SN/T 3917-2014.Determination of lead,cadmium,arsenic and mercury content in calcined magnesite and magnesite.
1范围
SN/T 3917规定了轻烧镁(菱镁石)中铅、镉、砷、汞含量的测定方法。
SN/T 3917适用于轻烧镁(菱镁石)中铅、镉、砷、汞含量的测定。测定范围:铅:1 mg/kg~ 10 mg/kg;镉:0.1mg/kg~0.5mg/kg;砷:1mg/kg~10mg/kg;汞:0.05mg/kg~0.2mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 21191原子荧光光谱仪
JJG694原子吸收分光光度计检定规程
3铅、镉含量的测定一石墨炉原子吸收光谱法
3.1 方法原理
试料经硝酸在微波消解仪中消解,待消解程序完成后,将消解液定容至一定体积。用硝酸镁做基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱仪于波长283.3nm处测定铅的吸光度;于波长228.8nm处,测定镉的吸光度。通过待测元素含量与吸光度之间的线性关系,计算试料中铅和镉的含量。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3917---2014
轻烧镁（菱镁石)中铅、镐、砷、汞的测定Determination of lead,cadmium,arsenic and mercury contentin calcined magnesite and magnesite2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标雅由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局本标罹卡要起草人：谢琰、曾泽、孔平、陈新、胡晓静、工琦、赵景红、卢琪，SN/T3917-—2014
轻烧镁（菱镁石）中铅、镐、砷、汞的测定SN/T3917-—2014
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了轻烧镁（菱镁石）中铅、、砷、求含量的测定方法，本标准适用于轻烧镁（菱镁石）中铅、铺、砷、汞含量的测定。测定范围：铅：1mg/kg~10mg/kg；锅：0.1mg/kg~0.5mg/kg；砷：lmg/kg10mg/kg求.0.05mg/kg0.2mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T21191原子荧光光谱仪
JJG694原子吸收分光光度计检定规租3铅、镐含量的测定—石墨炉原子吸收光谱法3.1方法原理
试料经硝酸在微波消解仪中消解，待消解程序完成后，将消解液定容至一定体积。用硝酸镁做基体
改进剂，用石墨炉原子吸收光谱仪于波长283.3nm处测定铅的吸光度：于波长228.8nm处，测定镉的吸光度，通过待测元素含量与吸光度之问的线性关系，计算试料中铅和镉的含量。3.2试剂
除非另有规定，所使用试剂均为优级纯。所用水均符合GB/T6682规定的一级水或相当纯度的水。
3.2.1硝酸（p1.42g/mL）。
3.2.2硝酸（1+1）：用硝酸（3.2.1）配制。3.2.3氧化镁：光谱纯。
3.2.4硝酸镁溶液（50g/L）：准确称取10.00g氧化镁（3.2.3）放人烧杯中，缓慢加人硝酸（3.2.2）70ml至全部溶解，冷却后移人200mL容量瓶，用水稀释至刻度，混勾。3.2.5铅标准储备溶液（1000μg/mL）。3.2.6镉标准储备溶液（1000μg/mL）。3.2.7铅、镐混合标准储备溶液：准确移取铅标准储备溶液（3.2.5)10mL、镉标准储备溶液（3.2.6)1mL于500mL容量瓶中，补加硝酸（3.2.2)10mL，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含20#g铅、2μg镉。SN/T3917-2014
3.2.8铅，镉混合标准溶液：准确移取10.00ml.铅、锅混合标推储备溶液（3.2.7）→100ml.容量瓶中，补加硝酸（3.2.2)2ml..用水稀释至刻度，混勾.此溶液1mL含2μg铅.0.2μg镉3.2.9高纯氩气（纯度99.99%以」）。3.3仪器
3.3.1分析天平(感量 0.1 mg)。3.3.2微波消解仪（配100ml.的案四氯乙烯密封消解耀）、其工作条件参见附录A。3.3.3石墨炉原子吸收光谱仪，带计算机控制及数据处理系统，附铅、空心阴极灯，其工作条件参见附录B。仪器应符合JJG691规定.标准工作帅线线性相关系数应达到0.9995以上注：所用玻璃仪器及消化罐均用硝酸浸泡24 h以上,用去离丁水冲洗、晾干，备川，3.4分析步骤
3.4.1试样
所有分析试样应通过0.1mm筛，同时进行俩份试料的平行测是。3.4.2空白实验
随同试料做空白试验。
3.4.3试样制备
称取0.2g预先经105℃烘-+2h的试样（精确到C.1mg）放人聚四氟乙烯消解罐4r.加人硝酸(3.2.2)10mI.，盖.1消解罐，放人微波炉中，按照徽波消解仪操作规程和微波消解程序溶解试料。冷却后，穆人50mL容量瓶中，用水稀释牟刻度，混勺，干过滤得测定，3.4.4标准曲线的配制
准确移取铅镉标准混合溶液(3.2.8)0.00 mL.0.20) 1l.,1.40 ml.,0.60 raL,0.80 ml.,1.00 ml.于50)ml容量瓶巾，加人硝酸镁溶液（3.2.4)4ml，用水稀释至刻度，混勾，静置半小时，待测定。以铅、锅浓度为摘坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。3.4.5测定
取试液放人试样川中，调整仪器至最住状态，分别在波长283,3nm228.8nm处，依次测定标准溶液，空自溶液和试样溶液的吸光度值，每个试样同时测定2次：取其平均值。若测定结果超出标准曲线的线性范围，应将试样稀释后再测定，3.5结果计算
样品中铅，镐的含量 r以质量分数mg/kg)表示.按式(1)i算，-(c.tn) xVx 10-5
- × 100
戏中：
t从标准曲线上查得的被测试液的铅、镉浓度，单位为微克每毫升（以/mL)：c，一一从标准曲线查得的试料空出试液的铅.镉浓度，单位为微克每毫升(μ/mL)；V：-试液的体积,单位为毫升（mI.)；m—试料的质量，单位为克(g)。测定结果保留2位有效数字,
-TTKAONKACa
3.6精密度
SN/T 3917—2014
由 8 个实验室对1水平试样进行方法精密度试验,根据 GB/T 6379.2 计让算铅,镉的精密度,结果见表1
表 1铅、镉测定精密度
待测元素
水平范围/（m2/kx）
注：为两改测定结果的平均值，4砷、汞含量的测定-
4.1方法原理
一氢化物发生原子荧光光谱法
重复性限r
再现性限R
试料采用盐硝混酸在微波消解仪中消解样品。将消解液定容至-定体积，用氢化物-原子荧光光谱法测定独,求含。
4.2试剂
除非另有规定，所用试剂均为分析纯。所用水均符合GI3/T6682规定的一级水或相当纯度的水。4.2.1盐酸(o 1.19 g/mL).优级纯。4.2.2硝酸(1.42 k/mL).优级纯，4.2.3盐硝混酸溶液（9-11）：用9体积盐酸（1.2.1)与1体积硝酸（1.2.2)混合后，加人10体积水4.2.4
盐酸(1—9):用盐酸(4.2.1)配制。4.2.5硫腺。
硫腺（100g/L.):称取10g硫脲（4,2.5),用水溶解稀释至100 mI.抗坏酸。
抗坏血酸溶液（100g/I.）：称取10g抗坏血酸（4.2.7），用水溶解稀释至100mL.用时现配。碘标推储备游液（10001g/ml.)。4.2.9
求标准储备溶液（1000#g/mL）。4.2.11神标准储备A溶液(10μg/ml):取10mL砷标准储备辫液(4.2.9)于1000 mL容盘瓶中、加人50 ml.硝酸（4.2.2),用水稀释至刻度,摇勾。此溶液相当于1 mL含1C严g砷，4.2.12求标准储备 B溶液（10μg/ml.);取10 mI.汞标准储备溶液（4,2.10)丁1000 mI.容量瓶中,加人50 mL硝酸(4.2.2),用水稀释至刻度，摇匀。此落液相当于1ml.含10p汞。4.2.13砷标准工作溶液(1.0 μg/mL):取 10 ml,砷标准储备A液(4.2.11)十100 1ml.容量瓶中,加人5 mI. 硝酸(4.2.2)-用水稀释至刻度,揉匀，此溶液相当于 1 mL含 1.0 μg砷,4.2.14求标准亡作辫液(0.1 μg/ml.);取1 mL求标准储备 B溶液(4.2.12)于 10 mL 穿量瓶中,加人5mL硝酸（4.2.2）,用水稀释至刻度，摇匀。此溶液相当于1ml.含0.1汞，4.2,15硼氢化铆。
4.2.16氢氧化钾。
4,2.17硼氢化钾A溶液(20 /1.):准确称取2g硼氢化钾(4.2.15)溶解于0.5%氢氧化钾溶液4.2.18硼氢化钾 B溶液(2 &/L);准确称取 0.2 g硼氢化钾(4.2.15)溶解于0.5%氢氧化钾溶液。3
-nrKAoNiKAca
SN/T3917-2014
4.2.19高纯氩气（纯度99.99%以上）。4.3仪器
微波消解仪（配100）mL.的聚四氟乙烯密封消解罐），其工作条件参见附录A，4.3.1
4.3.2氢化物发生原子荧光光谱仪，带计算机控制及数据处理系统，附砷、求空心阴极灯，工作条件参见附录B。氢化物发生原子荧光光谱仪应符合GB/T21191原子荧光光谱仪的规定，标准工作曲线线性相关系数应达到0.9995以上。4.3.3分析天平（感量0.1mg）。注：所用玻璃仪器及消化蜡均用稀硝酸浸泡24h以上，用去离了水冲洗，晾干，备用4.4分析步骤
4.4.1试样
所有分析试样应通过0.1mm筛，同时进行两份试料的平行测4.4.2空白实验
随同试料做空白试验。
4.4.3试料的制备
4.4.3.1测试料的溶解
称取约0.2g预先经105℃烘干至恒重的试料（精确到0.1mg）放入聚四氟乙烯消解罐中，加入10mL盐硝混酸溶液（4.2.3），盖上消解罐放人微波消解仪中，按照微波消解仪操作规程和微波消解程序（参见附录A)溶解试料。冷却，将消解液车转移至50mL容量瓶中心
加人5ml.硫脲溶液（4.2.6）和
待测定。
5mL抗坏血酸溶液（4.2.8），用水将试样稀释至刻度，摇匀，静置半小时
4.4.3.2测汞试料的溶解
称取约0.2g试料（精确到0.mg）放人聚四氟乙烯消解罐中.加人10ml盐硝混酸溶液（4.2.3）.盖上消解罐，放人微波炉中，按照微波护操作规程和微波消解程序（参见附录A)溶解试料。冷却，将消解液转移至50mL容量瓶中，加人5
5mL硫豚溶液（1.2.6），用水将试样稀释至刻度，摇勾，待测定。4.4.4标准曲线的配制
4.4.4.1砷标准曲线的配制
移取0ml.0.50mL.1.00mL1.50mL2.00mL2.50mL：碑标准T作济液（4.2.13）+50mL容量瓶中，加入10mL盐硝混酸溶液（4.2.3），加入5mL硫腺溶液（4.2.6）和5mL抗坏血酸溶液（4.2.8），用水稀释至刻度，摇匀，静置半小时，待测定。4.4.4.2汞标准曲线的配制
移取0mL.0.50mL，1.00mL、1.50mL2.00mL、2.50mL汞标准工作溶液（4.2.14）于50mL容量瓶中，加入10ml.盐硝混酸溶液（4.2.3），加入5mL硫脲溶液（4.2.6），用水稀释至刻度，摇匀，待测定。4.4.5测定Www.bzxZ.net
调整仪器工作条件（参见附录B）使仪器至最佳状态，用盐酸溶液（4.2.4）作载流，使用不同浓度的硼4
-TTKAONTKACa
氢化钾溶液做还原剂，依次对标准曲线溶液、空白溶液和试样溶液进行测定。SN/T3917—2014
以硼氢化钾A溶液（4.2.17)作还原剂依次对砷标准曲线溶液、空白溶液和试样溶液进行碑的测定：以硼氢化钾B溶液（4.2.18）作还原剂依次对汞标准曲线溶液、空白溶液和试样溶液进行汞的测定。每个试样同时测定2次，取平均值。若测定结果超出标准曲线的线性范围，应将试样稀释后再测定。4.5结果计算
样品中砷、汞的含量w以质量分数（mg/kg)表示，按式(2)计算。(C-C)XV
式中：
......(2)
从标准曲线上查得试样溶液中碑、汞的浓度单位为微克每升（μg/L)；
从标准曲线上查得的试料空自试液的砷、汞浓度，单位为微克每升（ug/L)；测试溶液的体积，单位为毫升（mL）试样的质量，单位为克（g）。
测定结果保留2位有效数字。
4.6精密度
由8个实验室对4水平试样进行方法精密度试验，根据GB/T6379.2计算砷、汞的精密度，结果见表2。
待测元索
水平范用/（mg/tg）
注：3为两次测定结果的平均值。砷、汞测定精密度
重复性限
于-0.0359
再现性限R
R=0.035 4y+0.209
-TiKAoNiKAca
SN/T 3917—-2014
微波炉消解工作条件见表A.1。
注：旋转模式为回风冷托20 min.6
附录A
(资料性附录）
微波炉消解工作条件
表A.1微波消解条件
时间/min
功率/W
温度/℃
-TTTKAONKAca
附录B
（资料性附录）
仪器工作条件
石墨护原子吸收光谱仪升温程序见衣B.1。B.1
温度/℃
70-~120
70-~120
耐间/s
石墨炉原子吸收光谱仪升温程序化
温度/℃
石墨炉原子吸收光谱仪工作条件见表B,2，表B.2
啄子化
没度/℃
耐间/：
石墨炉原子吸收光谱仪工作条件张缝
B.3氨化物发生 原子荧光光谱仪工作条件见表B,3,表 B.3
负高度/V
灯电流/mA
灯电流
氩气流盘
tuL/smin
氢化物发生-原子荧光光谱仪工作条件原子化器高度/mm
氢化物发生-原子荧光光谱仪泵运转程序见表 B,4。B.4
载气流速/（ml/tnin)）
墅化物发生-原子荧光光谱仪泵运转程序泵转速度/(r/min)
SN/T 3917—2014
温度/℃:
进样量
湃藏气流速/(ml./mim)
时间/s
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