SN/T 3781—2014 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 进出口纺织品中 $\alpha$-溴代肉桂醛测定气相色谱-质谱法 Determination of $\alpha$-bromocinnamaldehyde in textiles for import and export-Gas chromatography-mass spectrometry 2014-01-13 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2014-08-01 实施 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈军、顾娟红、潘葵、耿彦红、吴新、徐振东。 1 范围 本标准规定了纺织品中 $\alpha$-溴代肉桂醛的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于纺织品中 $\alpha$-溴代肉桂醛的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 以正己烷为萃取溶剂，经超声提取纺织品中的 $\alpha$-溴代肉桂醛，提取液经旋转蒸发浓缩后，采用气相色谱-质谱选择离子监测法（GC/MS-SIM）进行测定，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 正己烷（HPLC 级） 4.2 $\alpha$-溴代肉桂醛标准物质：分子式 $\text{C}_9 ext{H}_7 ext{BrO}$，CAS 号：5443-49-2，纯度 $\ge$ 99% 4.3 $\alpha$-溴代肉桂醛标准储备液：准确称取 100 mg（精确至 0.0001 g）$\alpha$-溴代肉桂醛标准品于 100 mL 容量瓶中，用正己烷（4.1）稀释至刻度，混匀，该溶液的浓度为 1000 mg/L（冷冻保存）。注：标准储备液应在 -18 ℃避光保存 3 个月。 4.4 $\alpha$-溴代肉桂醛标准工作溶液：取适量 $\alpha$-溴代肉桂醛标准储备液（4.3），根据需要用正己烷（4.1）逐级稀释成适当浓度的系列标准工作溶液。注：标准工作溶液现用现配。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪（GC-MS）：配有电子轰击源（EI） 5.2 分析天平，感量为 0.0001 g 和 0.001 g 5.3 涡旋混合器 5.4 旋转蒸发器 5.5 氮吹仪 5.6 超声波清洗器：频率 40 kHz 5.7 滤膜：0.45 $\mu$m，有机相 6 测定步骤 6.1 试样处理 选取有代表性样品，剪成约 5 mm $\times$ 5 mm 小片，混匀，从中称取 1.0 g 试样（精确至 0.01 g），置于 50 mL 具塞磨口瓶中，加入 20 mL 正己烷（4.1），在 40 ℃下超声提取 20 min。收集上清液至圆型瓶中，再用 20 mL 正己烷（4.1）分 2 次洗涤残留物，合并滤液。萃取液旋转蒸发至近 1 mL（真空度：0.096 MPa 以上），再用缓氮气流吹至近干。准确移入 1 mL 正己烷，混匀，供 GC-MS 测试。必要时先进行适当稀释后进行分析。 6.2 测定 6.2.1 气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的： 色谱柱：DB-5MS，30 m $\times$ 0.25 mm $\times$ 0.25 $\mu$m，或相当者； 色谱柱温：80 ℃ (保持 2 min) $\rightarrow$ 以 20 ℃/min 升至 280 ℃ (保持 2 min) $ ightarrow$ 300 ℃ (保持 2 min) $ ightarrow$ 80 ℃； 进样口温度：250 ℃ 色谱-质谱接口温度：280 ℃ 离子源温度：230 ℃ 载气：氮气，纯度 $\ge$ 99.999%，流速：1.0 mL/min 进样量：1 $\mu$L 进样方式：不分流进样 电离方式：电子轰击源（EI） 质量扫描范围：50 amu $sim$ 500 amu 检测方式：选择离子测定（SIM） 6.2.2 定性分析 分别取标准工作溶液（4.4）和试样溶液（6.1），按 6.2.1 条进行测定。通过比较试样和标样的保留时间和特征离子进行定性。 注：采用本标准中所列的 GC/MS 工作条件时，目标化合物的选择离子参见附录 A，总离子流图和质谱图参见附录 B（B.1、B.2）。 6.2.3 定量分析 根据试液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作液（4.4），按 6.2.1 条件，分别对标准工作液与试液等体积参入进样测定，选取适当的定量选择离子（参见附录 A），外标法定量。标准溶液和试液中待测定的 $\alpha$-溴代肉桂醛的响应值均应在仪器检测的线性范围内，如果试液的检测响应值超出仪器的线性范围，可适当稀释后测定。 6.2.4 空白试验 除不加试样外，按上述 6.1 和 6.2 测定步骤进行。 结果计算