SN/T 3618.1-2013
基本信息
标准号： SN/T 3618.1-2013
中文名称：塑胶材料中苯乙酮的测定第1部分:高效液相色谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3618.1-2013.Determination of acetophenone in plastic and rubber materials-Part 1: HPLC method.
1范围
SN/T 3618.1规定了塑胶材料中苯乙酮的检测方法一高效液相色谱法。
SN/T 3618.1适用于塑胶材料中苯乙酮的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注 日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
采用丙酮对试样中的苯乙酮进行微波萃取,带s极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC-DAD)进行测定和确证,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。试验用水符合GB/T 6682中一级水的规定。
4.1丙酮。
4.2苯乙酮标准品:CAS号为98-86-2;纯度≥98%。
4.3乙腈:色谱纯。
4.4甲醇:色谱纯。
5仪器和设备
5.1微波萃取器:配聚四氟乙烯萃取罐。
5.2 棕色容量瓶:25mL。
5.3 胶头玻璃滴管:2mL。
5.4 离心机:8000r/min。
5.5 高效液相色谱仪:带DAD检测器。
5.6电子天平:感量为0.1mg。
1范围
SN/T 3618.1规定了塑胶材料中苯乙酮的检测方法一高效液相色谱法。
SN/T 3618.1适用于塑胶材料中苯乙酮的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注 日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
采用丙酮对试样中的苯乙酮进行微波萃取,带s极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC-DAD)进行测定和确证,外标法定量。
4试剂和材料
除非另有规定,仅使用分析纯试剂。试验用水符合GB/T 6682中一级水的规定。
4.1丙酮。
4.2苯乙酮标准品:CAS号为98-86-2;纯度≥98%。
4.3乙腈:色谱纯。
4.4甲醇:色谱纯。
5仪器和设备
5.1微波萃取器:配聚四氟乙烯萃取罐。
5.2 棕色容量瓶:25mL。
5.3 胶头玻璃滴管:2mL。
5.4 离心机:8000r/min。
5.5 高效液相色谱仪:带DAD检测器。
5.6电子天平:感量为0.1mg。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3618. 1--2013
塑胶材料中苯乙酮的测定
第1部分：高效液相色谱法
Determination of acetophenone in plastic and rubber materials-Part 1: HPLC method
2013-08-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检凝总局
2014-03-01实施
SN/T3618%塑胶材料中苯乙酮的测定》共分为2部分第1部分：高效液相色谱法；
第2部分，气相色谱-质谱联用法本部分为SN/T3618的第1部分。
本部分按照G3/T1.1-2009给出的规则起草。本部分山国家认证认可监督管耻委员会提出并归口SN/T3618.1—2013
本部分起草单位：中华人民其和国广东出人境检验检疫局检验检疫技术中心，中国检验检疫科学研究院
本部分主要起草人：梁金玲、梁荣、曾嘉欣、郭仁宏、张志辉、张庆、方桦、刘卓钦、洗丽英、兰丽丽。1
1范围
塑胶材料中苯乙酮的测定
第1部分：高效液相色谱法
SN/T3618的本部分规定了塑胶材料中苯乙酮的检测方法一本部分适用于塑胶材料中苯乙酮的测定2规范性引用文件
SN/T3618.1—2013
一高效液相色谱法。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
采用丙酮对试样中的苯乙酮进行微波萃取，带二极管阵列检测器的高效液相色谱仪（HPL.C-DAD）进行测定和确证，外标法定量。4试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂，试验用水符合GB/T6682中一级水的规定。4.1丙酮。
4.2苯乙酮标准品：CAS号为98-86-2：纯度≥98%4.3乙腈：色谱纯。
4.4甲醇：色谱纯。
4.5标准溶液的配制：准确称取苯乙酮标准品（4.2)0.02g（精确至0.1mg）到25ml.具塞容量瓶（5.3)中，用丙酮（4.1)溶解并定容至刻度，摄匀，逐级稀释，配制成浓度分别为0.5mg/1、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L和100.0mg/L的标准工作溶液，于冰箱巾冷冻备用。5仪器和设备
5.1微波萃取器：配聚四氟乙烯萃取罐。5.2棕色容量瓶：25mL
5.3胶头玻璃滴管：2mL。
5.4离心机：8000r/min。
5.5高效液相色谱仪：带DAD检测器。5.6电子天平：感量为0.1mg。
SN/T 3618. 12013
6分析步骤
6.1试样的制备和处理
取有代表性的样品，并将样品剪成约5mm×5mm的小试片约10g，并从中称取约1g（精确至9.1mg)的试样，将试样置丁微被萃取罐（.1)巾，人1)mL丙弱（4.1).将微波萃圾（5.1)密闭.置于微波萃取器（5.1)中，升温程序为：10)rmin内以室温上升至100℃:.保持100℃30min.冷却至室温萃取液用容量瓶（5.2)收集，并用闪酮（4.1)洗涤，合并洗涤液并定容，若有沉漩，取适量滤液用离心机（5.4)离心10mim，取上层清液，用于HPL分析。6.2测定方法
6.2.1色谱条件
山丁测试结果最次！所使用的仪器，因此不能给出高效液相色谱分析的道用参数，设定的参数应保证被测纠分与其他组分在色谱中的有效分离.下列给出的参数证明是可行的：色谱杆：ZorbaxEclipseXDF-c.[150inmX4.6mrn（内径）X5Micron].或相当者：流速：l.inl./nin
进样量：5l;
流动相：60%的水和4C%的乙睛等度洗脱；d
柱温箱温度：25℃；
检测波长：244nm;
狭缝宽度：1t
6.2.2高效液相色谱分析及阳性结果确证根据试液中苯乙丽的含量情况，选取液度和近的标准工作液，标准工作溶液和试液中举乙酮的响应值均应在仪器的线性范围内，在上述高效液相色谱条件下，求乙酮的保留时问约为5.2min，如果试液与标准工作落液的包谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据举乙酮的特征紫外吸收光图对H逊行确证。
注：苯乙游的高效波相色谱图参必附录A中的图A，1，紫外光增图参见附录A小的图A.27空自试验
除不试伴外，按1述6.1～6.2测定步骤进行。8结果计算
按式(1)i算苯乙酮的含量：
X=cxVxD
式巾：
试样苯艺酮量，单位为毫克每千克（mg/k）；利用标准下作曲线读出的试液中苯乙酮的质量浓度，单位为毫克每升（/.）；W
试液的定容体积，单位为毫升（tn.)：(1）
-ITTKAONKAca
稀释倍数：
试样质量，单位为克（g)。
取两次平行測定结果的平均值，结果保留至小数点后1位。9
检出低限
检出低限为5mg/kg，
精密度
SN/T 3618.1—20-13此内容来自标准下载网
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差不超过算术平均值的10为3
iiKAoNrkAca
SN/T3618.1—2013
附录A
（资料性附录）
苯乙酮的高效液相色谱图及紫外光谱图图A.1苯乙酮的高效液相色谱图
-TTKAONiKAca
图A.2苯乙酮的紫外光谱图
SN/T3618.1—2013
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塑胶材料中苯乙酮的测定
第1部分：高效液相色谱法
Determination of acetophenone in plastic and rubber materials-Part 1: HPLC method
2013-08-30发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检凝总局
2014-03-01实施
SN/T3618%塑胶材料中苯乙酮的测定》共分为2部分第1部分：高效液相色谱法；
第2部分，气相色谱-质谱联用法本部分为SN/T3618的第1部分。
本部分按照G3/T1.1-2009给出的规则起草。本部分山国家认证认可监督管耻委员会提出并归口SN/T3618.1—2013
本部分起草单位：中华人民其和国广东出人境检验检疫局检验检疫技术中心，中国检验检疫科学研究院
本部分主要起草人：梁金玲、梁荣、曾嘉欣、郭仁宏、张志辉、张庆、方桦、刘卓钦、洗丽英、兰丽丽。1
1范围
塑胶材料中苯乙酮的测定
第1部分：高效液相色谱法
SN/T3618的本部分规定了塑胶材料中苯乙酮的检测方法一本部分适用于塑胶材料中苯乙酮的测定2规范性引用文件
SN/T3618.1—2013
一高效液相色谱法。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
采用丙酮对试样中的苯乙酮进行微波萃取，带二极管阵列检测器的高效液相色谱仪（HPL.C-DAD）进行测定和确证，外标法定量。4试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂，试验用水符合GB/T6682中一级水的规定。4.1丙酮。
4.2苯乙酮标准品：CAS号为98-86-2：纯度≥98%4.3乙腈：色谱纯。
4.4甲醇：色谱纯。
4.5标准溶液的配制：准确称取苯乙酮标准品（4.2)0.02g（精确至0.1mg）到25ml.具塞容量瓶（5.3)中，用丙酮（4.1)溶解并定容至刻度，摄匀，逐级稀释，配制成浓度分别为0.5mg/1、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L和100.0mg/L的标准工作溶液，于冰箱巾冷冻备用。5仪器和设备
5.1微波萃取器：配聚四氟乙烯萃取罐。5.2棕色容量瓶：25mL
5.3胶头玻璃滴管：2mL。
5.4离心机：8000r/min。
5.5高效液相色谱仪：带DAD检测器。5.6电子天平：感量为0.1mg。
SN/T 3618. 12013
6分析步骤
6.1试样的制备和处理
取有代表性的样品，并将样品剪成约5mm×5mm的小试片约10g，并从中称取约1g（精确至9.1mg)的试样，将试样置丁微被萃取罐（.1)巾，人1)mL丙弱（4.1).将微波萃圾（5.1)密闭.置于微波萃取器（5.1)中，升温程序为：10)rmin内以室温上升至100℃:.保持100℃30min.冷却至室温萃取液用容量瓶（5.2)收集，并用闪酮（4.1)洗涤，合并洗涤液并定容，若有沉漩，取适量滤液用离心机（5.4)离心10mim，取上层清液，用于HPL分析。6.2测定方法
6.2.1色谱条件
山丁测试结果最次！所使用的仪器，因此不能给出高效液相色谱分析的道用参数，设定的参数应保证被测纠分与其他组分在色谱中的有效分离.下列给出的参数证明是可行的：色谱杆：ZorbaxEclipseXDF-c.[150inmX4.6mrn（内径）X5Micron].或相当者：流速：l.inl./nin
进样量：5l;
流动相：60%的水和4C%的乙睛等度洗脱；d
柱温箱温度：25℃；
检测波长：244nm;
狭缝宽度：1t
6.2.2高效液相色谱分析及阳性结果确证根据试液中苯乙丽的含量情况，选取液度和近的标准工作液，标准工作溶液和试液中举乙酮的响应值均应在仪器的线性范围内，在上述高效液相色谱条件下，求乙酮的保留时问约为5.2min，如果试液与标准工作落液的包谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据举乙酮的特征紫外吸收光图对H逊行确证。
注：苯乙游的高效波相色谱图参必附录A中的图A，1，紫外光增图参见附录A小的图A.27空自试验
除不试伴外，按1述6.1～6.2测定步骤进行。8结果计算
按式(1)i算苯乙酮的含量：
X=cxVxD
式巾：
试样苯艺酮量，单位为毫克每千克（mg/k）；利用标准下作曲线读出的试液中苯乙酮的质量浓度，单位为毫克每升（/.）；W
试液的定容体积，单位为毫升（tn.)：(1）
-ITTKAONKAca
稀释倍数：
试样质量，单位为克（g)。
取两次平行測定结果的平均值，结果保留至小数点后1位。9
检出低限
检出低限为5mg/kg，
精密度
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在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差不超过算术平均值的10为3
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SN/T3618.1—2013
附录A
（资料性附录）
苯乙酮的高效液相色谱图及紫外光谱图图A.1苯乙酮的高效液相色谱图
-TTKAONiKAca
图A.2苯乙酮的紫外光谱图
SN/T3618.1—2013
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