SN/T 3996-2014
基本信息
标准号： SN/T 3996-2014
中文名称：轻烧镁中氟的测定离子选择电极法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3996-2014.Determination of fluoride content in calcined magnesite-Ion selective electrode method.
1范围
SN/T 3996规定了离子选择电极法测定轻烧镁中氟的方法。
SN/T 3996适用于轻烧镁中氟化物(以F计)含量的测定。测定范围(质量分数):0.010%~0.15%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第 2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样用盐酸在微波作用下分解,加入柠檬酸钠作为掩蔽剂,在pH6~pH6.5条件下,以氟离子选择电极为测量电极,甘汞电极为参比电极测量电位。由标准溶液测量电位计算出试样中氟含量。
4试剂
除非另有说明,分析中使用试剂均为优级纯。试验用水应为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1盐酸溶液(1+1)。
4.2氢氧化钠溶液(200g/L):称取50g氢氧化钠溶于250mL水中,转入塑料瓶中备用。
4.3柠檬 酸钠溶液(1mol/L)。
4.4氟标准储存溶液(1000mg/L):称取2.2101g预先在105℃~110℃烘干至恒重的氟化钠置于150mL烧杯中,加水溶解后,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。转移至干燥的塑料瓶中密封保存。
4.5 氟标准溶液(80mg/L):移取80.00mL氟标准储存溶液(4.4)放入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。转移至干燥的塑料瓶中密封保存。
1范围
SN/T 3996规定了离子选择电极法测定轻烧镁中氟的方法。
SN/T 3996适用于轻烧镁中氟化物(以F计)含量的测定。测定范围(质量分数):0.010%~0.15%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第 2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样用盐酸在微波作用下分解,加入柠檬酸钠作为掩蔽剂,在pH6~pH6.5条件下,以氟离子选择电极为测量电极,甘汞电极为参比电极测量电位。由标准溶液测量电位计算出试样中氟含量。
4试剂
除非另有说明,分析中使用试剂均为优级纯。试验用水应为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1盐酸溶液(1+1)。
4.2氢氧化钠溶液(200g/L):称取50g氢氧化钠溶于250mL水中,转入塑料瓶中备用。
4.3柠檬 酸钠溶液(1mol/L)。
4.4氟标准储存溶液(1000mg/L):称取2.2101g预先在105℃~110℃烘干至恒重的氟化钠置于150mL烧杯中,加水溶解后,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。转移至干燥的塑料瓶中密封保存。
4.5 氟标准溶液(80mg/L):移取80.00mL氟标准储存溶液(4.4)放入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。转移至干燥的塑料瓶中密封保存。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3996—2014
轻烧镁中氟的测定
离子选择电极法
Determination of fluoride content in calcined magnesite-Ion selective electrode method2014-11-19发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2015-05-01实施
12009给出的规则起节。
本标准按照CB/ 1.1
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。木标准主要起草人：曾泽、胡晓静、徐静.王健、仇薪越，蒋晓光、谢琰、林晓梅SN/T 3996—2014Www.bzxZ.net
1范围
轻烧镁中氟的测定离子选择电极法本标准规定了离了选择电极法測定轻烧镁中氟的方法。SN/T 3996-2014
本标准适用于轻烧镁中氟化物（以F计）含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%~0.15%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用义件，仅注日期的版本适用丁个文件。凡起不注H期的引用文件，其最新版木（包括所有的修改单）适用于本义件。GE/T 6379.2测量方法与结果的难确度(正确度与精密度）第 2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样用盐酸在微波作用下分解，加人柠檬酸钠作为掩敲剂.在pH~p!I6.5条件下，以氟离子选择电极为测量电极，甘汞电极为参比电极测量电位。由标准落液测量电位计算出试样中氟含量。4试剂
除非另有说明，分析中使用试剂均为优级纯。试验用水应为符合（B/T6682规定的级水。4.1盐酸溶液（111）
4.2氛化钠溶液（200g/1.)：称取50g氢氧化钠辫于250mL水中.转入塑料瓶中备用。4.3柠檬酸钠溶液(l mol/L）
4.4氟标准储存溶液（1000mg/L）：称取2.211g预先在105℃-~110℃烘1至忙重的氟化钠置于150ml.烧杯中，加水溶解后，转移至1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度-匀，转格干燥的塑料瓶中密封保荐，
4.5氟标准溶液<80m%/L）：移取80.00mL氟标准储存液（4.4)放入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇列，转移至十燥的塑料瓶小密村保存。4.6Z醇（分析纯），
4.7茜索红S指尔剂(1g/L）：称取0.1只西素红S溶于100ml.的25%乙醇（1.6）溶液中4.8镁基休溶液：称取20.000g高纯镁棒（99.99%）放人烧杯中、加人少量水。不断少量多次加人280m1盐酸溶液（,1）。孤人过程中要小心。初始，少量加入盐酸溶液（4.1）防止反应刷烈造成进溅：待反应稍缓，再继续少景加人盐酸溶液（4.1），直至全部加人，冷却，移人50ml.容呆瓶中，币水稀释定容。
SN/T3996—2014
5仪器
5.1离子计：灵敏度0.1mV，配有氟离子选择电极和双盐桥式甘汞电极。5.2微波消解仪。
5.3磁力搅拌器和电磁搅拌子。
5.4PH计及配备的复合电极。
5.5分析天平：感量0.1mg。
6试样制备
105℃-110℃烘箱中烘干2h以上至恒重，置于干燥器中保存。试样应通过75m标准筛。在
分析步骤
7.1试料
称取0.2g试样，精确到0.000
1g，做两份试料的平行测
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3分析步骤
7.3.1试料的分解
将试料(7.1)置于微波消解罐
集中，缓慢加10mL盐酸漆液（4.1上微波消解罐盖，装好微波消解罐，置于微波消解仪中升温消解，微波溶解条件参见附录A。待试样冷却至室温，将微波消解罐中试液
移入150ml.烧杯中，加入20ml柠檬酸钠溶液（4.3），加人3滴茜索红S指示剂（4.7)，轻轻摇动下，缓慢滴加氢氧化钠溶液（4.2)至溶液色但仍有残余
壹粉红
的微弱黄色。
pH计监测，继续用氢氧化钠溶液（42）调整pH至6.0
量瓶中，用水稀释定容。
7.3.2工作曲线
置，使试液冷却至室温，再使用静
用少量水洗出电极，将试液移人100mL容准确移取0.25mL、0.50mL、1.00mL2.00mL、4.00mL、8.00mL氟标准溶液（4.5）放人一组150ml.烧杯中，加人10mL盐酸溶液（4.1），加人3.0mL镁基体溶液（4.8），加人20ml.柠檬酸钠溶液（4.3），加人3滴茜素红S指示剂（4.7），轻轻摇动下，缓慢滴加氢氧化钠溶液（4.2）至溶液变近粉红色但仍有残余的微弱黄色，静置，使试液冷却至室温，再使用pH计监控，用氢氧化钠溶液（4.2）调整pH至6.0~6.5，用少量水洗出电极，将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释定容。7.3.3空白溶液的制备
在150mL烧杯中，加人10mL盐酸溶液（4.1），加人3.0mL镁基体溶液（4.8），加入20mL柠檬酸钠溶液（4.3），加入3滴茜素红S指示剂（4.7），轻轻摇动下，缓慢滴加氢氧化钠溶液（4.2）至溶液变近粉红色但仍有残余的微弱黄色，静置，使试液冷却至室温，再使用PH计监控，用氢氧化钠溶液（4.2）调整pH至6.0～6.5，用少量水洗出电极，将试液移人100mL容量瓶中，用水稀释定容。2
TYKAOKAca
7.3.4测定
SN/T 3996—2014
将试液倒人T-燥的15tnI.烧杯巾，加人磁力搅拌子,将烧杯置十电磁搅拌器[:,摘入测量电极和参比电极，搅拌至电位平稳后，停止搅拌，用离子计测定电位值。标准工作曲线溶液和空口溶被以相同步骤测试。
8结果计算
轻烧镁中氟化物(以F计)的含量w(F),以质量分数(%)表示,按式(1)计算：(c-r0) XVX10-
式中：
×100%
..................)
由标推工作曲线得到的试样氟浓度值，单位为毫克每Ⅱ（mg/I)；Ce
由标推工作曲线得到的空白溶氟浓度值，单位为毫克每（mg/.)：试液体积，单位为毫升（mL）；V
试料质量，单位为克（g）。
结果保留 2 位有效数字。
9精密度
出9个实验室对1个水平的试样行方法精密度试验，根据GB/T6379.2计算精密度，结果见表1。
表1精密度
测试元素
水平/
(.c1n-~0.15
注：为两饮测定绪果的平均值，重复性限
—0.053 6y-3.33 ×10-1
科现性限R
R-c.087 7y+2.9c5×10-*
iiKAoNrKAca
SN/T 3996—2014
微波消解仪T作条件见表A.1.
附录A
（资料性附录）
微被消解仪工作条件
微波消解仪工作条件
时/miu
功率/kw
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轻烧镁中氟的测定
离子选择电极法
Determination of fluoride content in calcined magnesite-Ion selective electrode method2014-11-19发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2015-05-01实施
12009给出的规则起节。
本标准按照CB/ 1.1
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。木标准主要起草人：曾泽、胡晓静、徐静.王健、仇薪越，蒋晓光、谢琰、林晓梅SN/T 3996—2014Www.bzxZ.net
1范围
轻烧镁中氟的测定离子选择电极法本标准规定了离了选择电极法測定轻烧镁中氟的方法。SN/T 3996-2014
本标准适用于轻烧镁中氟化物（以F计）含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%~0.15%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用义件，仅注日期的版本适用丁个文件。凡起不注H期的引用文件，其最新版木（包括所有的修改单）适用于本义件。GE/T 6379.2测量方法与结果的难确度(正确度与精密度）第 2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样用盐酸在微波作用下分解，加人柠檬酸钠作为掩敲剂.在pH~p!I6.5条件下，以氟离子选择电极为测量电极，甘汞电极为参比电极测量电位。由标准落液测量电位计算出试样中氟含量。4试剂
除非另有说明，分析中使用试剂均为优级纯。试验用水应为符合（B/T6682规定的级水。4.1盐酸溶液（111）
4.2氛化钠溶液（200g/1.)：称取50g氢氧化钠辫于250mL水中.转入塑料瓶中备用。4.3柠檬酸钠溶液(l mol/L）
4.4氟标准储存溶液（1000mg/L）：称取2.211g预先在105℃-~110℃烘1至忙重的氟化钠置于150ml.烧杯中，加水溶解后，转移至1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度-匀，转格干燥的塑料瓶中密封保荐，
4.5氟标准溶液<80m%/L）：移取80.00mL氟标准储存液（4.4)放入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇列，转移至十燥的塑料瓶小密村保存。4.6Z醇（分析纯），
4.7茜索红S指尔剂(1g/L）：称取0.1只西素红S溶于100ml.的25%乙醇（1.6）溶液中4.8镁基休溶液：称取20.000g高纯镁棒（99.99%）放人烧杯中、加人少量水。不断少量多次加人280m1盐酸溶液（,1）。孤人过程中要小心。初始，少量加入盐酸溶液（4.1）防止反应刷烈造成进溅：待反应稍缓，再继续少景加人盐酸溶液（4.1），直至全部加人，冷却，移人50ml.容呆瓶中，币水稀释定容。
SN/T3996—2014
5仪器
5.1离子计：灵敏度0.1mV，配有氟离子选择电极和双盐桥式甘汞电极。5.2微波消解仪。
5.3磁力搅拌器和电磁搅拌子。
5.4PH计及配备的复合电极。
5.5分析天平：感量0.1mg。
6试样制备
105℃-110℃烘箱中烘干2h以上至恒重，置于干燥器中保存。试样应通过75m标准筛。在
分析步骤
7.1试料
称取0.2g试样，精确到0.000
1g，做两份试料的平行测
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3分析步骤
7.3.1试料的分解
将试料(7.1)置于微波消解罐
集中，缓慢加10mL盐酸漆液（4.1上微波消解罐盖，装好微波消解罐，置于微波消解仪中升温消解，微波溶解条件参见附录A。待试样冷却至室温，将微波消解罐中试液
移入150ml.烧杯中，加入20ml柠檬酸钠溶液（4.3），加人3滴茜索红S指示剂（4.7)，轻轻摇动下，缓慢滴加氢氧化钠溶液（4.2)至溶液色但仍有残余
壹粉红
的微弱黄色。
pH计监测，继续用氢氧化钠溶液（42）调整pH至6.0
量瓶中，用水稀释定容。
7.3.2工作曲线
置，使试液冷却至室温，再使用静
用少量水洗出电极，将试液移人100mL容准确移取0.25mL、0.50mL、1.00mL2.00mL、4.00mL、8.00mL氟标准溶液（4.5）放人一组150ml.烧杯中，加人10mL盐酸溶液（4.1），加人3.0mL镁基体溶液（4.8），加人20ml.柠檬酸钠溶液（4.3），加人3滴茜素红S指示剂（4.7），轻轻摇动下，缓慢滴加氢氧化钠溶液（4.2）至溶液变近粉红色但仍有残余的微弱黄色，静置，使试液冷却至室温，再使用pH计监控，用氢氧化钠溶液（4.2）调整pH至6.0~6.5，用少量水洗出电极，将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释定容。7.3.3空白溶液的制备
在150mL烧杯中，加人10mL盐酸溶液（4.1），加人3.0mL镁基体溶液（4.8），加入20mL柠檬酸钠溶液（4.3），加入3滴茜素红S指示剂（4.7），轻轻摇动下，缓慢滴加氢氧化钠溶液（4.2）至溶液变近粉红色但仍有残余的微弱黄色，静置，使试液冷却至室温，再使用PH计监控，用氢氧化钠溶液（4.2）调整pH至6.0～6.5，用少量水洗出电极，将试液移人100mL容量瓶中，用水稀释定容。2
TYKAOKAca
7.3.4测定
SN/T 3996—2014
将试液倒人T-燥的15tnI.烧杯巾，加人磁力搅拌子,将烧杯置十电磁搅拌器[:,摘入测量电极和参比电极，搅拌至电位平稳后，停止搅拌，用离子计测定电位值。标准工作曲线溶液和空口溶被以相同步骤测试。
8结果计算
轻烧镁中氟化物(以F计)的含量w(F),以质量分数(%)表示,按式(1)计算：(c-r0) XVX10-
式中：
×100%
..................)
由标推工作曲线得到的试样氟浓度值，单位为毫克每Ⅱ（mg/I)；Ce
由标推工作曲线得到的空白溶氟浓度值，单位为毫克每（mg/.)：试液体积，单位为毫升（mL）；V
试料质量，单位为克（g）。
结果保留 2 位有效数字。
9精密度
出9个实验室对1个水平的试样行方法精密度试验，根据GB/T6379.2计算精密度，结果见表1。
表1精密度
测试元素
水平/
(.c1n-~0.15
注：为两饮测定绪果的平均值，重复性限
—0.053 6y-3.33 ×10-1
科现性限R
R-c.087 7y+2.9c5×10-*
iiKAoNrKAca
SN/T 3996—2014
微波消解仪T作条件见表A.1.
附录A
（资料性附录）
微被消解仪工作条件
微波消解仪工作条件
时/miu
功率/kw
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