法测定的结果按照附录B中的方法计算。9精密度
表1中的精密度基于八家实验室对三种物料的测试数据，每个测试结果来自两次独立测试数据。不同物料及不同待测物水平可能导致不同的精密度统计数据。表1聚苯乙烯中挥发性有机物测定精密度数据待测物
异丙苯
聚苯乙烯1#
聚苯乙烯2#
聚苯乙烯3#
聚苯乙烯1#
聚苯乙烯2#
聚苯乙烯3#
SN/T4148—2015
待测物
苯乙烯
注1：
注2：r
注3：R
聚苯乙烯1#
聚苯乙烯2#
聚苯乙烯3#
聚苯乙烯1#
聚苯乙烯2#
聚苯乙烯3#
表1（续）
包装中挥发性有机物测试结果总体平均值，单位为毫克每千克（mg/kg)。
重复性充许差。
再现性允许差。
典型的气相色谱条件示例
附录A
（资料性附录）
典型的顶空-气相色谱条件
SN/T4148—2015
以苯乙烯聚合物包装中挥发性有机物测定色谱条件为例，由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：a）
μm,或相当者；
色谱柱：HP-INNOWAX毛细管柱60mX0.32mm（内径）X0.25色谱柱程序升温条件：初始柱温50℃，保持1min，以5℃/min的速率升至100℃，再以b)
10℃/min的速率升至150℃/min，保持3min，然后以10℃/min升至200℃，保留5min～10min;
进样口温度：220℃；
FID检测器：温度250℃，氢气流速：40mL/mm，空气流速：400mL/min；d)
载气：氮气，纯度≥99.999%；流速1.8ml/mim；进样模式：分流模式，分流比
典型的顶空分析条件示例
项空加热的温度和时间条件根据7.4选择
，其他项空条件取决于所使用的仪器，设定的参数应保证给出稳定的分析结果，下列给出的参数证明是可可行的
项空恒温温度：90℃；
进样环温度：110℃；
传输线温度：130℃；
顶空瓶加热时间：30min；
环平衡时间：0.05min；
加压时间：0.2min；
进样时间：1min。
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包装材料中挥发性有机物（VOCs）的测定静态顶空-气相色谱法
Determinaiton of volatile organic compounds(VOCs) in packing materials-Staticheadspacegaschromatography2015-02-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局bZxz.net
2015-09-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：程欲晓、李洪涛、马明、强音、周宇艳SN/T4148—2015
1范围
包装材料中挥发性有机物（VOCs）的测定静态顶空-气相色谱法
本标准规定了包装材料中挥发性有机物（VOCs)的静态顶空-气相色谱测定方法SN/T4148—2015
本标准适用于包装材料中已知化学成分挥发性有机物的测定，包装材料热降解产生的挥发性有机物不在本标准的测定范围内。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
包装材料packagingmaterials
用于制造包装容器和构成包装产品包装的材料总称。3.2
聚合物包装polymerpackaging
主要采用聚合物材料进行的包装。3.3
顶空-气相色谱法headspacegaschromatography（HS-GC）用气相色谱法分析在密闭系统中与液体（或固体）试样处于热力学平衡状态的气相组分，是间接测定试样中挥发性成分的一种方法。分动态和静态顶空气相色谱。3.4
静态顶空气相色谱法staticheadspacegaschromatography静态顶空气相色谱法是在一个密闭恒温体系中，液气或固气达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中待测组分的分析方法。
包装材料中的挥发性有机物volatileorganiccompounds（VOCs）inpackagingmaterials包装材料中残留的能在升高的温度条件下于密封样品瓶中被检测的那些化学成分。4原理
在密闭容器中和一定温度下，试样中的挥发性组分在气相（顶空）和基质（液相或固相）之间存在分配平衡。达到平衡后，将气相部分导入气相色谱进行分离。经已知浓度标样校正后，可测定各挥发性组1
SN/T4148—2015
分在试样中的含量。通过样品间相互比较还可获得半定量分析结果。5试剂和材料
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有可燃性、毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎，避免吸入其蒸气或皮肤接触！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。挥发性物质例如氯乙烯和丙烯睛不应排入实验室空气中，应在通风良好的通风橱中配制标准品及处理样品。本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。5.1甲醇。
5.2溶剂：用于溶解聚合物，应不含与待测挥发性组分保留时间相同的干扰物。典型的聚合物溶剂包括：
二甲基甲酰胺（DMF)；
b）二甲基乙酰胺（DMAC)；
碳酸丙烯酯；
d）邻二氯苯。
注：溶剂中的挥发性污染物可用惰性气体吹扫24h~48h去5.3稀释剂：用于稀释配制挥发性有机物标准工作溶液，在气相色谱中保留时间应与待测物不一致，常用的稀释剂包括：
a）水；
b）正十六烷。
挥发性有机物标准样品：市售的可用本方法分析的挥发性有机物，能够获得的最高浓度。苯乙烯5.4
聚合物包装中可能含有的挥发性有机物示例如下：a）苯乙烯；
丙烯腈；
丁二烯；
d）苯；
甲苯；
乙苯；
g）丙苯；
异丙苯。
5.5载气和辅助气体，如下：
氮气：需除氧，纯度达到99.999%；a）
注：氮气也可用作载气，对于电子捕获检测器，氟气或甲烷是更为合适的载气。b）氢气：预纯化，纯度达到99.999%，用于火焰离子化检测器；空气：预纯化，纯度达到99.999%，用于火焰离子化检测器或氮磷检测器。c）
5.6挥发性有机物标准工作溶液，如下：通过精确称重或精确移取挥发性有机物标准样品（5.4）至容量瓶中，用甲醇（5.1)稀释为一定a)
浓度的挥发性有机物标准储备液，密封储存于4℃冰箱中备用：将上述挥发性有机物标准储备液用所选溶剂（5.2)稀释为一系列标准工作溶液A，使用时配b）
制，浓度以微克每毫升表示（ug/mL）：将上述挥发性有机物标准储备液用稀释剂（5.3)稀释为一系列标准工作溶液B，使用时配制，c）
浓度以微克每微升表示（ug/uL）注：挥发性有机物标准储备液在冰箱中的储存时间视其挥发性而定，应定期校准。2
6设备
气相色谱仪，配有合适的检测器注：合适的检测器包括以下检测器a）火焰离子化检测器（FID)，可用于检测常规有机挥发物：b）质谱检测器（MSD)，可用于检测常规有机挥发物：电子捕获检测器（ECD），可用于检测卤化物；c）
d）氮磷检测器（NPD)，可用于检测丙烯腈SN/T4148—2015
6.2气相色谱柱，选择一根可分离待测组分的毛细管气相色谱柱。对于苯乙烯聚合物包装中挥发性有机物分析（13-丁二烯、丙烯腈、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、异丙苯）.宜选择HP-INNOWAX60m×0.32mm(内径）×0.25μm或相当者。
自动顶空进样器，包括恒温样品盘、和达到顶空蒸气自动程序进样要求的相关附件。6.3
顶空瓶，20mL~25mL，带胶塞密封垫注射器，经校正。用于顶空气相色谱进样的气密性注射器，在取样和进样过程中可被加热。6.5
低温冷冻研磨仪，配有不同孔径筛。6.6
恒温烘箱，能够保持80℃150℃（士26.7
分析天平，感度为0.0001g。
注1：避免接触加热的色谱部分，如检测器、色谱柱、样品盘、热的样品瓶等。注2：一旦加热，含有聚合物挥发性组分的样品瓶中就产生压力。在分析结束后，应用注射器放空瓶中的压力。7试样制备和储存
7.1为防止挥发物从包装材料中损失，应将包装材料储存在具有最小顶空体积的牢固密封的广口瓶聚酯层，中间为铝箔层，内为聚烯烃密封层中，或储存于热塑封的袋子中，该种袋子外层为7.2对于成卷的包装膜样品，由于挥发性物质可可能扩散通过最外层膜而损失，因此在取样进行顶空分析前应去除最外层的3m~5m膜。
7.3选择合适的聚合物包装粉碎方于可用溶剂溶解的包装，袋状或片状试样裁为约5mm×法。对
5mm或更小尺寸碎片，其余形状样品冷冻破碎至尺寸约为1mmzL5mm
合物，冷冻研磨至尺寸800μm~1000um对于无合适溶剂溶解的聚
7.4根据聚合物的性质，选择合适的溶剂溶解。通常称量g）样品（精确至0.0001g）于
0.5g~1g（±0.0l
顶空瓶中，然后加人4mL～10mL溶剂，迅速密封，静置至聚合物完全溶解，待气相色谱分析。若使用离子化检测器，5%～25%浓度的溶液对于许多浓度为1mg/kg量级的挥发物已可提供足够的灵敏度。7.5若无合适的溶剂将聚合物包装溶解，则称量0.2g（土0.01g)7.3中研磨粉碎的试样（精确至0.0001g）于顶空瓶中，待气相色谱分析
注1：某些聚合物包装常用液氮冷冻研磨，然而某些挥发物在这样低的温度下也可能损失注2：聚合物包装研磨粉碎过程中，粉末粒径不宜过小，过小的粒径将导致聚合物在溶剂中黏连不能完全溶解。注3：这一样品制备方法要求分析溶剂空白以确定在挥发性待测组分保留时间处无干扰物。注4：太大的样品量将导致聚合物溶液黏稠，常通过加热确保样品完全溶解。8分析步骤
8.1顶空-气相色谱仪的准备
8.1.1气相色谱分析条件
根据所使用的气相色谱仪、检测器类型和色谱柱类型，建立合适的气相色谱条件，典型的色谱条件3
SN/T4148—2015
及苯乙烯聚合物包装中挥发性有机物标准色谱图示例参见附录A。8.1.2试样恒温条件的优化
8.1.2.1通则
为获得试样中的挥发性组分在气相（顶空）和基质（液相或固相)之间的分配平衡，应根据每个独立的系统优化试样恒温的温度和时间参数。作为起始条件选择的指导，在90℃下恒温30min是适用的。恒温温度的选择
试样的恒温温度取决于待测挥发物（5.5）的沸点、所用溶剂（5.4）的沸点及顶空瓶（6.4）的最高使用温度等条件，所选恒温温度应使顶空系统在稳定的情况下获得待测挥发物较高的灵敏度，一般为80℃～130℃的恒温温度是合适的。
8.1.2.3恒温时间的选择
可通过一个特定的系统优化待测物在选定的恒温温度下达到分配平衡的恒温时间，具体步骤如下：将数个已制备好待分析的某一指定试样（7.4）于选定恒温温度下加热15min士10s、20min士10s、30min士10s、40min士10 s、60min士10s。根据获得的待测物峰面积对加热时间作图，由图中选择出使各待测物达到分配平衡即获得最大峰面积的加热时间。一般15min～60min的恒温时间是合适的。8.1.3顶空分析条件
顶空加热的温度和时间条件根据8.1.2选择，其他顶空条件取决于所使用的仪器，优化相关参数以获得稳定的分析结果及较大的检测信号值，典型的顶空分析条件参见附录A。8.2校准
8.2.1采用溶剂溶解的校准
准确移取一定体积标准工作溶液A[5.6.b)于顶空瓶中，移液的体积应与7.4中溶解样品的溶剂体积相一致，迅速密封顶空瓶，待顶空-气相色谱分析。校准曲线应至少包含5个不同浓度。8.2.2无溶剂溶解的校准
用经校正的注射器（6.5)吸取一定体积（2.0μL～10.0μL)标准工作溶液B[5.6.c)］注射于顶空瓶底部，迅速密封顶空瓶，待顶空-气相色谱分析。校准曲线应至少包含5个不同浓度。8.2.3若待测样基质对某些待测挥发性有机物测定结果影响很大，采用上述两种校正方法测定，待测物回收率无法达到分析要求，则可采用附录B的标准加入法进行检测。注：上述校准方法需使用标准样品周期性重复校准，视色谱仪的稳定性能状况决定重复校准周期，8.3顶空进样
8.3.1自动样品分析
将8.2中的校准样和7.4、7.5中制备的测试样置于自动顶空进样器（6.3)的恒温样品盘中，按8.1.3的顶空分析条件设置后运行。
8.3.2手动注射分析
将8.2中的校准样和7.4、7.5中制备的测试样置于恒温烘箱中平衡，使用一支经预热的气密注射器（6.5），注射1.0mL平衡后的样品顶空气体进入气相色谱分析。4
8.4气相色谱检测
SN/T4148—2015
每个样品应进行平行试验。根据保留时间对挥发性有机物进行定性，并测量其相应的峰高或峰面积，外标法定量。
8.5结果表示
苯乙烯聚合物包装中挥发性有机物标准色谱图参见附录C中图C.1，苯乙烯聚合物包装中挥发性有机物色谱图参见附录C中图C.2。根据不同浓度校准样中挥发性有机物的峰高或峰面积，绘制峰高或峰面积与校准样中挥发物浓度的校准曲线。采用溶剂溶解的聚合物包装中的挥发性有机物按式（1）计算含量：
式中：
X,=CXV
聚合物包装中某一挥发性有机物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；Xi
由校准曲线上读出对应的某一挥发性有机物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；Vi
采用溶剂的体积，单位为毫升（mL）：m
称量聚合物包装的质量，单位为克（g）。采用无溶剂溶解的聚合物包装中的挥发性有机物按式（2)计算含量：C2×V2
式中：
聚合物包装中某一挥发性有机物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；.（1)
......(2)
由校准曲线上读出对应的某一挥发性有机物的浓度，单位为微克每微升（μg/μL）；注人项空瓶中标准工作溶液B的体积，单位为微升（L）：称量聚合物包装的质量，单位为克（g）。采用标准加入法测定的结果按照附录B中的方法计算。9精密度
表1中的精密度基于八家实验室对三种物料的测试数据，每个测试结果来自两次独立测试数据。不同物料及不同待测物水平可能导致不同的精密度统计数据。表1聚苯乙烯中挥发性有机物测定精密度数据待测物
异丙苯
聚苯乙烯1#
聚苯乙烯2#
聚苯乙烯3#
聚苯乙烯1#
聚苯乙烯2#
聚苯乙烯3#
SN/T4148—2015
待测物
苯乙烯
注1：
注2：r
注3：R
聚苯乙烯1#
聚苯乙烯2#
聚苯乙烯3#
聚苯乙烯1#
聚苯乙烯2#
聚苯乙烯3#
表1（续）
包装中挥发性有机物测试结果总体平均值，单位为毫克每千克（mg/kg)。
重复性充许差。
再现性允许差。
典型的气相色谱条件示例
附录A
（资料性附录）
典型的顶空-气相色谱条件
SN/T4148—2015
以苯乙烯聚合物包装中挥发性有机物测定色谱条件为例，由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：a）
μm,或相当者；
色谱柱：HP-INNOWAX毛细管柱60mX0.32mm（内径）X0.25色谱柱程序升温条件：初始柱温50℃，保持1min，以5℃/min的速率升至100℃，再以b)
10℃/min的速率升至150℃/min，保持3min，然后以10℃/min升至200℃，保留5min～10min;
进样口温度：220℃；
FID检测器：温度250℃，氢气流速：40mL/mm，空气流速：400mL/min；d)
载气：氮气，纯度≥99.999%；流速1.8ml/mim；进样模式：分流模式，分流比
典型的顶空分析条件示例
项空加热的温度和时间条件根据7.4选择
，其他项空条件取决于所使用的仪器，设定的参数应保证给出稳定的分析结果，下列给出的参数证明是可可行的
项空恒温温度：90℃；
进样环温度：110℃；
传输线温度：130℃；
顶空瓶加热时间：30min；
环平衡时间：0.05min；
加压时间：0.2min；
进样时间：1min。
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