SN/T 3998-2014.Determination of hexabromocyclododecane in coatings-Gas chromatography-mass spectrometry.
1范围
SN/T 3998规定了涂料中含溴阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)的气相色谱-质谱测定方法。
SN/T 3998适用于涂料中六溴环十二烷的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第 2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB18581室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量
3方法提要
试样用二氯甲烷超声提取,提取液经有机膜过滤后,用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定。根据其保留时间及质谱图定性,外标法定量。
4试剂和材料
4.1六溴环十二烷(HBCD,CAS号3194-55-6) :纯度≥97.5%。
4.2 二氯甲烷:色谱纯。
4.3 HBCD 标准储备液的配制:准确称取0.05g标准品(精确到0.000 1 g)(4.1),用二氯甲烷(4.2)溶解并转移至50mL容量瓶中稀释至刻度,混匀，配制成浓度为1 000 mg/L的标准储备溶液,放置4°C冰箱中备用。
4.4 HBCD 标准工作溶液的配制:移取适量标准储备液(4.3),用二氯甲烷(4.2)逐级稀释，配制成浓度分别为50 mg/L、100 mg/L、250 mg/L、500 mg/L、1 000 mg/L的标准工作溶液,现用现配。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3998-2014
涂料中六漠环十二烷的测定
气相色谱-质谱法
Determination of hexabromocyclododecane in coatings-Gas chromatographymassspectrometry
2014-11-19发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2015-05-01实施
本标准按照 GB/T 1.1·-2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T3998—2014
本标准主要起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局，中华人民共和国广东出人境检验检疫局
本标主要起草人：薛秋红、陶琳、蒋玉婷、张庆建、张帅、李艳秋、叶曦雯、李政军、刘一龙。1范围
涂料中六漠环十二烷的测定
气相色谱-质谱法
SN/T 3998-2014
本方法规定了涂料中含溴阻燃剂六溴环-十二烷(HBCD)的气相色谱-质谱测定方法。本方法适用于涂料中六漠环下一烷的测定。规范性引用文件
下列文件对丁本文件的应用是必不可少的。凡是法H期的引用文件，仪注儿期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
（1318581室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量3方法提要
试样用二氯甲烷超声提取提取液经有机膜过滤后，用气相色谱-质谱法（GC/MS)测定，根据其保留时问及质谱图定性，外标法定量。4试剂和材料
4,1 六溴环十 二烷(HI3CT),CAS号 3194-55 6):纯度97.5%。4.2二氯甲烷：色谱纯。
4.3HBCD标准储备液的配制：准确称取0.05标准品（精确到0.001g）(4.1），用二氯甲烷（4.2)浴解并转移至50mI.容量瓶中稀释至刻度，混句，配制成浓度为100Img/T.的标准储备溶液，放置4C冰箱中备用。
4.4HBCI）标准工作溶液的配制：移取适量标准储备液（1.3），用二氯甲烷（4.2)逐级稀释，配制成浓度分别为50mg/L、100mg/I.、250mg/L.500mg/L、1000mg/L的标准T.作落液、现用现配5仪器与设备
5.1气树色谱-质谱联用仪：配有电了轰击源(E1)。5.2分析天平：感应量为0.1mg。5.3超声波清洗器（100W）。
5.4旋涡混合器。
5.5其塞比色管;10 mL
5.6有机过滤膜：0.45um。
SN/T3998—2014
6试样制备wwW.bzxz.Net
参照GB18581取样和制备样品。
7分析步骤
7.1样品前处理
称取经混匀后的样品约0.5g（精确到0.0001g），置于10mL具塞比色管（5.5）内，用二氯甲烷（4.2）稀释至刻度，在旋涡混合器（5.4）上混句后超声波萃取5mmim补充二氯甲烷（4.2）到10mL刻线，摇匀定容后取上清液经有机过滤膜(5.6)过滤，滤液待测。7.2测定
7.2.1仪器条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设计的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：色谱柱：DB-5MS毛细管柱，30m×0.25mmX0.25um或相当者：a）
程序升温：初始温度60.保持2min，30c/min升至150b）
持10min
进样口温度：230℃；
色谱-质谱接口温度：280℃；
进样方式：不分流进样；
载气：氨气（纯度99.999
L/min恒流
进样量：1μ；
电离源：EI：
电离能量：70eV；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
溶剂延迟时间：6min；
℃，15℃/min升至300℃，保
质量扫描方式：选择离子扫描模式（siM）：定性离子15/amu，239amu，319amu，401amu：离m）
了丰度比为100：89.2：55.3：19.3。定量离子239amu。气相色谱-质谱分析
标准溶液的测定
根据7.2.1仪器条件测定HBCD标准工作溶液（4.4)，记录色谱峰的保留时间和峰面积。HIBCD总离了流图参见图A.1，选择离子图参见图A.27.2.2.2
样品的测定
根据7.1进行样品处理，得到的样液根据7.2.1仪器测定条件进行测定，记录色谱峰的保留时间、质谱图和峰面积，根据保留时问和质谱图定性，选择7.2.1m）中的定量离子用外标法定量。被测组分含量高的试样可适当稀释后进行测定2
-TKAONKAca
空自试骑
空白试验除不加试样外，采用完全相同的分析步骤，试剂和用量。8结果计笃
试样中HBCD的含量按式(I)进行计算：K X(c:-c,)×V
戏中：
样品中HBCD的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：稀释倍数：
样品中HBCD的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：空白溶液中HBCD的浓度，单位为毫克每升(mg/I.);定容体积,单位为毫升(mL);
样品质量，单位为克（名）。
计算结果巢以两次平行试验结果算数平均值表示，保留3位有效数字。9定量限
本方法对六溴环1二烷的定量限为100mg/kg。方法精密腐
SN/T3998—2014
山8个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，按照GB/T6379.2进行统计，结果见表1。表1
方法精密度
重复件限，
单位为毫克每千克
再现性阻R
-iKAoNirKAca
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Abundancc
280 000
260000
240 000
220 000
180 000
160 000
140000
120 000
40 DEU
20 000
Abundarkce
3 000
2 000
附录A
（资料性附录）
标准品总离子流色谱图和选择离子流色谱图HBCD
12. 0014. 0)16. 001H. 0020. 0022. 0024. 00)10.00
HBCD 总离子流色谱图
图A,2
HHCI)选择离子流色谱图
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