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SN/T 4026-2014

基本信息

标准号: SN/T 4026-2014

中文名称:日用玻璃产品中铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛、铅、镉、硅、锌、铜的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

标准类别:商检行业标准(SN)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 产品 中铝 测定 电感 耦合 等离子体 原子 发射光谱

标准分类号

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出版信息

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标准简介

SN/T 4026-2014.Determination of aluminium、iron 、calcium、magnesium、sodium、potassium、titanium、lead、cadmium、silicon、zinc、copper in the glass-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.
1范围
SN/T 4026规定了日用玻璃产品中铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛、铅、镉、硅、锌、铜的等离子体发射光谱(ICP)测定方法。
SN/T 4026适用于日用玻璃产品以及与之相似的产品中铝、铁、钙、镁钠、钾、钛、铅、镉、硅、锌、铜等元素含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1347钠钙硅玻璃化学分析方法
GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样消解后,利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定日用玻璃产品中铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛、铅、镉、硅、锌、铜元素含量。
4试剂和材料.
除另有规定外,在分析中所用的试剂均为优级纯,实验用水应使用符合GB/T6682中规定的一级水,而且应该避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来的污染。
4.1硫酸:(ρ=1.84g/mL)。
4.2氢氟酸:(ρ=1.298g/mL)。
4.3硝酸:(ρ=1.42g/mL)。
4.4盐酸:(ρ=1.20g/mL)。
4.5无水碳酸钠。
4.6盐酸溶液(1+1,体积比):取50mL盐酸(4.4)加人50mL水。
4.7硫酸溶液(1+1,体积比):取50mL硫酸(4.1)加人50mL水。
4.8硝酸溶液(1+5,体积比):取50mL硝酸(4.3)加人250mL水。

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标准内容

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 40262014
日用玻璃产品中铝、铁、钙、镁、钠、、钾、钛、铅、镉、硅、锌、铜的测定、电感耦合等离子体原子发射光谱法Determination of aluminium,iron,calcium, magnesium, sodium, potassiumtitanium,lead,cadmium,silicon,zinc.copper in the glass-lnductively coupledplasma atomic emission spectrometry2014-11-19 发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2015-05-01实施
本标准按照GB/T 1.1、2009 给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归几。本标准起草单位,中华人民共和国山东出人境检验检疫局SN/T4025—2014
本标准主要起草人:张苗、张丽、项海被,许宏民、许健、孙计赞,陶琳、苗贵东、于乐、王克刚。1范围
日用玻璃产品中铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛、铅、镐、硅、锌、铜的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T4026—2014
本标准规定了日用玻璃产品中铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛、铅、镉、硅、锌、铜的等离子体发射光谱(ICP)测定方法。
本标准适用于日用玻璃产品以及与之相似的产品中铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛、铅、镉、硅、锌、铜等元素含量的测定。
测定范围见表1。
2规范性引用文件
则定范围/(g/kg)
.02576.12
0021~8.52
0.0035~118.69
0.018~33.26
0.024~115.16
.060~233.44
.018334.02
0053~3.16
0.0026~0.085
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1347钠钙硅玻璃化学分析方法GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法3方法提要
试样消解后,利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定日用玻璃产品中铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛、铅、镉、硅、锌、铜元素含量。
SN/T 4026-2014
4试剂和材料
除另有规定外,在分析中所用的试剂均为优级纯,实验用水应使用符合GB/T6682中规定的-级水,而且应该避免汗水.洗涤剂放尘埃等带来的污染。4.1 硫酸:(p=1.84 g/mL)
氧氟酸:(=1.298g/ml.)
硝酸μ=1.42 g/mL),
盐鞍:(p=7.20 g/mL),
无水碳酸钠。
盐酸溶(1-1.体积比)取50 ml.盐酸(4.2)加人 50 ml.水。硫酸溶(1+1,体积比):取 50 mL硫酸(4.1)加人 50 mL水。硝酸溶(1+5,体积比):取50mL硝酸(4.3)加人250L水。4.8
铝、铁、钙、镁、钠、钾、,铅、锅、硅、锌、铜标准储备溶液:1000 名/IIL,采用国家认可有效期内的4.91
有证标脏物质。
4.10高纯氩气:99.99以上
5主要仪器设备
5.1电巡耦合等离子体原子发别光谱仪:仪器工作条件参见附录A,推荐分析谱线参见附录B。分析犬平:感量0.0001g
电炉:温度可调,
5.42铂金蜗:30mLz
5.5塑料容量瓶:100mL
注:所有提正I均带要以硝酸溶波(2.8)没泡 21 5,用水反复冲洗,最后用水冲洗琼干后、方可使川。6分析步骤
6.1样品制备
6.1.1按照GB/T1347进行试样制备,将玻离样品敲成碎片后,置于振动摩中磨成粉末状,敢出后用巧璐研钵研细,粒径均小于0.08mm,储存在样品瓶中备用。测量之前105℃~-110℃烘下2h后称取使用。根据待测元素索分别按照6.1.2、6.1.3避行处理,其中试样落液A用十Al、Fc:、(a、Mg、Na、K、Ti、Pb、Cd,Zn,Cu 的检测.试样溶液 B用于 Si 的检测。6.1,2试样溶液A制备。称最试料约0.1 g精确至C.0001g),置丁铂金(5.4)中,用少量水润泥-加人0.1ml.硫酸溶液(,7)和1.0ImL氢氟酸(4.2),置于低温电炉上蒸发至白烟1i尽,冷却。重复处理1次.逐渐升高温度,驱尽白燃。冷却,册0.2ml.IICI溶液(4.6)及10mL水,加热溶解。再冷却后移入l0UmL.容量瓶,用水稀稀至刻度.摇勾,待测,此淬液为试样溶液A,用丁Al、Ie.Ca、Mg、Na、K、Ti.Ph、d、7n、Cu的测定。同时做空户试液。6.1.3试样溶液B制备。称取试料约0.1g(精确至0.0001g),置于铂金柑娲(.4)巾,加人0.1g无水碳酸钠混匀后,在表面凝盖0.1g无水磁酸钠(4.5),置十高温炉中先低湿加热,后缓慢川温至1000℃,保持20)mir1。使用铂金头站蜗钳摇动培蜗,使熔融物均匀附着在批娲底端,用25mL热水浸取穿快,加2.0mI.HCl辫液(4.6)溶解。将发血置下沸水裕.上蒸发至无刺激味,取下,冷却。将试样转人100ml容量瓶中,用水定穿至刻度线,取25mL定容至100mL此游液为试液B,用于Si的测案,同2
iiKAoNiiKAca
时做空白试液。
6.2标准溶液的制备
SN/T 4026--2014
按照实验要求及仪器规定,设置选定相应型号仪器的最伴分析条件,并调节仪器至最伴工作状态,用标准物质(4.9)分别逐级配置所测元索的系列标推T作曲线,参考表2。按顺序测定标准系列溶被光谱强度,绘制工作曲线。标准曲线的线性相关系数应≥0.999(钙0.99)。表2混合标准工作溶液的配制情况标雅济液系列
单位为享克每升下载标准就来标准下载网
注;系列标准工作溶液中元素的具休浓度叮根据仪器的灵敏度及样品中被测元东的实际含量作当调整,6.3检测
测量之前启动ICP预热30 min后逊行检测。按照仪器操作规程,调整各种仪器工作参数。将混合标推工作液和试样液分别引人等离子体发射光谱仪,接照仪器测量程序测量,得到各待测元素光谱强度,由标雅曲线查得样品中各元素的质量浓度。如果检测溶液中所含测定元素浓度超过工作曲线最高铱度值,测需要逃行适当稀释后再测定,两个样品做两次平行测定。7结果计算
试样中各待测元素含量按照式(1)行计算,X-(c1=c)×V×K×1000
式中:
X一-样品中各待测心素的含量、单位为克每千克(g/kg):C1一-从工作曲线上查得样品中各待测儿素的浓度,单位为毫克每升(m多/L):c。一从.T作曲线上瓮得的各待测,元素的空白浓度,单位为毫克征升(mg/L);V一测试的溶液体积,单位为毫(mL);K稀释倍数;
m一试样质量,单位为克(g)。(1)
计算结果取两次测定结果的平均值,并按数字修约规则计算结果保留至小数点后2位,若含量(1.1 g/kg,保留到小数点后3位-含量小于0.01g/kg,保留到小数点后4位8精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。本方法的精密度见表3。-IKAONIKAca
SN/T4026—2014
表3方法精密度
TKAONKAca
射频功率
辅助气流量
冷却气流量
雾化气流量
附录A
(资料性附录)
推荐的仪器工作条件
表A.1推荐的仪器工作条件
25r/min
雾化器清洗时间
稳定时间
样品提升时间
重复测定次数
盒气纯度
SN/T4026—2014
TKAONIKAca
SN/T 4026—2014
(资料性附录)
推荐分析谱线选择
分析波长/nm
推荐分析谱线选择
分析波K/1
336,122
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