SN/T 3595-2013.Zinc waste-Determination of ferrum, aluminum , calcium , magnesium,manganese，copper , titanium，chromium , nickel , vanadium and cadmium- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.
1范围
SN/T 3595规定了电感耦合等离于体原子发射光谱测定锌废料中铁、铝、钙、镁、锰、铜、钛、铬、镍、钒和镉的方法。
SN/T 3595适用于锌废料中铁、铝、钙、镁、锰、铜、钛、铬、镍、钒和镉的测定。各元素测定范围见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
SN/T 1791.9-2006 进日可用作原料的废物检验检疫规程第9 部分:废有色金属
3方法提要
熔融用测定试样经清理、熔融、铸锭、取样后,分别缩分成具有代表性的锭和灰渣样品,二种样品分别经消解、定容后,消解液由载气带人等离子体,以各待测元素相应波长的强度,在标准曲线上确定其含量。
4试剂材料
除另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1硝酸(ρ=1.42g/mL)。
4.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
4.3 硫酸(ρ=1.18g/mL)。
4.4氢氟酸:40%。
4.5过氧化氢 :30%。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3595—2013
含锌废料
铁、铝、钙、镁、锰、铜、钛、铬、镍、钒和镉的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Zinc waste-Determination of ferrum,aluminum,calcium,magnesium,manganese, copper,titanium, chromium,nickel, vanadium andcadmium-Inductively coupled plasma atomic emission spectromctry2013-08-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总层
2014-03-01 实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。SN/T3595—2013
请注意本文件的某些内穿可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标雅士要起草人：工匕、李学民、母健、刘芳,张静、张研妍。1范围
含锌废料铁、铝、钙、镁、锰、铜、钛、铬、镍、钒和镉的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T3595—2013
本标准规定了电感耦合等离了体原子发射光谱测定锌废料中铁铝、钙、镁、锰、铜、钛、铬、镍、钒和锅的方法
本标准适用于锌废料中铁、铝、钙、镁、锰、铜、钛、铬、镍、钒和镉的测定。各元素测定范围见表1。表1
质量分数
规范性引用文件
元素测定范围
.008910.00
下列文件对丁本文件的应用是
少的。
必不可
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602
杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂
见格和试验方法
GB/T6682分析实验室用水规
原料的废物检验检疫规程第9部分：废有色金属SN/T1791.92006进口可用作
3方法提要
熔融用测定试样经清理、熔融、铸锭、取样后，分别缩分成具有代表性的锭和灰渣样品，二种样品分别经消解、定容后，消解液由载气带入等离子体，以各待测元素相应波长的强度，在标准曲线上确定其含量。
4试剂材料
除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1硝酸（p=1.42g/mL）。
4.2盐酸（o=1.19g/ml）。
4.3硫酸（p=1.18g/ml）。
4.4氢氟酸：40%。
5过氧化氢：30%
SN/T 3595—2013
4.6高纯锌：99.999%。
4.7焦硫酸钾。
4.88%硝酸液取硝酸（4.1)123ml.用水稀释至1000mL。4.9混合酸：硝酸（4.1）·盘酸（1.2）(1+3）4.10盐酸溶液;盐酸(4.2)(1+3)。4.11锌基质溶液：称取0.8g高纯锌（4.6)十200tmL烧杯中.加人硝酸（4.1)溶解，用8%硝酸溶液(1.8)稀释、定容于100mL容量瓶中。每100mL该溶液中含有锌0.8g。4.12单元素标准储备溶液：铁、铜、钙.镁锰、、钻.铬、镍、钒和锯等1种元索标准辫液按（B/T602方法配制或使用标准物质配制。配制成的铁、铝、钙、镁、锰、钢、钛，铬、镍、钒和锅元素的单元索标准储备溶激浓度均应为1000pg/mL。
4.13混合标准储备液：分别准确吸取1).）ml.各单元素标准储备溶液（1.12），以8为硝酸溶液（4.8）定容下2001mL穿量瓶4。该混合标准储备液中各元素的浓度为50.ug/ml.。4.14混合标准溶液上作液：准确吸取20.0ml.混合标准储备液（4.13）以8%硝酸溶液（4.8)定容于100ml.容量瓶小。该混合标准溶液储备液中各元素的浓度为10.g/ml.，4.15混合标准系列基质工作液：分别准确吸取0.0mL、1.0ml..2.cml.、5.0ml.20.0mL混合标准作液（4.14)于各100mL容量瓶中，各加人50.0ml基质溶液（1.1)，均以8硝酸落液（4.8)定穿，该混合标准系列基质工作液中各元素的浓度为0.0μg/mL，0.1ug/ml.0.2g/ml..0.5g/mL、2.0μg/ml.在该混合标准系列基质工作液中，每100mL溶液中含有0.4g锌。即而即配。5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。5.2大平：感量0.0001只
5.3天平：感量0.01g。
5.4台秤感量20%
6试样制备与保存
6.1试样的制备
按照SN/T1791.1—2006附录A火法熔融取制样及金属含量测定方法，制成供火法熔融用测定试样约40kg～10ckg。
将清现过各类杂物并适当切制的供熔融用测定试样称量，置于40kg-~100kg容量的无污染的石墨垢内.十适当温度条件卜烯融。将烯融后的金属倒人铸模中，铸成金属锭称量。用直径不小于12.5m1m的钻头，选择钻速200r/min左石的钻床.从每个锭小钻五个均布通孔。收集全部钻悄混合均勺并适当粉碎，从中缩分出供分析锭中元素含量的样品收集熔融过程中产生的成（包括粘附在石墨埚壁上的残留金属流)并称量.将称量后的灰渣尽可能的粉碎，从中缩分出供分析灰淤中元素命量的样品，6.2试样的保存
将锭和灰流样品于密闭器血中常温下分别保存。2
iKAONKAca
7分析步骤
7.1锭样品消解方法
7.1.1锭样品空白试验
用高纯锌（4.6)视同试样，其他步骤按照7.2步骤迹行空白试验。7.1.2锭样品消解方法
SN/T 3595—2013
准确称取锭样品约0.4g（精确至0.0001g）丁200ml.聚四氟乙烯烧杯中，先用适量水湿润试样后，缓慢滴加硝酸（4.1），待基本无气泡产生时，继续滴加硝酸（1.1）至试样落解，低温加热至溶液澄清透。如有絮状物，滴加几滴氢氟酸(4.4)至絮状物消失，加热驱赶残余氢氟酸。用8为硝酸溶液（1.8)定容至100ml.。
7.2灰渣样品消解方法
7.2.1空自试验
用高纯锌（1.6)视同试样，其他步按照7.2.2步骤进行空白试验，7.2.2灰渣样品消解方法
准确称取炭渣样品约0.4g（精确至0.0001g）于200mL玻璃烧杯中，先加约5ml.适量水湿润试样，缓慢滴加硫酸（4.3）约5mL~10mL.基本气泡产生，加热至溶液冒白烟滴加约5mL～10ml混合酸（1.9），继续加热至1烟：冷却后，用水移于20）ml.聚四氟乙烯烧杯中低温加热.滴加氢氟酸（1.4)至无气泡产生.加热驱赶残余氢氟酸；滴加适量过氨化氢（4.5）溶液至溶液变为清亮。用8%硝酸溶液(4.8)定容，
如滴加过氧化氢后的溶液仍有明显沉淀物，可用滤纸过滤；残渣与滤纸在时蜗中加人约5g焦硫酸钾（4.7），于电炉上加热，保持胃白烟约10min~~20min，缓慢冷却后，加人约1)tnl.盘酸溶液（4.10）加热至溶液澄清透明后，合并于滤液中，用8%硝酸溶液(4.8)定容至100nL。7.3测定
调整电感耦合等离子体原子发射光谱仪至最佳状态，选择适合的波长，依次测定混合标准系列基质工作液（4.15）、空白试验和试样游液。用混合标准系列基质T.作液（4.15)中待测元素波长的强度与含量的对成关系，建立标准曲线。当工作曲线的线性关系r0.999时，测试样液。如试样溶液待测元素测定结果超出标准曲线的线性范囤，将试样辫液稀释至适当浓度后再进行测定。电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定参数参见附录A中的表A.1,11种元素的波长参见附录I3中的表B. 1
7.4结果计算和表述
7.4.1锭或灰渣样品中待测元素含量以质量分数X，计，数值以%表示。按式(1)计算：X, -(e-c)X
式中·
× f× 10-*
X，一锭或灰渣样品中待测元素含量，以质量分数（%)表示；-(1
-TKAONIKAca
SN/T3595-—2013
从标准工作曲线得到的样液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（g/tnL)；ce
从标准工作曲线得到的空白试验溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；试样溶液定容体积，单位为毫升（ml)：试样溶液所代表锭或灰渣样品的质量，单位为克（g）；稀释倍数：
结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算述平均值表示，结果保留两位有效数字7.4.2熔融用测定试样中各待测元素含量以质量分数X计，数值以%表示。按式（2)计算：X_(Xxm+Xxm）
式中：
精密度
熔融用测定试样中各待测元索含量，以质量分数（%）表示：锭样品中的待测元素含量，以质量分数（%）表示：锭的质量，单位为干克（kg）
灰渣样品中的待测元素含量，以质量分数（%)表示灰渣的质量，单位为干克（kg）熔融用测定试样的质量，单位为千克（kg）样品的熔融用测定试样中各待测元素测定数据统计后重复性和再现性结果见表2。表2
水平范围
（质盘分数）
6,8514-
0.000 3-~0.445 6
0.003 6--0.4543
0.0053~0.4379
0.000 9~0.4447
0. 005 7--0. 448 3
注：m为两次测定结果的平均值
精密度
重复性
1286m+0.000
.0274m
0.317m-0.015
r=0.2567m-0.0077
r=0.3217m-C.0159
r=0.1731m-0,0017免费标准bzxz.net
r=0.2496m+0,0205
r-0.3101m0.01e1
再现性
.·（2)
R-0.2552m+0.0014
R=0.0420m+O3376
R-0.3045m+0.0138
R-0.1972m-0.0006
R- 0.218 5m-0. 008 2
R-0.298 4m+0.4682
R=0.2850m-0.0042
R-0.2910m-5.00=8
R=02334m0.0033
R=0.3371m+0.0130
R=0.2566m-0.0040
ikAoNiiKAca
附录A
（资料性附录）
仪器的参考工作条件
电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件见表A.1。表A.1
电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件仪器参数名称
高频发射功率
冷却氟气流量
辅助氨气流量
等离了气体流量
雾化器气体流量
样液提升量为
雾化器压力
蠕动速度
积分时间
积分时间
积分次数
冲洗时间
工作条件
.8L/min
15.0L/min
0.81./min
1.50 ml./min
100r/min
长波s
短波10s
SN/T3595-—2013
-rKAoNiKAca
SN/T3595—2013
附录B
（资料性附录）
元素的签考波长
电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定种素的波长参见表.表B.111种元素的测定波长表
分析织数量
分析线波长/ntm
238. 201-239. 552,259. 939
321. 752,327. 393
279. 533,2RC, 271
257.610.259.373
394.43-.356.152
337.280.336. 121
283. 5631281. 325
231. 601.232. 0C3
311, 071.292. 462
226.502.228.802
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