SN/T 3913-2014
基本信息
标准号： SN/T 3913-2014
中文名称：聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的测定气相色谱-质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3913-2014.Determination of terephthalic acid and ethylene glycol in polyethylene terephthalate ester( PET) and polyethylene terephthalate products-Gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) method.
1范围
SN/T 3913规定了气相色谱-质谱法测定聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的方法。
SN/T 3913适用于聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的测定。对苯二甲酸检测范围为10mg/kg~2500mg/kg,乙二醇检测范围50mg/kg~5000mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14189纤维级聚酯切片(PET)
GB/T 14190纤维级聚酯切片(PET)试验方法
GB 17931瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂
3对苯二甲酸的测定
3.1方法提要
样品以乙醇+水为溶剂,加人四甲基氢氧化铵,经超声提取,提取液过滤膜,浓缩后用N,N-二甲基甲酰胺洗涤转移至容量瓶中,加人碘乙烷,再用N、N-二甲基甲酰胺定容。以辛二酸为内标,采用气相色谱质谱仪进行定量测定。
1范围
SN/T 3913规定了气相色谱-质谱法测定聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的方法。
SN/T 3913适用于聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的测定。对苯二甲酸检测范围为10mg/kg~2500mg/kg,乙二醇检测范围50mg/kg~5000mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14189纤维级聚酯切片(PET)
GB/T 14190纤维级聚酯切片(PET)试验方法
GB 17931瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂
3对苯二甲酸的测定
3.1方法提要
样品以乙醇+水为溶剂,加人四甲基氢氧化铵,经超声提取,提取液过滤膜,浓缩后用N,N-二甲基甲酰胺洗涤转移至容量瓶中,加人碘乙烷,再用N、N-二甲基甲酰胺定容。以辛二酸为内标,采用气相色谱质谱仪进行定量测定。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3913—-2014
聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的测定气相色谱-质谱法
Determination of terephthalic acid and ethylene glycal in polyethyleneterephthalate cstcr(PET) and polyethylene terephthalate products-Gas chrematography-mass spectrometry(C-Ms) method2014-04-09 发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
本标谁根锯GB/T1.12009给出的规则起草本标准由国家认证认监督管理委员会提出并归口。SN/T3913--2014
本标滩起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国江阴出人境检验检疫局
本标准主要起草人：李锡东、丁华、周秋红。T
1范围
聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的测定气相色谱-质谱法
SN/T 3913—2014
本标准规定了气相色谱-质谱法测定聚对苯一甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的方法。
本标准适用于聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的测定。对苯二甲酸检测范围为10mg/kg~2500mz/kg-乙二醇检测范围50tmg/kg~-5000mg/kg，2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注H期的版本适用于本义件。儿是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/16682分析实验室用水规格和试验方法GB/I8170数值修规则与极限数值的表示和判定GB/T 14189纤维级聚酯切片（PET)GB/T14190纤维级聚酷切片（PET)试验方法GB 17931瓶用聚对苯一甲酸乙一醇酯(PET)树脂3对苯二甲酸的测定
3.1方法提要
样品以乙醇十水为溶剂,加人四甲基氢氧化铵，经超声提取,提取液过滤膜，浓缩后用 N,N-二中基甲酰胺洗转移至容量瓶中,加人碘乙烷，再用N、N-二甲基甲酰胺定容。以辛二酸为内标,采用气相色谱-质谱仪进行定量测定。
3.2试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或同等纯度的水。3.2.1 无水乙醇。
3.2.2乙醇+水（1+1)：量取100mL乙醇(3.2.1）与100mL水泥合。3.2.3对苯二甲酸:已知含量,纯度299,5%。3.2.4辛一酸：纯度299.5%。
3.2.5碘乙烷：纯度≥98%
3.2.6四甲基氢氧化铵：25%。
3.2.7 N.N-甲基甲酰胺。
3.2.8对苯二甲酸标准储备液：准确称取0.2g刘苯二甲酸（3.2.3)（精确至0.0001g）于500ml.的容量瓶中，加人25%的四甲基氢氧化铵(3.2,6)5 mL,用乙醇一水(3,2.2)稀释至刻度。再从中吸取25mlSN/T3913—2014
至200ml容量瓶中，加入25%的四甲基氢氧化铵（3.2.6)0.1mL，用乙醇十水（3.2.2）稀释至刻度，配置成浓度为50mg/L.的标准储备液，在4℃储存，有效期1个月。3.2.9辛二酸内标溶液：准确称取0.1g辛二酸（3.2.4）（精确至0.0001g）于500mL的容量瓶中，加人25%的四甲基氢氙化铵（3.2.6）5ml.，用乙醇十水（3.2.2）稀释至刻度。再从中吸取20mL至200mL容量瓶中，加入25%的四甲基氢氧化铵（3.2.6）0.1mL，用乙醇十水（3.2.2）稀释至刻度，配置成浓度为20mg/L的标准储备液，在4℃诺存，有效期1个月，3.2.10称量纸。
有机过滤膜：0.45μm。
3.3仪器和设备
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配EI源3.3.2
分析天平：感量为0.1mg
水浴超声仪。
3.3.4控温水浴锅。
容量瓶：200mL、500mL。
棕色容量瓶：10mlc
具塞锥形瓶：150mL。
蒸发m：直径120mm。
移液管：0.1mL5mL、10
ml15ml.20mlL.25mL
微量进样器：10μL。
分析步骤
3.4.1试样
3.4.1.1样品的制备
对于粒状PET树脂样品，经高速粉碎机粉碎为粒径为1mm的颗粒，混勾。对于块状PET成型品先用剪刀剪至1cm×1cm以下，再经高速粉碎机粉碎为粒径为1mm的颗粒，混匀。对于膜状PET成型样品，将其剪碎至5mm×5mm小片，混匀。3.4.1.2试样的预处理
称取上述粉碎好的样品（3.4.1.1)0.5g（精确至0.0001g），置于具塞锥形品（3.3.7）中，加人0.1ml四甲基氢氧化铵（3.2.6），加人30mL乙醇十水（3.2.2）溶液，在水浴超声仪（3.3.3）中萃取50min，用0.45μm过滤膜（3.2.11)过滤至蒸发皿（3.3.8），吸取5mL辛二酸内标液（3.2.9）于蒸发血中，放置于100℃控温水浴锅（3.3.4)蒸干，冷却。用约8mLN、N-二甲基中酰胺（3.2.7)分四次洗涤蒸发血，将洗涤液合并转移至10mL的棕色容量瓶（3.3.6）中，加人1mL碘乙烷（3.2.5），再用NN-二甲基甲酰胺（3.2.7)稀释至刻度。混合均匀，待测。试样应当天完成测定。
3.4.2测定
气相色谱-质谱条件
气相色谱-质谱条件为：
色谱柱：HP-1MS毛细管柱30mX0.25mmX0.25um，或相当者a）
KAoNirKAca
SN/T3913—2014
色谱柱温度：初始温度130℃，保持3min，以8℃/min升至200℃，保留5min；进样口温度：300℃；
载气：气，纯度≥99.999%.流量1.0mL/min进样量：1μL：
进样方式：不分流进样，1.0min后开阀；离子源温度：230℃；
四级杆温度：150℃；
电离方式：EI
质量扫描范围：10amu~500amu；色谱-质谱接口温度：280%
溶剂延迟时间：6min；
检测模式：全扫描模式（SCAN）或选择离子模式（SIM)标准曲线绘制
分别移取对苯二甲酸标准储备液（3.2.8)o.1mL、5mLgmL15mL20mL至蒸发Ⅲ中，分别准确加人5mL辛二酸内标溶液（3.2.9），放置于100℃控温水浴锅（3.3.4）蒸干，冷却。用约8mLN、N-二甲基甲酰胺（3.2.7)分四次洗涤蒸发，将洗涤液合并转移至10mL的棕色容量瓶（3.3.6）中，加人1mL碘乙烷（3.2.5），再用N、N-二甲基甲酰胺（3.2.7）稀释至刻度，标准工作液中对苯二甲酸的质量分别为0.005mg.0.250mg0.500mg.0.750mg、1.000mg：内标物辛二酸质量均为0.100mg。后按3.4.2.1仪器条件进行GC-MS测定。M/Z149M/Z177一甲酸衍生物的峰面积与内标物辛二以茶
酸衍生物的峰面积比为纵坐标，对苯二甲酸与辛二酸的质量比为横坐标绘制工作曲线。对茉二甲酸衍生物和辛二酸衍生物的气相色谱-质谱图参见附录3.4.2.3定性测定
进行试样测定时，如以扫描模式（SCAN)检出的色谱峰保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景而且所选择的高子丰度分布与标准样品衍生物的离子丰度分布后的样品质谱图中，所选择离子均出现，相一致，则可判断样品中存在对举用
3.4.2.4定量测定
按3.4.2.1仪器条件，对3.4.1试样进行测定3.5结果计算
样品中对苯二甲酸含量按式（1)计算：1000m
式中：
样品中对苯二甲酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；从标准曲线查得的对苯二甲酸的质量，单位为毫克（mg）；1000
由mg/g转化为mg/kg的量纲倍数；m
3.6回收率
样品质量，单位为克（g）。
在添加浓度250mg/kg~1000mg/kg浓度范围内，回收率在85%~110%之间。（1）
-TIKAONKAca
SN/T 3913—2014
3.7精密度
对苯一币酸测定的重复性和再现性(R.)结果，见表1.表 1对苯二甲酸测定的精密度
测定物质
对苯一甲酸
4乙二醇含量的测定
4.1方法提要
测水平
重复性限，
单位为学克每千克
再现性限R
样品以甲醇为溶剂-经超卢提取,定容后过滤膜。以1，1-丁二醇为内标，乘用气相色谱-质谱议进行定量测定。
试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸增水或同等继度的水。4.2.1甲醇。
乙二醇：已知含量，纯度99.5%
4.2.31,4-丁二醇:纯度含09.5%，4.2.4乙一醇标准储备液:准确称取乙二醇 2.5 g(4.2,2)(精确至 0.000 1 g)丁1 (000) ml.容量瓶中,用中醇(4,2.1)定容.再从中吸取25 ml.至250 mL容量瓶中，用中醇(4.2.1)定容,配置成浓度为250 mg/1.的标准储备液，在4℃储存,储存期为1个月。4.2,5 1,4 」二内标溶液:准确称取 1,1-丁二醇 0.5 g(4,2.3)(精确至 0,009 1 g)于 500 mI. 睿量瓶中，用币醇(4.2.1)定容，配置成浓度为1(u0ng/1.的内标溶液，在4“C储存，储存期为1个月，4.2.6称量纸。
有机过滤膜：0.45um
仪器和设备
气相色谱质谱联用仪(GC-MS)：配EI 源分析天平：感量为0.1mg。
水浴超声仪，
穿量瓶:250 mL,500 ml.,1 000 mL,其塞比色管:25 mL,
移液管;0.2 ml.,5 ml.,l ml..15 ml..20 mL.25 mL。微量进样器：JOmL
分析步骤
4.4.1试样
称取1.0 g粉碎好的样品(3.4,1.1)(精确至0.000 1 g),置于具塞比包管(4.3.5)中,加人20 mL甲醇4
-TiKAONiKAca
SN/T 3913—2014
(4.2.1），在水浴超患仪中萃取60nin,准确加人1mL1，4-丁一醇内标溶液（1.2.5）,用甲醇（4.2.1)稀释至25mL刻度。经0.45[m过滤膜（4.2.7)过滤后待测，4.4.2测定
4.4.2.1气相色谱-质谱条件
气相色谱-质谱条件为：
色谱柱JIP-INNOWax毛细管柱60mX0.32mn×0.25μm，或相当者；色谱杜温度：初始温度100℃，保持2min.以15℃/min升至200℃，保留5mitlih）
进样口温度：250℃；
截气：氛气，纯度299.999%，流速，1.5ml./min；d)
进样量：1 μL：
进样方式：不分流进样，1.0 min后开阀：离子源温度：230℃；
四级杆溢度：150℃；
电离方式：EI:
质量扫描范围：10amu~500anu
色谱-质谱接[1蕴度：250℃，
溶剂延迟时间:5 min#
I）检测模式：全扫描模式(SCAN)或选择离子模式（SIM）。4.4.2.2标准曲线绘制
分别移取乙二醇标准储备液（4.2.4)0.2mL、5ml、10ml、15mL.20mL至具塞比色管中.分别准确加入1mL1，4-丁一醇内标溶液（4.2.5），用甲醇（4.2.1)稀释率25InL。标准工.作液中Z一醇的质量分别为0.05mg、1.25mg、2.5mg.3.75mg.5mg；内标物1,4-丁二醇的质量均为1g。按4.4.2.1仪器条件进行GC-MS测定，M/Z3I为定量离了，以乙二醇的峰面积与内标物1,4-丁二醇的峰面积比为纵坐标，乙二醇与1，1·丁二醇的质量比为横坐标绘制工作曲线。乙二醇及内标1，4-丁二醇的气相色谱-质谱图参见附录B.
4.4.2.3定性测定
进行试样测定时，如以扫描模式（SCAN)检出的色谱峰保留时间与标准品相-致.并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择离子均出现，而且所选择的离子丰度分布与标准样品的离子半度分布相致，则可判断样品中存在乙二醇。4.4.2.4定量测定
按4.4.2.1仪器条件，对4.4.1试样进行测定。结果计算
样品中乙二醇含量按式(2)计算：X
式中：
X=-样品中乙二醇的含量.单为毫克每千克(ing/kg);2)
-TIKAONiiKAca
SN/T3913—2014
4.6回收率
从标准曲线查得的乙二醇质量，单位为毫克（mg）；由img/g转化为mg/kg的量纲倍数；样品质量，单位为克（g）
在添加浓度250mg/kg~1250mg/kg浓度范围内，回收率在85%~110%之间，4.7精密度
乙二醇测定的重复性和再现性（R，r)结果，见表2。表2乙二醇测定的精密度
测定物质
乙二醇
测量水平
重复性限
单位为堂克每千克
再现性限R
-TIKAONiKAca
附录A
（资料性附录）
SN/T 3913—2014
对苯二甲酸（PTA）衍生物和辛二酸衍生物的气相色谱-质谱图及相关参数177.0
对苯二甲酸（PTA）衍生物的GC-MS离子碎片丰度图A.1
辛二酸衍生物GC-MS离子碎片丰度谱图201.0
质荷比（m/z）
质荷比（m/=）
SN/T3913—2014
表A,1对苯二甲酸二乙和辛二酸二乙酯的相对分子质量、定性离子和定量选择离子化学名称
刘苯二甲酸一乙酯
辛二酸二乙酯
450 000
400 000
350000
300 000
250 000
200000
150 000
100 000
50 000
分子式
相对分子质量
对苯二甲酸衍生物-分析物
1=9.10min
辛二酸衔衍生物-内标物
-8. 15 mm
逆性离子
29,65,104、149、177,194,222
29.69.97、115.143.183
对苯二甲酸衍生物和辛二酸衍生物的GC-MS-SCAN图图A.3
定量选择离了
149177
143,185
时间/min
6 000
6 600
（资料性附录）
乙二醇及内标1，4-丁二醇的气相色谱-质谱图及相关参数31. 0
乙二醇的质谱 GC-MS 离子碎片丰度谱图12.0
19.0.25.9il
1,4-丁二醇的 GC-MS 离子碎片丰度谱图SN/T3913—2014
质荷比（m/=）
869095
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SN/T3913—2014
化学名称
乙二醇
1.4丁二醇
450000
400000
350000
300000
250000
200000
150000
100000
乙二醇的相对分子质量定性离子和定量选择离子分子式
相对分子质量
乙二擎-分析物
定件离了
15、27、31、43、56、62
31、42、57、71
二尊一内标物
1，4-丁
定量选择离了
TTTTTTTTTTTTTTTTTTT
13.0014.0015.00
乙二醇及1.4-丁二醇的GC-MS-SOAN图16.00
时间/min
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聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的测定气相色谱-质谱法
Determination of terephthalic acid and ethylene glycal in polyethyleneterephthalate cstcr(PET) and polyethylene terephthalate products-Gas chrematography-mass spectrometry(C-Ms) method2014-04-09 发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
本标谁根锯GB/T1.12009给出的规则起草本标准由国家认证认监督管理委员会提出并归口。SN/T3913--2014
本标滩起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国江阴出人境检验检疫局
本标准主要起草人：李锡东、丁华、周秋红。T
1范围
聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的测定气相色谱-质谱法
SN/T 3913—2014
本标准规定了气相色谱-质谱法测定聚对苯一甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的方法。
本标准适用于聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的测定。对苯二甲酸检测范围为10mg/kg~2500mz/kg-乙二醇检测范围50tmg/kg~-5000mg/kg，2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注H期的版本适用于本义件。儿是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/16682分析实验室用水规格和试验方法GB/I8170数值修规则与极限数值的表示和判定GB/T 14189纤维级聚酯切片（PET)GB/T14190纤维级聚酷切片（PET)试验方法GB 17931瓶用聚对苯一甲酸乙一醇酯(PET)树脂3对苯二甲酸的测定
3.1方法提要
样品以乙醇十水为溶剂,加人四甲基氢氧化铵，经超声提取,提取液过滤膜，浓缩后用 N,N-二中基甲酰胺洗转移至容量瓶中,加人碘乙烷，再用N、N-二甲基甲酰胺定容。以辛二酸为内标,采用气相色谱-质谱仪进行定量测定。
3.2试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或同等纯度的水。3.2.1 无水乙醇。
3.2.2乙醇+水（1+1)：量取100mL乙醇(3.2.1）与100mL水泥合。3.2.3对苯二甲酸:已知含量,纯度299,5%。3.2.4辛一酸：纯度299.5%。
3.2.5碘乙烷：纯度≥98%
3.2.6四甲基氢氧化铵：25%。
3.2.7 N.N-甲基甲酰胺。
3.2.8对苯二甲酸标准储备液：准确称取0.2g刘苯二甲酸（3.2.3)（精确至0.0001g）于500ml.的容量瓶中，加人25%的四甲基氢氧化铵(3.2,6)5 mL,用乙醇一水(3,2.2)稀释至刻度。再从中吸取25mlSN/T3913—2014
至200ml容量瓶中，加入25%的四甲基氢氧化铵（3.2.6)0.1mL，用乙醇十水（3.2.2）稀释至刻度，配置成浓度为50mg/L.的标准储备液，在4℃储存，有效期1个月。3.2.9辛二酸内标溶液：准确称取0.1g辛二酸（3.2.4）（精确至0.0001g）于500mL的容量瓶中，加人25%的四甲基氢氙化铵（3.2.6）5ml.，用乙醇十水（3.2.2）稀释至刻度。再从中吸取20mL至200mL容量瓶中，加入25%的四甲基氢氧化铵（3.2.6）0.1mL，用乙醇十水（3.2.2）稀释至刻度，配置成浓度为20mg/L的标准储备液，在4℃诺存，有效期1个月，3.2.10称量纸。
有机过滤膜：0.45μm。
3.3仪器和设备
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配EI源3.3.2
分析天平：感量为0.1mg
水浴超声仪。
3.3.4控温水浴锅。
容量瓶：200mL、500mL。
棕色容量瓶：10mlc
具塞锥形瓶：150mL。
蒸发m：直径120mm。
移液管：0.1mL5mL、10
ml15ml.20mlL.25mL
微量进样器：10μL。
分析步骤
3.4.1试样
3.4.1.1样品的制备
对于粒状PET树脂样品，经高速粉碎机粉碎为粒径为1mm的颗粒，混勾。对于块状PET成型品先用剪刀剪至1cm×1cm以下，再经高速粉碎机粉碎为粒径为1mm的颗粒，混匀。对于膜状PET成型样品，将其剪碎至5mm×5mm小片，混匀。3.4.1.2试样的预处理
称取上述粉碎好的样品（3.4.1.1)0.5g（精确至0.0001g），置于具塞锥形品（3.3.7）中，加人0.1ml四甲基氢氧化铵（3.2.6），加人30mL乙醇十水（3.2.2）溶液，在水浴超声仪（3.3.3）中萃取50min，用0.45μm过滤膜（3.2.11)过滤至蒸发皿（3.3.8），吸取5mL辛二酸内标液（3.2.9）于蒸发血中，放置于100℃控温水浴锅（3.3.4)蒸干，冷却。用约8mLN、N-二甲基中酰胺（3.2.7)分四次洗涤蒸发血，将洗涤液合并转移至10mL的棕色容量瓶（3.3.6）中，加人1mL碘乙烷（3.2.5），再用NN-二甲基甲酰胺（3.2.7)稀释至刻度。混合均匀，待测。试样应当天完成测定。
3.4.2测定
气相色谱-质谱条件
气相色谱-质谱条件为：
色谱柱：HP-1MS毛细管柱30mX0.25mmX0.25um，或相当者a）
KAoNirKAca
SN/T3913—2014
色谱柱温度：初始温度130℃，保持3min，以8℃/min升至200℃，保留5min；进样口温度：300℃；
载气：气，纯度≥99.999%.流量1.0mL/min进样量：1μL：
进样方式：不分流进样，1.0min后开阀；离子源温度：230℃；
四级杆温度：150℃；
电离方式：EI
质量扫描范围：10amu~500amu；色谱-质谱接口温度：280%
溶剂延迟时间：6min；
检测模式：全扫描模式（SCAN）或选择离子模式（SIM)标准曲线绘制
分别移取对苯二甲酸标准储备液（3.2.8)o.1mL、5mLgmL15mL20mL至蒸发Ⅲ中，分别准确加人5mL辛二酸内标溶液（3.2.9），放置于100℃控温水浴锅（3.3.4）蒸干，冷却。用约8mLN、N-二甲基甲酰胺（3.2.7)分四次洗涤蒸发，将洗涤液合并转移至10mL的棕色容量瓶（3.3.6）中，加人1mL碘乙烷（3.2.5），再用N、N-二甲基甲酰胺（3.2.7）稀释至刻度，标准工作液中对苯二甲酸的质量分别为0.005mg.0.250mg0.500mg.0.750mg、1.000mg：内标物辛二酸质量均为0.100mg。后按3.4.2.1仪器条件进行GC-MS测定。M/Z149M/Z177一甲酸衍生物的峰面积与内标物辛二以茶
酸衍生物的峰面积比为纵坐标，对苯二甲酸与辛二酸的质量比为横坐标绘制工作曲线。对茉二甲酸衍生物和辛二酸衍生物的气相色谱-质谱图参见附录3.4.2.3定性测定
进行试样测定时，如以扫描模式（SCAN)检出的色谱峰保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景而且所选择的高子丰度分布与标准样品衍生物的离子丰度分布后的样品质谱图中，所选择离子均出现，相一致，则可判断样品中存在对举用
3.4.2.4定量测定
按3.4.2.1仪器条件，对3.4.1试样进行测定3.5结果计算
样品中对苯二甲酸含量按式（1)计算：1000m
式中：
样品中对苯二甲酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；从标准曲线查得的对苯二甲酸的质量，单位为毫克（mg）；1000
由mg/g转化为mg/kg的量纲倍数；m
3.6回收率
样品质量，单位为克（g）。
在添加浓度250mg/kg~1000mg/kg浓度范围内，回收率在85%~110%之间。（1）
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3.7精密度
对苯一币酸测定的重复性和再现性(R.)结果，见表1.表 1对苯二甲酸测定的精密度
测定物质
对苯一甲酸
4乙二醇含量的测定
4.1方法提要
测水平
重复性限，
单位为学克每千克
再现性限R
样品以甲醇为溶剂-经超卢提取,定容后过滤膜。以1，1-丁二醇为内标，乘用气相色谱-质谱议进行定量测定。
试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸增水或同等继度的水。4.2.1甲醇。
乙二醇：已知含量，纯度99.5%
4.2.31,4-丁二醇:纯度含09.5%，4.2.4乙一醇标准储备液:准确称取乙二醇 2.5 g(4.2,2)(精确至 0.000 1 g)丁1 (000) ml.容量瓶中,用中醇(4,2.1)定容.再从中吸取25 ml.至250 mL容量瓶中，用中醇(4.2.1)定容,配置成浓度为250 mg/1.的标准储备液，在4℃储存,储存期为1个月。4.2,5 1,4 」二内标溶液:准确称取 1,1-丁二醇 0.5 g(4,2.3)(精确至 0,009 1 g)于 500 mI. 睿量瓶中，用币醇(4.2.1)定容，配置成浓度为1(u0ng/1.的内标溶液，在4“C储存，储存期为1个月，4.2.6称量纸。
有机过滤膜：0.45um
仪器和设备
气相色谱质谱联用仪(GC-MS)：配EI 源分析天平：感量为0.1mg。
水浴超声仪，
穿量瓶:250 mL,500 ml.,1 000 mL,其塞比色管:25 mL,
移液管;0.2 ml.,5 ml.,l ml..15 ml..20 mL.25 mL。微量进样器：JOmL
分析步骤
4.4.1试样
称取1.0 g粉碎好的样品(3.4,1.1)(精确至0.000 1 g),置于具塞比包管(4.3.5)中,加人20 mL甲醇4
-TiKAONiKAca
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(4.2.1），在水浴超患仪中萃取60nin,准确加人1mL1，4-丁一醇内标溶液（1.2.5）,用甲醇（4.2.1)稀释至25mL刻度。经0.45[m过滤膜（4.2.7)过滤后待测，4.4.2测定
4.4.2.1气相色谱-质谱条件
气相色谱-质谱条件为：
色谱柱JIP-INNOWax毛细管柱60mX0.32mn×0.25μm，或相当者；色谱杜温度：初始温度100℃，保持2min.以15℃/min升至200℃，保留5mitlih）
进样口温度：250℃；
截气：氛气，纯度299.999%，流速，1.5ml./min；d)
进样量：1 μL：
进样方式：不分流进样，1.0 min后开阀：离子源温度：230℃；
四级杆溢度：150℃；
电离方式：EI:
质量扫描范围：10amu~500anu
色谱-质谱接[1蕴度：250℃，
溶剂延迟时间:5 min#
I）检测模式：全扫描模式(SCAN)或选择离子模式（SIM）。4.4.2.2标准曲线绘制
分别移取乙二醇标准储备液（4.2.4)0.2mL、5ml、10ml、15mL.20mL至具塞比色管中.分别准确加入1mL1，4-丁一醇内标溶液（4.2.5），用甲醇（4.2.1)稀释率25InL。标准工.作液中Z一醇的质量分别为0.05mg、1.25mg、2.5mg.3.75mg.5mg；内标物1,4-丁二醇的质量均为1g。按4.4.2.1仪器条件进行GC-MS测定，M/Z3I为定量离了，以乙二醇的峰面积与内标物1,4-丁二醇的峰面积比为纵坐标，乙二醇与1，1·丁二醇的质量比为横坐标绘制工作曲线。乙二醇及内标1，4-丁二醇的气相色谱-质谱图参见附录B.
4.4.2.3定性测定
进行试样测定时，如以扫描模式（SCAN)检出的色谱峰保留时间与标准品相-致.并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择离子均出现，而且所选择的离子丰度分布与标准样品的离子半度分布相致，则可判断样品中存在乙二醇。4.4.2.4定量测定
按4.4.2.1仪器条件，对4.4.1试样进行测定。结果计算
样品中乙二醇含量按式(2)计算：X
式中：
X=-样品中乙二醇的含量.单为毫克每千克(ing/kg);2)
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4.6回收率
从标准曲线查得的乙二醇质量，单位为毫克（mg）；由img/g转化为mg/kg的量纲倍数；样品质量，单位为克（g）
在添加浓度250mg/kg~1250mg/kg浓度范围内，回收率在85%~110%之间，4.7精密度
乙二醇测定的重复性和再现性（R，r)结果，见表2。表2乙二醇测定的精密度
测定物质
乙二醇
测量水平
重复性限
单位为堂克每千克
再现性限R
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附录A
（资料性附录）
SN/T 3913—2014
对苯二甲酸（PTA）衍生物和辛二酸衍生物的气相色谱-质谱图及相关参数177.0
对苯二甲酸（PTA）衍生物的GC-MS离子碎片丰度图A.1
辛二酸衍生物GC-MS离子碎片丰度谱图201.0
质荷比（m/z）
质荷比（m/=）
SN/T3913—2014
表A,1对苯二甲酸二乙和辛二酸二乙酯的相对分子质量、定性离子和定量选择离子化学名称
刘苯二甲酸一乙酯
辛二酸二乙酯
450 000
400 000
350000
300 000
250 000
200000
150 000
100 000
50 000
分子式
相对分子质量
对苯二甲酸衍生物-分析物
1=9.10min
辛二酸衔衍生物-内标物
-8. 15 mm
逆性离子
29,65,104、149、177,194,222
29.69.97、115.143.183
对苯二甲酸衍生物和辛二酸衍生物的GC-MS-SCAN图图A.3
定量选择离了
149177
143,185
时间/min
6 000
6 600
（资料性附录）
乙二醇及内标1，4-丁二醇的气相色谱-质谱图及相关参数31. 0
乙二醇的质谱 GC-MS 离子碎片丰度谱图12.0
19.0.25.9il
1,4-丁二醇的 GC-MS 离子碎片丰度谱图SN/T3913—2014
质荷比（m/=）
869095
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SN/T3913—2014
化学名称
乙二醇
1.4丁二醇
450000
400000
350000
300000
250000
200000
150000
100000
乙二醇的相对分子质量定性离子和定量选择离子分子式
相对分子质量
乙二擎-分析物
定件离了
15、27、31、43、56、62
31、42、57、71
二尊一内标物
1，4-丁
定量选择离了
TTTTTTTTTTTTTTTTTTT
13.0014.0015.00
乙二醇及1.4-丁二醇的GC-MS-SOAN图16.00
时间/min
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