SN/T 3917-2014
基本信息
标准号:
SN/T 3917-2014
中文名称:轻烧镁(菱镁石)中铅、镉、砷、汞的测定
标准类别:商检行业标准(SN)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
轻烧
菱镁
测定
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3917-2014.Determination of lead,cadmium,arsenic and mercury content in calcined magnesite and magnesite.
1范围
SN/T 3917规定了轻烧镁(菱镁石)中铅、镉、砷、汞含量的测定方法。
SN/T 3917适用于轻烧镁(菱镁石)中铅、镉、砷、汞含量的测定。测定范围:铅:1 mg/kg~ 10 mg/kg;镉:0.1mg/kg~0.5mg/kg;砷:1mg/kg~10mg/kg;汞:0.05mg/kg~0.2mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 21191原子荧光光谱仪
JJG694原子吸收分光光度计检定规程
3铅、镉含量的测定一石墨炉原子吸收光谱法
3.1 方法原理
试料经硝酸在微波消解仪中消解,待消解程序完成后,将消解液定容至一定体积。用硝酸镁做基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱仪于波长283.3nm处测定铅的吸光度;于波长228.8nm处,测定镉的吸光度。通过待测元素含量与吸光度之间的线性关系,计算试料中铅和镉的含量。
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3917---2014
轻烧镁(菱镁石)中铅、镐、砷、汞的测定Determination of lead,cadmium,arsenic and mercury contentin calcined magnesite and magnesite2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草,本标雅由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局本标罹卡要起草人:谢琰、曾泽、孔平、陈新、胡晓静、工琦、赵景红、卢琪,SN/T3917-—2014
轻烧镁(菱镁石)中铅、镐、砷、汞的测定SN/T3917-—2014
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了轻烧镁(菱镁石)中铅、、砷、求含量的测定方法,本标准适用于轻烧镁(菱镁石)中铅、铺、砷、汞含量的测定。测定范围:铅:1mg/kg~10mg/kg;锅:0.1mg/kg~0.5mg/kg;砷:lmg/kg10mg/kg求.0.05mg/kg0.2mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T21191原子荧光光谱仪
JJG694原子吸收分光光度计检定规租3铅、镐含量的测定—石墨炉原子吸收光谱法3.1方法原理
试料经硝酸在微波消解仪中消解,待消解程序完成后,将消解液定容至一定体积。用硝酸镁做基体
改进剂,用石墨炉原子吸收光谱仪于波长283.3nm处测定铅的吸光度:于波长228.8nm处,测定镉的吸光度,通过待测元素含量与吸光度之问的线性关系,计算试料中铅和镉的含量。3.2试剂
除非另有规定,所使用试剂均为优级纯。所用水均符合GB/T6682规定的一级水或相当纯度的水。
3.2.1硝酸(p1.42g/mL)。
3.2.2硝酸(1+1):用硝酸(3.2.1)配制。3.2.3氧化镁:光谱纯。
3.2.4硝酸镁溶液(50g/L):准确称取10.00g氧化镁(3.2.3)放人烧杯中,缓慢加人硝酸(3.2.2)70ml至全部溶解,冷却后移人200mL容量瓶,用水稀释至刻度,混勾。3.2.5铅标准储备溶液(1000μg/mL)。3.2.6镉标准储备溶液(1000μg/mL)。3.2.7铅、镐混合标准储备溶液:准确移取铅标准储备溶液(3.2.5)10mL、镉标准储备溶液(3.2.6)1mL于500mL容量瓶中,补加硝酸(3.2.2)10mL,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含20#g铅、2μg镉。SN/T3917-2014
3.2.8铅,镉混合标准溶液:准确移取10.00ml.铅、锅混合标推储备溶液(3.2.7)→100ml.容量瓶中,补加硝酸(3.2.2)2ml..用水稀释至刻度,混勾.此溶液1mL含2μg铅.0.2μg镉3.2.9高纯氩气(纯度99.99%以」)。3.3仪器
3.3.1分析天平(感量 0.1 mg)。3.3.2微波消解仪(配100ml.的案四氯乙烯密封消解耀)、其工作条件参见附录A。3.3.3石墨炉原子吸收光谱仪,带计算机控制及数据处理系统,附铅、空心阴极灯,其工作条件参见附录B。仪器应符合JJG691规定.标准工作帅线线性相关系数应达到0.9995以上注:所用玻璃仪器及消化罐均用硝酸浸泡24 h以上,用去离丁水冲洗、晾干,备川,3.4分析步骤
3.4.1试样
所有分析试样应通过0.1mm筛,同时进行俩份试料的平行测是。3.4.2空白实验
随同试料做空白试验。
3.4.3试样制备
称取0.2g预先经105℃烘-+2h的试样(精确到C.1mg)放人聚四氟乙烯消解罐4r.加人硝酸(3.2.2)10mI.,盖.1消解罐,放人微波炉中,按照徽波消解仪操作规程和微波消解程序溶解试料。冷却后,穆人50mL容量瓶中,用水稀释牟刻度,混勺,干过滤得测定,3.4.4标准曲线的配制
准确移取铅镉标准混合溶液(3.2.8)0.00 mL.0.20) 1l.,1.40 ml.,0.60 raL,0.80 ml.,1.00 ml.于50)ml容量瓶巾,加人硝酸镁溶液(3.2.4)4ml,用水稀释至刻度,混勾,静置半小时,待测定。以铅、锅浓度为摘坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。3.4.5测定
取试液放人试样川中,调整仪器至最住状态,分别在波长283,3nm228.8nm处,依次测定标准溶液,空自溶液和试样溶液的吸光度值,每个试样同时测定2次:取其平均值。若测定结果超出标准曲线的线性范围,应将试样稀释后再测定,3.5结果计算
样品中铅,镐的含量 r以质量分数mg/kg)表示.按式(1)i算,-(c.tn) xVx 10-5
- × 100
戏中:
t从标准曲线上查得的被测试液的铅、镉浓度,单位为微克每毫升(以/mL):c,一一从标准曲线查得的试料空出试液的铅.镉浓度,单位为微克每毫升(μ/mL);V:-试液的体积,单位为毫升(mI.);m—试料的质量,单位为克(g)。测定结果保留2位有效数字,
-TTKAONKACa
3.6精密度
SN/T 3917—2014
由 8 个实验室对1水平试样进行方法精密度试验,根据 GB/T 6379.2 计让算铅,镉的精密度,结果见表1
表 1铅、镉测定精密度
待测元素
水平范围/(m2/kx)
注:为两改测定结果的平均值,4砷、汞含量的测定-
4.1方法原理
一氢化物发生原子荧光光谱法
重复性限r
再现性限R
试料采用盐硝混酸在微波消解仪中消解样品。将消解液定容至-定体积,用氢化物-原子荧光光谱法测定独,求含。
4.2试剂
除非另有规定,所用试剂均为分析纯。所用水均符合GI3/T6682规定的一级水或相当纯度的水。4.2.1盐酸(o 1.19 g/mL).优级纯。4.2.2硝酸(1.42 k/mL).优级纯,4.2.3盐硝混酸溶液(9-11):用9体积盐酸(1.2.1)与1体积硝酸(1.2.2)混合后,加人10体积水4.2.4
盐酸(1—9):用盐酸(4.2.1)配制。4.2.5硫腺。
硫腺(100g/L.):称取10g硫脲(4,2.5),用水溶解稀释至100 mI.抗坏酸。
抗坏血酸溶液(100g/I.):称取10g抗坏血酸(4.2.7),用水溶解稀释至100mL.用时现配。碘标推储备游液(10001g/ml.)。4.2.9
求标准储备溶液(1000#g/mL)。4.2.11神标准储备A溶液(10μg/ml):取10mL砷标准储备辫液(4.2.9)于1000 mL容盘瓶中、加人50 ml.硝酸(4.2.2),用水稀释至刻度,摇勾。此溶液相当于1 mL含1C严g砷,4.2.12求标准储备 B溶液(10μg/ml.);取10 mI.汞标准储备溶液(4,2.10)丁1000 mI.容量瓶中,加人50 mL硝酸(4.2.2),用水稀释至刻度,摇匀。此落液相当于1ml.含10p汞。4.2.13砷标准工作溶液(1.0 μg/mL):取 10 ml,砷标准储备A液(4.2.11)十100 1ml.容量瓶中,加人5 mI. 硝酸(4.2.2)-用水稀释至刻度,揉匀,此溶液相当于 1 mL含 1.0 μg砷,4.2.14求标准亡作辫液(0.1 μg/ml.);取1 mL求标准储备 B溶液(4.2.12)于 10 mL 穿量瓶中,加人5mL硝酸(4.2.2),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液相当于1ml.含0.1汞,4.2,15硼氢化铆。
4.2.16氢氧化钾。
4,2.17硼氢化钾A溶液(20 /1.):准确称取2g硼氢化钾(4.2.15)溶解于0.5%氢氧化钾溶液4.2.18硼氢化钾 B溶液(2 &/L);准确称取 0.2 g硼氢化钾(4.2.15)溶解于0.5%氢氧化钾溶液。3
-nrKAoNiKAca
SN/T3917-2014
4.2.19高纯氩气(纯度99.99%以上)。4.3仪器
微波消解仪(配100)mL.的聚四氟乙烯密封消解罐),其工作条件参见附录A,4.3.1
4.3.2氢化物发生原子荧光光谱仪,带计算机控制及数据处理系统,附砷、求空心阴极灯,工作条件参见附录B。氢化物发生原子荧光光谱仪应符合GB/T21191原子荧光光谱仪的规定,标准工作曲线线性相关系数应达到0.9995以上。4.3.3分析天平(感量0.1mg)。注:所用玻璃仪器及消化蜡均用稀硝酸浸泡24h以上,用去离了水冲洗,晾干,备用4.4分析步骤
4.4.1试样
所有分析试样应通过0.1mm筛,同时进行两份试料的平行测4.4.2空白实验
随同试料做空白试验。
4.4.3试料的制备
4.4.3.1测试料的溶解
称取约0.2g预先经105℃烘干至恒重的试料(精确到0.1mg)放入聚四氟乙烯消解罐中,加入10mL盐硝混酸溶液(4.2.3),盖上消解罐放人微波消解仪中,按照微波消解仪操作规程和微波消解程序(参见附录A)溶解试料。冷却,将消解液车转移至50mL容量瓶中心
加人5ml.硫脲溶液(4.2.6)和
待测定。
5mL抗坏血酸溶液(4.2.8),用水将试样稀释至刻度,摇匀,静置半小时
4.4.3.2测汞试料的溶解
称取约0.2g试料(精确到0.mg)放人聚四氟乙烯消解罐中.加人10ml盐硝混酸溶液(4.2.3).盖上消解罐,放人微波炉中,按照微波护操作规程和微波消解程序(参见附录A)溶解试料。冷却,将消解液转移至50mL容量瓶中,加人5
5mL硫豚溶液(1.2.6),用水将试样稀释至刻度,摇勾,待测定。4.4.4标准曲线的配制
4.4.4.1砷标准曲线的配制
移取0ml.0.50mL.1.00mL1.50mL2.00mL2.50mL:碑标准T作济液(4.2.13)+50mL容量瓶中,加入10mL盐硝混酸溶液(4.2.3),加入5mL硫腺溶液(4.2.6)和5mL抗坏血酸溶液(4.2.8),用水稀释至刻度,摇匀,静置半小时,待测定。4.4.4.2汞标准曲线的配制
移取0mL.0.50mL,1.00mL、1.50mL2.00mL、2.50mL汞标准工作溶液(4.2.14)于50mL容量瓶中,加入10ml.盐硝混酸溶液(4.2.3),加入5mL硫脲溶液(4.2.6),用水稀释至刻度,摇匀,待测定。4.4.5测定
调整仪器工作条件(参见附录B)使仪器至最佳状态,用盐酸溶液(4.2.4)作载流,使用不同浓度的硼4
-TTKAONTKACa
氢化钾溶液做还原剂,依次对标准曲线溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。SN/T3917—2014bzxZ.net
以硼氢化钾A溶液(4.2.17)作还原剂依次对砷标准曲线溶液、空白溶液和试样溶液进行碑的测定:以硼氢化钾B溶液(4.2.18)作还原剂依次对汞标准曲线溶液、空白溶液和试样溶液进行汞的测定。每个试样同时测定2次,取平均值。若测定结果超出标准曲线的线性范围,应将试样稀释后再测定。4.5结果计算
样品中砷、汞的含量w以质量分数(mg/kg)表示,按式(2)计算。(C-C)XV
式中:
......(2)
从标准曲线上查得试样溶液中碑、汞的浓度单位为微克每升(μg/L);
从标准曲线上查得的试料空自试液的砷、汞浓度,单位为微克每升(ug/L);测试溶液的体积,单位为毫升(mL)试样的质量,单位为克(g)。
测定结果保留2位有效数字。
4.6精密度
由8个实验室对4水平试样进行方法精密度试验,根据GB/T6379.2计算砷、汞的精密度,结果见表2。
待测元索
水平范用/(mg/tg)
注:3为两次测定结果的平均值。砷、汞测定精密度
重复性限
于-0.0359
再现性限R
R=0.035 4y+0.209
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SN/T 3917—-2014
微波炉消解工作条件见表A.1。
注:旋转模式为回风冷托20 min.6
附录A
(资料性附录)
微波炉消解工作条件
表A.1微波消解条件
时间/min
功率/W
温度/℃
-TTTKAONKAca
附录B
(资料性附录)
仪器工作条件
石墨护原子吸收光谱仪升温程序见衣B.1。B.1
温度/℃
70-~120
70-~120
耐间/s
石墨炉原子吸收光谱仪升温程序化
温度/℃
石墨炉原子吸收光谱仪工作条件见表B,2,表B.2
啄子化
没度/℃
耐间/:
石墨炉原子吸收光谱仪工作条件张缝
B.3氨化物发生 原子荧光光谱仪工作条件见表B,3,表 B.3
负高度/V
灯电流/mA
灯电流
氩气流盘
tuL/smin
氢化物发生-原子荧光光谱仪工作条件原子化器高度/mm
氢化物发生-原子荧光光谱仪泵运转程序见表 B,4。B.4
载气流速/(ml/tnin))
墅化物发生-原子荧光光谱仪泵运转程序泵转速度/(r/min)
SN/T 3917—2014
温度/℃:
进样量
湃藏气流速/(ml./mim)
时间/s
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