SN/T 4241-2015.Determination of tetrabromobisphenol A in electrical and electronic equipment-Gas chromatography/electron capture detector.
1范围
SN/T 4241规定了电子电气产品塑料电子元器件中四溴双酚A ( Tetrabromobisphenol A,简称TBBPA)的气相色谱电子捕获检测器法。
SN/T 4241适用于电子电气产品塑料电子元器件中TBBPA的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求
3方法提要
样品采用甲苯-甲醇作为提取溶剂，对样品中的TBBPA进行微波萃取,提取液经过净化后,用N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺对样品中的TBBPA进行行生化,用气相色谱-电子捕获检测器法对TBBPA衍生物进行分析,外标法定量
4试剂和材料
4.1 甲苯:色谱纯。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3正己烷:色谱纯。
4.4甲苯+甲醇(10+1,体积比)。
4.5 N,O双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺[Bis( trimethylsilyl) trifluoroacetamide,简称BSTFA]:纯度≥98%。
4.6 TBBPA 标准物质:纯度≥99%,CAS号:79-94-7。
4.7 TBBPA 标准储备溶液:准确称取10.0mgTBBPA标准物质(4.6),置于100mL容量瓶中,用甲苯,(4.1)稀释至刻度混匀。该溶液的浓度为100mg/L。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4241—2015
电子电气产品中四溴双酚A的测定气相色谱-电子捕获检测器法
Determination of tetrabromobisphenol A in electrical and electronicequipment-Gaschromatography/electroncapturedetector2015-05-26发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2016-01-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T4241—2015
本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局本标准主要起草人：余淑媛、李彬、李勇、任聪、刘志红、陈向阳、冯均利、陈麒宇、王佳莉。1范围
电子电气产品中四溴双酚A的测定气相色谱-电子捕获检测器法
SN/T4241-2015
本标准规定了电子电气产品塑料电子元器件中四溴双酚A（TetrabromobisphenolA，简称TBBPA)的气相色谱-电子捕获检测器法。本标准适用于电子电气产品塑料电子元器件中TBBPA的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求3方法提要
样品采用甲苯-甲醇作为提取溶剂，对样品中的TBBPA进行微波萃取，提取液经过净化后，用N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺对样品中的TBBPA进行衍生化，用气相色谱-电子捕获检测器法对TBBPA衍生物进行分析，外标法定量。4试剂和材料
甲苯：色谱纯。
4.2甲醇：色谱纯。
4.3正已烷：色谱纯。
甲苯+甲醇（10+1,体积比）。
4.5N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺[Bis（trimethylsilyl)trifluoroacetamide，简称BSTFA]：纯度≥98%。
4.6TBBPA标准物质：纯度≥99%，CAS号：79-94-7。4.7TBBPA标准储备溶液：准确称取10.0mgTBBPA标准物质（4.6），置于100mL容量瓶中，用甲苯（4.1)稀释至刻度，混匀。该溶液的浓度为100mg/L。5仪器和装置
气相色谱仪：配有ECD检测器，分流/不分流进样口。5.2
密闭微波萃取仪。
分析天平：感量1mg。
SN/T4241—2015
粉碎机或类似设备：粉碎筛规格大于18目。5.5
漩涡混合器。
5.6离心机：最大转速5000r/min。5.7烘箱。
移液枪：量程：10μL~100μL，100μL~1000μL。5.8
容量瓶：100mL。
5.10玻璃样品瓶：1.5mL。
针式过滤头：0.45um（尼龙）。6样品制备
用于电子电气产品的聚合物材料或根据GB/Z20288拆分方法所取得的分析样品，先破碎至粒径1cm以下，然后用冷冻粉碎机或类似设备（5.4)破碎成粒径1mm以下的试样。7分析步骤
7.1微波萃取
准确称取0.5g~1g粉碎后的样品，精确到0.001g，放人萃取罐中，准确移取20mL的甲苯+甲醇（4.4），密封置于密闭微波萃取仪（5.2）中，在5min内升温至115℃，保持15min，冷却至室温，如果萃取液出现混浊且无法用滤膜过滤时，则移取部分萃取液进行高速离心（转速：3500r/min），然后准确移取离心后的上层清液2.0mL，按7.2进行沉淀净化处理。如萃取液是清澈的，则直接过0.45μm的针式过滤头（5.11)，然后取部分过滤液进行衍生化（7.3)反应。7.2
沉淀净化
在经7.1处理得到的2mL萃取液中加人6mL正已烷，溶液中如有沉淀产生，则离心分离，取出清液后用甲苯定容到10mL，取部分上清液过0.45um的针式过滤头（5.11），进行衍生化（7.3)反应7.3衍生化
用移液枪（5.8）准确移取500μL经7.1或7.2处理好的溶液于1.5mL的玻璃样品瓶（5.10）中，准确加人500μL衍生化试剂BSTFA（4.5），在漩涡混合器（5.5）上混匀后，于（60士2）℃烘箱（5.7)中加热60min，反应结束后，反应液供气相色谱分析。7.4标准工作曲线的配制
分别移取0.0mL、0.05mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mLTBBPA标准储备溶液（4.7）至100mL容量瓶（5.9）中，用甲苯稀释至刻度，摇匀。此标准系列含TBBPA浓度分别为0.0mg/L、0.05mg/L，0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L和5.0mg/L。分别准确移取500μL此标准系列溶液于1.5mL的玻璃样品瓶（5.10）中，准确加人500μL衍生化试剂BSTFA（4.5），在漩涡混合器（5.5）上混匀后，于（60土2)℃烘箱（5.7)中加热60min，反应结束后，得到TBBPA衍生物标准系列溶液。待气相色谱分析。
以上述混合反应物中的TBBPA标准系列的浓度0.0mg/L、0.025mg/L、0.05mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L和2.5mg/L为横坐标，相应的TBBPA衍生物色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线2
7.5测定
气相色谱测定参考条件
SN/T4241—2015
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：a）
色谱柱：固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷，30m×0.32mm（内径）×0.25μm（膜厚）毛细管柱或性能类似的分析柱；
色谱柱程序升温：初始温度90℃，15℃/min升至320℃，保持4.7min；进样口温度：320℃；
检测器温度：320℃；bzxZ.net
载气：氮气，纯度≥99.999%：流速，1.0mL/min；f)
进样量：1μL；
进样方式：不分流进样，0.75min后开阀。2气相色谱测定
标准溶液和样液等体积穿插进样，根据TBBPA标准品衍生物的色谱保留时间定性，根据色谱峰面积用外标法定量。
按上述分析条件对标准溶液（7.4)进行分析，TBBPA衍生物的典型气相色谱图参见附录A。7.6
空白试验
除不加试样外，均按上述7.1～7.5测定步骤进行。8
结果计算
按式（1)计算试样中TBBPA含量：X,=CXV
式中：
试样中TBBPA含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；从标准曲线上查得的试样中TBBPA的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c
试样萃取溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样质量，单位为克（g)；
稀释因子（净化步骤）。
取两次测定结果的算术平均值，结果保留3位有效数字。8.2
方法的线性范围、测定低限和精密度9
方法的线性范围、测定低限
.（1)
在本方法所确定的实验条件下，对TBBPA标准溶液在0.025mg/L2.5mg/L浓度范围内测定，SN/T4241—2015
其浓度与响应值有良好的线性关系。方法测定低限为2mg/kg。精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。4
1.8×105-
1.6×105-
1.4×105-
1.2×105-
1.0×105-
8.0×104-
6.0×104-
4.0×104-
附录A
（资料性附录）
TBBPA标准品衍生物的气相色谱图衍生物
TBBPA标准品衍生物的气相色谱图S
SN/T4241—2015
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