SN/T 3995-2014
基本信息
标准号： SN/T 3995-2014
中文名称：进出口纺织品邻苯二甲酸酯的定量分析方法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3995-2014.Textiles for import and export-Quantitative analysis method of phthalates.
1范围
SN/T 3995规定了纺织品中17种邻苯二甲酸酯(见附录A)含量的气相色谱/质谱测定方法和高效液相色谱测定方法。
SN/T 3995适用于各种纺织品中邻苯二甲酸酯的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数据修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
样品采用二氯甲烷为提取溶剂,经索氏抽提器或其他合适的方法提取，提取液定容并经有机膜过滤后,用气相色谱/质谱仪(GC/MS)进行定性分析。气相色谱/质谱采用选择离子监测进行确证,外标法定量。必要时,选用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC/DAD)对含有异构体的邻苯二甲酸酯进行辅助定性,外标法定量。
4试剂和材料
4.1除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的三级水。
4.2 二氯甲烷:色谱纯。
4.3乙腈:色谱纯。
4.4甲醇:色谱纯。
4.5 邻苯二甲酸酯标准储备溶液:分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准品(4.5),用二氯甲烷(GC/MS)或乙腈(HPLC/DAD)配制成DEHP、DBP、BBP、DEP、DMP DHP、DMEP、DAP、DIPP、PIPP、DIBP、DPRP,DNOP、DNP浓度为500 mg/L, DINP、DIDP、DIHP浓度为1 000 mg/L的标准储备溶
液。标准储备溶液在0°C~4°C冰箱中保存,有效期为6个月。
1范围
SN/T 3995规定了纺织品中17种邻苯二甲酸酯(见附录A)含量的气相色谱/质谱测定方法和高效液相色谱测定方法。
SN/T 3995适用于各种纺织品中邻苯二甲酸酯的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数据修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
样品采用二氯甲烷为提取溶剂,经索氏抽提器或其他合适的方法提取，提取液定容并经有机膜过滤后,用气相色谱/质谱仪(GC/MS)进行定性分析。气相色谱/质谱采用选择离子监测进行确证,外标法定量。必要时,选用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC/DAD)对含有异构体的邻苯二甲酸酯进行辅助定性,外标法定量。
4试剂和材料
4.1除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682规定的三级水。
4.2 二氯甲烷:色谱纯。
4.3乙腈:色谱纯。
4.4甲醇:色谱纯。
4.5 邻苯二甲酸酯标准储备溶液:分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准品(4.5),用二氯甲烷(GC/MS)或乙腈(HPLC/DAD)配制成DEHP、DBP、BBP、DEP、DMP DHP、DMEP、DAP、DIPP、PIPP、DIBP、DPRP,DNOP、DNP浓度为500 mg/L, DINP、DIDP、DIHP浓度为1 000 mg/L的标准储备溶
液。标准储备溶液在0°C~4°C冰箱中保存,有效期为6个月。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3995—2014
进出口纺织品
邻苯二甲酸酯的
定量分析方法
Textiles for import and export-Quantitative analysis method of phthalates2014-11-19发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2015-05-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T3995—2014
本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：应晓虹、丁友超、孙军、顾旭华、钱凯1
1范围
进出口纺织品会
邻苯二甲酸酯的
定量分析方法
SN/T3995-—2014
本标准规定了纺织品中17种邻苯二甲酸酯（见附录A）含量的气相色谱/质谱测定方法和高效液相色谱测定方法。
本标准适用于各种纺织品中邻苯二甲酸酯的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数据修约规则与极限数值的表示和判定3原理
样品采用二氯甲烷为提取溶剂，经索氏抽提器或其他合适的方法提取，提取液定容并经有机膜过滤后，用气相色谱/质谱仪（GC/MS)进行定性分析。气相色谱/质谱采用选择离子监测进行确证，外标法定量。必要时，选用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪（HPLC/DAD)对含有异构体的邻苯二甲酸酯进行辅助定性，外标法定量。4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。4.1
4.2二氯甲烷：色谱纯。
4.3乙睛：色谱纯。
4.4甲醇：色谱纯。
4.5邻苯二甲酸酯标准品：纯度≥97%，见附录A。4.6邻苯二甲酸酯标准储备溶液：分别准确称取适量的邻米二甲酸酯标准品（4.5），用二氯甲烷（GC/MS)或乙腈（HPLC/DAD）配制成DEHP、DBP、BBP、DEP、DMP、DHP、DMEP、DAP、DIPP、PIPP、DIBP、DPRP，DNOP、DNP浓度为500mg/L，DINP、DIDP、DIHP浓度为1000mg/L的标准储备溶液。标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中保存，有效期为6个月。4.7邻苯二甲酸酯混合标准工作溶液：分别准确吸取适量邻苯二甲酸酯标准储备溶液（4.6），用二氯甲烷（GC/MS）或乙睛（HPLC/DAD）稀释成适合浓度的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液在OC~4℃冰箱中保存，有效期为3个月。5仪器和设备
5.1气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）：配有电子轰击离子源（EI）。1
SN/T3995—2014
高效液相色谱仪（HPLC)：配有二极管阵列检测器(DAD)。分析天平：感量0.1mg。
索氏抽提装置：配150ml圆底烧瓶。5.5
旋转蒸发仪。
微孔滤膜：0.45μm，有机系。
6分析步骤
样品前处理
取有代表性试样，剪成约5mm5mm的摩片，混匀，从混匀样申称取1.0g·精确至0.01g，置于索氏抽提装置（5.4）中，在圆底烧瓶中加人120mL二氯甲烧，在60~80水浴温度下，索氏提取4h，1h内回流次数不少于4次。冷却后，用旋转蒸发仪（5.5）浓缩到近干。用10mL二氛甲烷（GC/MS）或乙腊（HPLC/DAD）分三次洗涤圆底烧瓶中的残留物-用二氯甲烷（GC/MS）定容至50mL或用乙睛（HPLC/DAD)定容至25mL。把试样溶液通过有机滤膜（5.6）过滤至小样品瓶中，用于GC/MS或HPLC/DAD分析。
注：在确保回收率前提下，可以选择其他合适的提取方法6.2气相色谱-质谱分析方法
6.2.1GC/MS分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出GC/MS分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：
毛细管色谱柱：DB-5MS
25mml×0.1um或相当者
色谱柱温度：100℃（1min）
220℃下载标准就来标准下载网
载气：氢气（纯度>99.999%）.流量为1.0.mL/min；进样方式：不分流进样，1.5min后开阔
进样量：1μL；
进样口温度：300℃；
色谱质谱接口温度：280
电离方式：EI电离能量为70
检测模式：选择离子监测（SIM)：质量扫描范围：50u~500m；
溶剂延迟：5min。
2定性和定量分析
280C(5min);
将以二氯甲烷为溶剂的标准工作溶液（4.7)和试样溶液（6.1)等体积参插进样，按6.2.1分析进行测试。试样溶液的响应值应在仪器检测的线性范围内。如超过仪器检测的线性范国，可根据需要用二氯甲烷将过滤后的试样溶液进一步稀释至仪器分析的线性范围内。通过比较试样溶液与标准工作溶液色谱峰的保留时间和质谱监测离子种类及其丰度比进行定性分析，通过比较试样溶液与标准工作溶液在定量离子通道下的色谱峰面积进行定量分析在上述GC/MS分析条件下，17种邻苯二甲酸酯标准物质的参考保留时间和选择离子流色谱图参见附录B。
TKAoNKAca
6.3高效液相色谱分析方法
1HPLC/DAD分析条件
SN/T3995—2014
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出HPLC/DAD分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：a)
色谱柱：苯基柱4.6mm×250mm，5μm或相当者；柱温：35℃：
流速：1.0mL/min；
进样量：10.0L
流动相：A-水，B乙+甲醇
检测器：二极管阵列检测器（DAD)；检测波长：190nm~500nm
定量波长：230nm，275nm；
梯度洗脱程序：见表1。
表1液相色谱分析邻苯二甲酸酯梯度洗脱程序时间/min
6.3.2定性和定量分析
流动相A/%
流动相B/%
将以乙腈为溶剂的标准工作溶液（4.7)和试样溶液（6.1)等体积参插进样，按6.3.1分析条件进行测试。通过比较试样溶液与标准工作浴液的色谱峰的保留时间以及光谱进行定性分析，通过比较试样溶液与标准工作溶液液相色谱峰面积进行定量分析在上述HPLC/DAD条件下，17种邻本二中酸酯标准物质的参考保留时间和液相色谱图参见附录C。
结果计算和表示
结果计算
在GC/MS或HPLC/DAD分析中，试样中邻苯二甲酸酯i含量（u)按式（1)计算：a=
式中：
试样中邻苯二甲酸酯i残留含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A
试样溶液中邻苯二甲酸酯的峰面积或峰面积之和；（1)
-TiKAONiiKAca
SN/T3995—2014
标准工作溶液中邻苯二甲酸酯的峰面积或峰面积之和；标准工作溶液中邻苯二甲酸酯的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；试样的质量，单位为克（g）：
试样溶液最终休积，单位为毫升（mL）。注：邻苯二甲酸二(C~）支链烷基酯(DIHP)、邻苯二甲酸二异王酯(DINP)、邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)应计其色谱峰面积总和
结果判断与表示
按GB/T817C对7.1的计算结果进行数值修约。试验结果以每种邻苯二甲酸酯的含量（mg/kg）分别表示，计算结果表示到小数点后位。低于测定低限（8.1)时，试验结果为“未检出”。8测定低限、回收率和精密度
8.1测定低限
GC/MS法对纺织品中17种邻苯二甲酸酯的测定低限参见附录B。HPLC/DAD法对纺织品中17种邻苯二甲酸酯的测定低限参见附录C。8.2回收率
本方法17种邻苯二甲酸酯的回收率为80%～110%8.3精密度
在重复条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值，不超过算术平均值的10%。o
测试报告
测试报告中应至少包括以下内容：a)
样品的来源及描述：
本标准的编号（包括年号）；
检测方法；
测试结果：报告平行样的算术平均值；与本标准的任何偏离：
在测试中观察到的异常现象；
测试期。
-TiKAoNKAca
附录A
（规范性附录）
邻苯二甲酸酯的中文名称、英文名称、化学文摘编号和分子式表A.1
SN/T3995-—2014
邻苯二甲酸酯的中文名称、英文名称、化学文摘编号和分子式中文名称
邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二正丙酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯甲酸二丁酯
邻苯二甲酸二甲氧乙酯
邻苯二甲酸二正戊酯
邻苯二甲酸二异戊酯
邻苯二甲酸正戊基异戊基酯
邻苯二甲酸二己酯
邻苯二甲酸丁基芋基酯
邻苯二甲酸二（Ce）支链烷基酯邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯
邻苯二甲酸二异王酯
邻苯二甲酸二正辛酯
邻苯二甲酸二异酯
邻苯二甲酸正工酯
英文名称（缩写）
dimethylphthalate(DMP)
Dicthylphthalate(DEP)
Dipropylphthalate(DPrP)
Disobutylphthalate(DIBP)
Dibutylphthalate(DBP)
bis(2-methoxyethyl)phthalate(DMEP)dinamylphthalate(DAP)
Diisopentylphthalate(DIPP)
n-Pentyl-isopentylphthalate(PIPP)dihexylphthalate(DHP)
benzylbutylphthalate(BBP)
diisoheptrylphthalate(DIHP)
bis(2-ethylhexyl)phthalate(DEHP)Diisononylphthalate(DINP)
dinoctylophthalate(DNOP)
Diisodecylphthalate(DIDP)
dinonylphthalate(DNP)
化学文摘号
(CAS号）
131-11-3
84-66-2
131-16-8
84-69-5
84-74-2
117-82-8
131-18-0
605-50-5
776297-69-9
84-75-3
85-68-7
71888-89-6
117-81-7
28553-12-0
117-84-0
26761-40-0
84-76-4
分子式
CiuHi O4
CleH2204
Cis Hz O
CenHaO
C4HaaO,
CasH42O
Ca4HaaO
Cae Ha2 O.
-TIKAONKAca
SN/T3995-2014
附录B
（资料性附录）
邻苯二甲酸酯的GC/MS分析参数及选择离子流色谱图邻苯二甲酸酯的GC/MS分析的保留时间、特征离子及测定低限保留时间/
邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二正丙酯
邻苯三甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸二甲气乙酯
邻苯二甲酸二正戊酯
邻苯二甲酸二异戊酯
邻苯二甲酸正戊异戊酯
邻苯二甲酸二己酯
邻苯二甲酸丁基茉基酯
邻苯甲酸二（C6~)支链烷基
邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯
邻苯二甲酸二异王酯
邻苯二甲酸二正辛酯
邻苯二甲酸二异葵酯
邻苯二甲酸二正酯
17.35~21.05
18.42~24.30
特征碎片离子/u
64:194
176177
167.205.223
150,205.223
149-167
71.150.237
150,233251
71,167
丰度比
100:10:7:5
100:11:28:3
100:967
100:3:2±7
100:9:56
100:26:4:5
100:9:5:8
100*26:9:14
100:11:4:12
100:9:3:10
100:12:29:5
100:10:4:25
100::34:16
100:48:45
100:25:18
100:85*41
100:32
测定低限
-TTKAONiKAca
说明：
邻苯二甲酸二甲酯：
邻苯二甲酸二乙酯；
邻苯二甲酸二正丙酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二丁酯：
邻苯二甲酸二甲氧乙酯：
邻苯二甲酸二正戊酯；
邻苯二甲酸二异戊酯：
邻苯二甲酸正戊异戊酯；
邻苯二甲酸二已酯：
邻苯二甲酸丁基卡基酯；
邻苯二甲酸二(Ce-&)支链烷基酯：邻苯甲酸二（2-乙基）己酯：
邻苯二甲酸二异王酯：
邻苯二甲酸二正辛酯：
邻苯二甲酸二异癸酯；
邻苯二甲酸三正王酯。
邻苯二甲酸酯标准物质GC/MS分析的选择离子流色谱图SN/T39952014
SN/T3995—2014
附录C
（资料性附录）
邻苯二甲酸酯标准物质的HPLC/DAD分析参数及液相色谱图邻苯二甲酸酯标准物质的HPLC/DAD分析的色谱保留时间、定量波长及测定低限表C.1
邻苯二甲酸二甲氧乙酯
邻本二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二正丙酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸丁基芋基酯
邻苯二甲酸二正戊酯
邻苯二甲酸二异戊酯
邻苯三甲酸正成基异戊基酯
邻苯二甲酸二己酯
邻苯二甲酸二（Css）支链烷基酯邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯
邻苯二甲酸二正辛酯
邻苯二甲酸二异千酯
邻苯甲酸正王酯
邻苯二甲酸二异类酯
保留时间
24.7026.65
28.60~29.38
测定低限
说明：
邻苯二甲酸二甲氧乙酯；
邻苯二甲酸二甲酯：
邻茉二甲酸二乙酯；
邻苯二甲酸二正丙酯：
邻苯二甲酸二异丁酯：
邻苯二甲酸二丁酯：
邻苯二甲酸丁基芋基酯：
邻苯二甲酸二正戊酯；
邻苯二甲酸二异戊酯：
邻苯二甲酸正戊基异戊基酯：
邻苯二甲酸二己酯：
邻苯二甲酸二（C~）支链烷基酯：邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯；邻苯二甲酸二正辛酯；
邻苯二甲酸二异王酯：
邻苯二甲酸二正王酯；
邻苯二甲酸二异癸酯。
邻苯二甲酸酯标准物质的液相色谱图（230nm）SN/T3995—2014
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进出口纺织品
邻苯二甲酸酯的
定量分析方法
Textiles for import and export-Quantitative analysis method of phthalates2014-11-19发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2015-05-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T3995—2014
本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：应晓虹、丁友超、孙军、顾旭华、钱凯1
1范围
进出口纺织品会
邻苯二甲酸酯的
定量分析方法
SN/T3995-—2014
本标准规定了纺织品中17种邻苯二甲酸酯（见附录A）含量的气相色谱/质谱测定方法和高效液相色谱测定方法。
本标准适用于各种纺织品中邻苯二甲酸酯的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数据修约规则与极限数值的表示和判定3原理
样品采用二氯甲烷为提取溶剂，经索氏抽提器或其他合适的方法提取，提取液定容并经有机膜过滤后，用气相色谱/质谱仪（GC/MS)进行定性分析。气相色谱/质谱采用选择离子监测进行确证，外标法定量。必要时，选用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪（HPLC/DAD)对含有异构体的邻苯二甲酸酯进行辅助定性，外标法定量。4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。4.1
4.2二氯甲烷：色谱纯。
4.3乙睛：色谱纯。
4.4甲醇：色谱纯。
4.5邻苯二甲酸酯标准品：纯度≥97%，见附录A。4.6邻苯二甲酸酯标准储备溶液：分别准确称取适量的邻米二甲酸酯标准品（4.5），用二氯甲烷（GC/MS)或乙腈（HPLC/DAD）配制成DEHP、DBP、BBP、DEP、DMP、DHP、DMEP、DAP、DIPP、PIPP、DIBP、DPRP，DNOP、DNP浓度为500mg/L，DINP、DIDP、DIHP浓度为1000mg/L的标准储备溶液。标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中保存，有效期为6个月。4.7邻苯二甲酸酯混合标准工作溶液：分别准确吸取适量邻苯二甲酸酯标准储备溶液（4.6），用二氯甲烷（GC/MS）或乙睛（HPLC/DAD）稀释成适合浓度的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液在OC~4℃冰箱中保存，有效期为3个月。5仪器和设备
5.1气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）：配有电子轰击离子源（EI）。1
SN/T3995—2014
高效液相色谱仪（HPLC)：配有二极管阵列检测器(DAD)。分析天平：感量0.1mg。
索氏抽提装置：配150ml圆底烧瓶。5.5
旋转蒸发仪。
微孔滤膜：0.45μm，有机系。
6分析步骤
样品前处理
取有代表性试样，剪成约5mm5mm的摩片，混匀，从混匀样申称取1.0g·精确至0.01g，置于索氏抽提装置（5.4）中，在圆底烧瓶中加人120mL二氯甲烧，在60~80水浴温度下，索氏提取4h，1h内回流次数不少于4次。冷却后，用旋转蒸发仪（5.5）浓缩到近干。用10mL二氛甲烷（GC/MS）或乙腊（HPLC/DAD）分三次洗涤圆底烧瓶中的残留物-用二氯甲烷（GC/MS）定容至50mL或用乙睛（HPLC/DAD)定容至25mL。把试样溶液通过有机滤膜（5.6）过滤至小样品瓶中，用于GC/MS或HPLC/DAD分析。
注：在确保回收率前提下，可以选择其他合适的提取方法6.2气相色谱-质谱分析方法
6.2.1GC/MS分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出GC/MS分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：
毛细管色谱柱：DB-5MS
25mml×0.1um或相当者
色谱柱温度：100℃（1min）
220℃下载标准就来标准下载网
载气：氢气（纯度>99.999%）.流量为1.0.mL/min；进样方式：不分流进样，1.5min后开阔
进样量：1μL；
进样口温度：300℃；
色谱质谱接口温度：280
电离方式：EI电离能量为70
检测模式：选择离子监测（SIM)：质量扫描范围：50u~500m；
溶剂延迟：5min。
2定性和定量分析
280C(5min);
将以二氯甲烷为溶剂的标准工作溶液（4.7)和试样溶液（6.1)等体积参插进样，按6.2.1分析进行测试。试样溶液的响应值应在仪器检测的线性范围内。如超过仪器检测的线性范国，可根据需要用二氯甲烷将过滤后的试样溶液进一步稀释至仪器分析的线性范围内。通过比较试样溶液与标准工作溶液色谱峰的保留时间和质谱监测离子种类及其丰度比进行定性分析，通过比较试样溶液与标准工作溶液在定量离子通道下的色谱峰面积进行定量分析在上述GC/MS分析条件下，17种邻苯二甲酸酯标准物质的参考保留时间和选择离子流色谱图参见附录B。
TKAoNKAca
6.3高效液相色谱分析方法
1HPLC/DAD分析条件
SN/T3995—2014
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出HPLC/DAD分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：a)
色谱柱：苯基柱4.6mm×250mm，5μm或相当者；柱温：35℃：
流速：1.0mL/min；
进样量：10.0L
流动相：A-水，B乙+甲醇
检测器：二极管阵列检测器（DAD)；检测波长：190nm~500nm
定量波长：230nm，275nm；
梯度洗脱程序：见表1。
表1液相色谱分析邻苯二甲酸酯梯度洗脱程序时间/min
6.3.2定性和定量分析
流动相A/%
流动相B/%
将以乙腈为溶剂的标准工作溶液（4.7)和试样溶液（6.1)等体积参插进样，按6.3.1分析条件进行测试。通过比较试样溶液与标准工作浴液的色谱峰的保留时间以及光谱进行定性分析，通过比较试样溶液与标准工作溶液液相色谱峰面积进行定量分析在上述HPLC/DAD条件下，17种邻本二中酸酯标准物质的参考保留时间和液相色谱图参见附录C。
结果计算和表示
结果计算
在GC/MS或HPLC/DAD分析中，试样中邻苯二甲酸酯i含量（u)按式（1)计算：a=
式中：
试样中邻苯二甲酸酯i残留含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A
试样溶液中邻苯二甲酸酯的峰面积或峰面积之和；（1)
-TiKAONiiKAca
SN/T3995—2014
标准工作溶液中邻苯二甲酸酯的峰面积或峰面积之和；标准工作溶液中邻苯二甲酸酯的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；试样的质量，单位为克（g）：
试样溶液最终休积，单位为毫升（mL）。注：邻苯二甲酸二(C~）支链烷基酯(DIHP)、邻苯二甲酸二异王酯(DINP)、邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)应计其色谱峰面积总和
结果判断与表示
按GB/T817C对7.1的计算结果进行数值修约。试验结果以每种邻苯二甲酸酯的含量（mg/kg）分别表示，计算结果表示到小数点后位。低于测定低限（8.1)时，试验结果为“未检出”。8测定低限、回收率和精密度
8.1测定低限
GC/MS法对纺织品中17种邻苯二甲酸酯的测定低限参见附录B。HPLC/DAD法对纺织品中17种邻苯二甲酸酯的测定低限参见附录C。8.2回收率
本方法17种邻苯二甲酸酯的回收率为80%～110%8.3精密度
在重复条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值，不超过算术平均值的10%。o
测试报告
测试报告中应至少包括以下内容：a)
样品的来源及描述：
本标准的编号（包括年号）；
检测方法；
测试结果：报告平行样的算术平均值；与本标准的任何偏离：
在测试中观察到的异常现象；
测试期。
-TiKAoNKAca
附录A
（规范性附录）
邻苯二甲酸酯的中文名称、英文名称、化学文摘编号和分子式表A.1
SN/T3995-—2014
邻苯二甲酸酯的中文名称、英文名称、化学文摘编号和分子式中文名称
邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二正丙酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯甲酸二丁酯
邻苯二甲酸二甲氧乙酯
邻苯二甲酸二正戊酯
邻苯二甲酸二异戊酯
邻苯二甲酸正戊基异戊基酯
邻苯二甲酸二己酯
邻苯二甲酸丁基芋基酯
邻苯二甲酸二（Ce）支链烷基酯邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯
邻苯二甲酸二异王酯
邻苯二甲酸二正辛酯
邻苯二甲酸二异酯
邻苯二甲酸正工酯
英文名称（缩写）
dimethylphthalate(DMP)
Dicthylphthalate(DEP)
Dipropylphthalate(DPrP)
Disobutylphthalate(DIBP)
Dibutylphthalate(DBP)
bis(2-methoxyethyl)phthalate(DMEP)dinamylphthalate(DAP)
Diisopentylphthalate(DIPP)
n-Pentyl-isopentylphthalate(PIPP)dihexylphthalate(DHP)
benzylbutylphthalate(BBP)
diisoheptrylphthalate(DIHP)
bis(2-ethylhexyl)phthalate(DEHP)Diisononylphthalate(DINP)
dinoctylophthalate(DNOP)
Diisodecylphthalate(DIDP)
dinonylphthalate(DNP)
化学文摘号
(CAS号）
131-11-3
84-66-2
131-16-8
84-69-5
84-74-2
117-82-8
131-18-0
605-50-5
776297-69-9
84-75-3
85-68-7
71888-89-6
117-81-7
28553-12-0
117-84-0
26761-40-0
84-76-4
分子式
CiuHi O4
CleH2204
Cis Hz O
CenHaO
C4HaaO,
CasH42O
Ca4HaaO
Cae Ha2 O.
-TIKAONKAca
SN/T3995-2014
附录B
（资料性附录）
邻苯二甲酸酯的GC/MS分析参数及选择离子流色谱图邻苯二甲酸酯的GC/MS分析的保留时间、特征离子及测定低限保留时间/
邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二正丙酯
邻苯三甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸二甲气乙酯
邻苯二甲酸二正戊酯
邻苯二甲酸二异戊酯
邻苯二甲酸正戊异戊酯
邻苯二甲酸二己酯
邻苯二甲酸丁基茉基酯
邻苯甲酸二（C6~)支链烷基
邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯
邻苯二甲酸二异王酯
邻苯二甲酸二正辛酯
邻苯二甲酸二异葵酯
邻苯二甲酸二正酯
17.35~21.05
18.42~24.30
特征碎片离子/u
64:194
176177
167.205.223
150,205.223
149-167
71.150.237
150,233251
71,167
丰度比
100:10:7:5
100:11:28:3
100:967
100:3:2±7
100:9:56
100:26:4:5
100:9:5:8
100*26:9:14
100:11:4:12
100:9:3:10
100:12:29:5
100:10:4:25
100::34:16
100:48:45
100:25:18
100:85*41
100:32
测定低限
-TTKAONiKAca
说明：
邻苯二甲酸二甲酯：
邻苯二甲酸二乙酯；
邻苯二甲酸二正丙酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二丁酯：
邻苯二甲酸二甲氧乙酯：
邻苯二甲酸二正戊酯；
邻苯二甲酸二异戊酯：
邻苯二甲酸正戊异戊酯；
邻苯二甲酸二已酯：
邻苯二甲酸丁基卡基酯；
邻苯二甲酸二(Ce-&)支链烷基酯：邻苯甲酸二（2-乙基）己酯：
邻苯二甲酸二异王酯：
邻苯二甲酸二正辛酯：
邻苯二甲酸二异癸酯；
邻苯二甲酸三正王酯。
邻苯二甲酸酯标准物质GC/MS分析的选择离子流色谱图SN/T39952014
SN/T3995—2014
附录C
（资料性附录）
邻苯二甲酸酯标准物质的HPLC/DAD分析参数及液相色谱图邻苯二甲酸酯标准物质的HPLC/DAD分析的色谱保留时间、定量波长及测定低限表C.1
邻苯二甲酸二甲氧乙酯
邻本二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二正丙酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸丁基芋基酯
邻苯二甲酸二正戊酯
邻苯二甲酸二异戊酯
邻苯三甲酸正成基异戊基酯
邻苯二甲酸二己酯
邻苯二甲酸二（Css）支链烷基酯邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯
邻苯二甲酸二正辛酯
邻苯二甲酸二异千酯
邻苯甲酸正王酯
邻苯二甲酸二异类酯
保留时间
24.7026.65
28.60~29.38
测定低限
说明：
邻苯二甲酸二甲氧乙酯；
邻苯二甲酸二甲酯：
邻茉二甲酸二乙酯；
邻苯二甲酸二正丙酯：
邻苯二甲酸二异丁酯：
邻苯二甲酸二丁酯：
邻苯二甲酸丁基芋基酯：
邻苯二甲酸二正戊酯；
邻苯二甲酸二异戊酯：
邻苯二甲酸正戊基异戊基酯：
邻苯二甲酸二己酯：
邻苯二甲酸二（C~）支链烷基酯：邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯；邻苯二甲酸二正辛酯；
邻苯二甲酸二异王酯：
邻苯二甲酸二正王酯；
邻苯二甲酸二异癸酯。
邻苯二甲酸酯标准物质的液相色谱图（230nm）SN/T3995—2014
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