SN/T 3918-2014.Determination of polychlorinated terphenyls in plastics and plastic products-Gas chromatograph method.
1范围
SN/T 3918规定了塑料及其制品中多氯三联苯的气相色谱测定方法。
SN/T 3918适用于塑料及其制品中多氯三联苯的测定
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1多氯三联苯 Polychlorinated terphenyls( PCTs)
多氯三联苯(PCTs)有三个苯结构，根据氯原于数目及取代在苯环上的位置的不同,可以附多达14个氯原子，多氯三联苯理论上拥有庞大数量的异构体，但是实际应用中,没有以单一形态出现过,主要以几种商品混合配方出现，如aroclor5442, aroclor5460。
3方法提要
试样经微波萃取后,对萃取液进行溶剂转化，浓缩,用硅胶小柱净化处理后浓缩定容，用气相色谱-ECD进行测定,用内标相对保留时间比定性，内标法定量。
4试剂和材料
4.1正己烷:色谱纯。
4.2丙酮:分 析纯。
4.3正庚烷: 色谱纯。
4.4正已烷十 丙酮(3+2)。
4.5甲醇:分析纯。
4.6多氯三联苯标准物质:商品化混合标准物质aroclor5460,纯度大于或等于99.5%。
4.7多氯三联苯标准溶液A的配制:准确称取适量多氯三联苯标准物质,用正庚烷(4.3)溶解稀释,配制成所需浓度的标准溶液。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3918—2014
塑料及其制品中多氯三联苯测定方法气相色谱法
Determination of polychlorinated terphenyls in plastics and plastic products-Gaschromatographmethod
2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-11-01 实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。言
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人，梁震，姜晓黎、唐熙、梁鸣、唐泓、陈住敏。SN/T3918—2014
1范围
塑料及其制品中多氯三联苯测定方法气相色谱法
本标准规定了塑料及其制品中多氯三联苯的气相色谱测定方法。本标准适用于塑料及其制品中多氟三联茶的源
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。2.1
多氯三联苯Polychlorinatedterphenyls(PCT'sSN/T3918—2014
多氯三联苯（PCTs）有三个苯结构，根据氟原于数目及取代在苯环上的位置的不同，可以附多达14个氯原子，多氯三联苯理论上拥有庞大数量的异构体，但是实际应用中，没有以单一形态出现过，主要以几种商品混合配方出现，如aaroclor5442,aroclor5460。
多氯三联苯的结构式如下：
3方法提要
试样经微波举取后，对萃取液进行溶剂转化，浓缩，用硅胶小柱净化处理后浓缩定容，用气相色谱ECD进行测定，用内标相对保留时间比定性，内标法定量。4试剂和材料
4.1正已烷：色谱纯。
4.2丙酮：分析纯。
4.3正庚烷：色谱纯。
4.4正已烷+丙酮（3+2）。
4.5甲醇：分析纯。
4.6多氯三联苯标准物质：商品化混合标准物质aroclor5460.纯度大于或等于99.5%。4.7多氯三联苯标准溶液A的配制：准确称取适量多氟三联苯标准物质，用正庚烷（4.3）溶解稀释，配制成所需浓度的标准溶液
4.8多氯联苯PCB-29参考标准物质：纯度大于或等于99.5%。4.9多氯联苯PCB-209内标标准物质：纯度大于或等于99.5%。多氯联苯PCB-29PCB-209标准溶液：分别准确称取适量多氯联苯PCB-29和PCB-209标准物4.10
SN/T 3918—2014
质，用止庚烷溶解稀释.配置成约1化g/mI.的标推溶被。4.11多氯三联苯标准工作溶液B:取适量多氯三联苯标推溶液 A 与 PCB-29,PCB-209混合,配制成合适涨度的标准工作溶液。
4.12硅胶小柱，1g/6 ml:用5ml.正庚烷活化硅胶小柱.保持湿润。5仪器及设备
5.1气相色谱仪，配有电子俘狱检测器(ECP)。5.2微波萃取仪。
5.3具塞定量试管：50mL。
5.4分析天平：感量为0.1 mg。
5.5旋转蒸发仪。
5.6剂自动浓缩仪。
5.7漩涡振荡混勾器。
5.8离心机。
6试样制备
取10左右有代表性的样品，在液氮条件下粉碎样品，混合均匀，常温保存。7分析步
7.1测定
确称取0.5g试样+精确到0,000 1名:放人 50 mlL苯取罐中,加入10mL正己烷+丙酮溶液(3－2）（4.4),密闭后置于微波萃取仪(5.2)中，升温至 60 ℃，保持1 min后，升温至 100 ℃，保持 3分钟.最后升温至115℃，保持20min，冷却至室温，将萃取液完全转移至其塞定量试管30ml.（5.3)中，并用正已烷（4.1)分2次各5mL洗涤萃取罐，合并以上溶液，静置后以3500r/min的转速离心3min，瑕上清液,沉淀再用5 ml,止已烷(4.1)分2次洗涤，每次都加入 2 mL甲醇,并分别静置后以 3 500 r/min的转速离心3min，转移出上清液，合并上述三次离心后的上清液，用旋转蒸发仪或其他合适的浓缩方式进行浓缩,浓缩至近+左右,用 2 mL~5 mL 正已烷荡洗 50 ml.蒸馏瓶，超声溶解后按7.2 进行净化处理。
7.2净化
将经7.1处理后的样品溶液、缓慢的过已活化的硅胶小柱（4.12），然后用30ml正庚烷（4.3）淋洗：控制流速每秒一滴，收集淋洗液，在最后的收集液中各加入PCB-29和PCB-209标准溶液1mL，用溶剂自动浓缩仪(50mL)或其他合适方式将收集液浓缩定容至1mL,用GC/ECD测定。7.3空白试验
除不试样外，按上述条件及步骤进行空白实验。7.4气相色谱分析
7.4.1气相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证2
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色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：a）色谱柱：30 m×0.32 mm(内径）×0.25 μm(膜厚）,DB-5石英毛细管柱戴相当者：色谱柱温度：初始温度110℃,保持0.5 rmin，以4℃/min升至310℃,保持25minb)
进样口温度：300℃，
检测器温度：310℃，
载气：氮气或氧气，纯度大于或等于99.999%，杜量1.0mL/min:检测器尾吹气：氮气：e)
进样方式：分流进样，分流比1：50；进样量：1μL，
7.4.2气相色谱分析及阳性结果确证按上述分析条件(7.3.1)对多氯三联苯标准工作溶被B(4,11)及待测样液进行分析，混合标准T作溶液和待测样液中多氯三联苯的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述气相色谱条件下，所得多氣三联苯色谱图参见附录A中的图A.1。将被测样品色谱图与多氯三联苯标准物质色谱图进行峰形拟合，同时选取3个，分离较好、容易识别且能避开杂质干扰的色谱峰作为特征识别峰，计算标准溶液中的特征识别峰的保留时间和参考标准物质 PCB-29 以及内标物 PCB-209 的保留时间的相对比值ERRT，，厨时计算待测样藏巾的可疑检出蜂的ERR值，通过比较标准工作溶液和特诞样的特征识别蜂的ERRT：值来进行定性，相对比值FRRT：的误差范围为士0.005,按式(1)来计算 ERRT:：ERRT
式中．
±20g-- ±2n
ERRT,—
多氯三联苯商品混合配方选取的特征识别峰“i\的相对保留时间值，计算值保留到小数点后4：
多氧三联苯商品混合配方选取的特征识别峰“”的保留时间，单位为分（min）：参考标准物质PCB-29的保留时间.单位为分(min)；内标物PCB-209的保留时间，单位为分（min）。～注1：特征识别峰可根据实际样品的出峰情况，选择能避开样品中杂质干扰，且分离较好的峰。8结果计算
特征识别峰的换算质量
按式(2)计算多氯二联苯标准工作溶液B中所选择的每个特征识别峰的换算质量：A×W
W,.t-Af.T
式中：
多氯三联苯商品混合配方的编号，如\5442”多氯三联苯商品混合配方所选取的特征识别峰的编号；(2)
W.-一一多氯三联举商品混合配方\;\中所选取的特征识别蜂\i\的换算质量，单位为微克（)A,,一一多氯三联苯商品混合配方\i\中所选取的特征识别峰\;\的色谱峰面积；A,7—多二联苯商品混合配方\j”的色谱峰峰面积总和；W，——多氯三联举商品混合配方\i”的质量，单位为微克（ug）。B.2特征识别峰的响应因子的计算按式（3)计算多氯三联苯标准工作溶液B中所选择的每个特征识别峰的响应因子：3
-TIKAONiKAca
SN/T3918—2014
式中：
多氯三联苯商品混合配方所选取的特征识别峰的编号：多氯三联苯商品混合配方的编号，如“5460”，ERRF.
多氯三联苯商品混合配方“；”中所选取的特征识别峰相对内标的响应因子；多氯三联苯商品混合配方“”中所选取的特征识别峰“”的峰面积；内标物PCB-209的质量，单位为微克（μg）；内标物PCB-209的峰面积；
（3）
多氯三联苯商品混合配方“i”中所选取的特征识别峰“”的换算质量，单位为微克（ug)。8.3特征识别峰的量的计算
按式（4）计算样液中特征识别峰的量：mt.
式中：
ASXERRF
·（4）
样液中多氯三联苯商品混合配方\”中特征识别峰“”的质量，单位为微克（ug）；样液中多氯三联苯商品混合配方中特征识别峰““”的峰面积；
样液中内标物PCB-209的质量，单位为微克（μg）样液中内标物PCB209的峰面积；多氯三联苯商品混合配方“”中所选取的特征识别峰相对内标PCB-209的响应因子。8.4样品多氯三联苯的浓度的计算按式（5）计算试样中多氯三联苯的含量：1
式中：
粒为微克每克（ug）：
试样中多氯三联苯的含量
样液中多氯三联苯商品混合配方”中特征识别峰“”
的质量，单位为微克（μug）：·（5）
多氣三联苯商品混合配方“”中所选取的特征识别峰\的丰度占整个标准物质混合配方“”的色谱峰丰度百分
样品称样量，单位为克（g）。
试验结果以多氯三联苯的检测结果表示，计算结果表示到小数点后1位。9测定低限
本检测方法中多氯三联苯的检测低限为5.0mg/kg。10精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值均不大于这两个测定值的算术平均值的15%。
-TrKAoNiKAca
说明：
PCB-29（参考标准物）：
PCB-209（内标物）
PCT5460-1（特征识别峰-1)
PCT5460-2（特征识别峰-2）：
PCT5460-3（特征识别峰-3）。
附录A
（资料性附录）
多氯三联苯acolor5460气相色谱图图A.
多氯三联苯acolor5460气相色谱图70
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