SN/T 3817-2014.Determination of N-phenyl-2-naphthylamine in pressure sensitive adhesive-High performance liquid chromatography.
1范围
SN/T 3817规定了压敏胶中防老剂D的高效液相色谱测定方法。
SN/T 3817适用于压敏胶中防老剂D的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是往日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696)
3方法提要
试样用乙酸乙酯超声溶解,甲配沉淀聚合物，上清液过滤后,用高效液相色谱仪测定,外标法定量，液相色谱-质谱法进行阳性确证。
4试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。水使用符合GB/T 6682 规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
4.2乙酸乙酯:色谱纯。
4.3乙腈:色谱纯。
4.4 防老剂D(N-苯基-2-萘胺,CAS号:135-88-6):纯度≥97%。
4.5标准储 备溶液(1000mg/L):准确称取防老剂D标准品0.05g(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇(4.1)溶解并定容至刻度,放置4℃冰箱中备用。
4.6标准工作溶液:根据需要将标准储备溶液(4.5)用甲醇逐级稀释成适用浓度的标准工作溶液。参考线性范围1mg/L~100mg/L
4.7有机相滤膜:0.22μm

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 38172014
压敏胶中防老剂D的测定
高效液相色谱法
Determination of N-phenyl-2-naphthylamine in pressure sensitive adhesivcHighperformanceliquid chromatography2014-01-13 发布
华人民共和国
国家质量蓝督检验检总局
2014-08-01实施
本标推按照GB/T1,1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提山并归口。本标准起节单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：叶曦雯、徐琴,李宗芮、罗忻、张帅。SN/T 3817--2014
1范围
压敏胶中防老剂D的测定
高效液相色谱法
本标准规定了压敏胶中防老剂D的高效液相色谱测定方法。本标准适用于压敏胶中防老剂D的测定规范性引用文件
SN/T3817—2014
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696）3方法提要
试样用乙酸乙酯超声溶解，甲醇沉淀聚合物，上清液过滤后，用高效液相色谱仪测定，外标法定量，液相色谱-质谱法进行阳性确证。试剂和材料
水使用符合GB/6682规定的一级水。除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1甲醇：色谱纯。
4.2乙酸乙酯：色谱纯。
4.3乙睛：色谱纯。
4.4防老剂D（N-苯基-2-茶胺，CAS号：135-88-6）：纯度≥974.5标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取防老剂D标准品
g精确到0.1mg）于50mL容量瓶
中，用甲醇（4.1)溶解并定容至刻度，放置4冰箱中备用。4.6标准工作溶液：根据需要将标准储备溶液（4.5）用甲醇逐级稀释成适用浓度的标准工作溶液。参考线性范围1mg/L~~100mg/L。
4.7有机相滤膜：0.22μm。
5仪器和设备
液相色谱仪：带二极管阵列检测器。分析天平：感量0.1mg。
离心机：转数可达3000r/min。
超声波清洗器：工作频率40kHz。旋涡混合器。
玻璃样品瓶：40mL。
SN/ 3817—2014
具塞比色管；25ml.。
6分析步骤
6.1制样
压嫩胶样品直接称样测定。涂胶层较厚的压嫩胶制品可直接用小刀或其他金属利器将胶层刮下；涂胶量较少的压敏胺制品可先滴加少许乙酸乙酯（4.2)软化胶体.再用小刀或其他金属利器将胶层刮下。
6.2提取
称取试样0.25g精确至0.1mg)于40 mL玻蘑样品瓶(5.6)中，加人5mLZ酸乙酷4.2)超声至格品完全溶解，加人15ml.中婷（4.1)沉淀，旋涡混寸后，以3000r/min离心5min，上清液转移至25ml具塞比色管(5.7)中,用4 mL甲醇冲洗样品瓶，离心，上清浚合并至比色管中，而甲醇定容至刻度：混匀。取部分溶液以0.22 让m滤膜(4.7)过滤滤液供液相色谱测定。6.3空白试验
随样品做空白试验。
6.4测定
6.4.1液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给山的参数证明是可行的：a）色谱柱:Cs柱,150 mm×4.6 mm.5μm或相当者；b)
祥温:30 ℃;
流动相：水乙（4.3）=10+90（体积比），等度洗脱；流速：0.5mL/min；
进样量：10L
检测波长：310nm
6.4.2液相色谱分析
根据样液中被测物量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。对标准工作溶液（4.6），空白溶液(6.3)和样液（6.2）进样测定，以色谱峰面积为轴对浓度为r轴绘制标准曲线，标准T.作液和待测样液中防老剂D化合物的响应值均应在仪器检测的线性范固内、根据色谱峰面积用外标法定量。在上述液相色谱条件下，防老剂D标准溶液的色谱图参见附录A中图A.1，紫外光谱图参见附录A中的图A,2。
如果样液与标准辫液的保留时间和紫外光谱图：致，则根据液相色谱-质谱法进行阳性确证。6.4.3液相色谱-质谱条件bzxz.net
6.4.3.1由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给山泌相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。6.4.3,2濑相色谱条件：
a）色谱柱：C柱，150tun×4.6mm，5m或相当者，2
-TrKAoNrKAca
h）柱温:30 ℃;
e）流动相：水－乙腊=10+90，等度洗脱；d）流速：0.5mL/min;
逊样量：10μL。
6.4.3.3质谱条件：
离子源：电喷雾离了源（ESI）：b）扫描方式：正离了扫描：
检测方式，选择离了检测（STM)；e)
d）毛细管电压：4.5kV
雾化器压力：40psi(o.276MPa）：e
碎裂电压：见表1：
g）干燥气流速（量）loL/min
h）+燥气温度：250℃：
特征离子：见表1。
表 1 防老剂 D 的特征离子碎片及丰度比化合物
防老剂 D
特征离子（m/2）
220.1,143.1
丰度比
100:33
SN/T 3817--2014
碎塑电压/V
120,250
6.4.3.4液相色谱-质谱确证：标准溶液和样液参插进样，根据选择离子色谱图中色谱峰的保留时向和特碎片离子及其丰度比进行阳性果确证，防老剂D标准溶液的选择离子色谱图参见附录B中图 B,1。
7结果计
按式(1)计算试样中防老剂D化合物的含量：(A--AU)X,XV
一试样中防老剂D的含量，单位为毫克每干克（mg/kg）；A一样液中防老剂D的峰面积；
A：-：空白溶液中防老剂 D的峰面积；Ce
标准工作液中防老剂D的浓度，单位为毫克每升（mg/L);V
样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；A，—标雁工作溶液中防老剂口的峰面积一试样质量,单位为克(g）。
订算结果保留至小数点后1位。
8测定低限
本方法对压敏胶中防老剂D的测定低限为 ],0 mg/kg。(1)
-rrKAoNirkAca
SN/T3817—2014
精密度
在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大丁算术平均值的10%，在再现性条件下，两个实验室测定结果的绝对差值不大于算术平均值的15%。iiKAoNiKAca
附录A
(资料性附录）
防老剂D标准溶液的典型液相色谱图及紫外光谱图mAU
防老齐
图A.1防老剂D标准溶液的典型液相色谱图310ml
防老剂D标准溶液的典型紫外光谱图nm
SN/T3817—2014
-rikAoNrkAca
SN/T3817--2014
附录B
（资料性附录）
液相色谱-质谱确证法
防老剂D标准溶液的典型液相色谱-质谱选择离子色图4 00:00
3 600 000
3000 000
2500000-
2000000
1000 000
500 000
防老剂D 标准溶液的典型液相色谱-质谱选择离子色谱图
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