SN/T 3599-2013
基本信息
标准号： SN/T 3599-2013
中文名称：汽油中有机含氧化合物和苯含量的测定二维中心切割气相色谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
相关标签： 汽油 有机 含氧 化合物 含量 测定 二维 中心 切割 色谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3599-2013.Determination of organic oxygenate compounds and benzene content in gasoline-Two-dimensional gas chromatography using a heart-cutting system.
1范围
SN/T 3599规定了无铅汽油中有机含氧化合物、总有机键合氧含量和苯含量的二维中心切割气相色谱测定方法。
本标准适用于终馏点不超过220℃的无铅汽油中有机含氧化合物、总有机键合氧含量和苯含量的测定,单-有机含氧化物的测定范围为0.17%~15%(质量分数)，总有机键合氧含量的最大测定范围为3. 7%(质量分数),苯含量的测定范围为0.05%-69%(体 积分数)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)
SH/T0604原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)
SN/T2383液体化工品密度和相对密度的测定数字式密度计法
3方法提要
汽油中的苯和含氧化合物首先第一根毛细管柱上分离，然后经中心切割系统逐一切换至第二根色谱柱进一步分离,分离后的组分进人火焰离子化检测器进行检测。
注:二维中心切割气相色谱技术指南参见附录A。
4试剂
4.1 气体:氢气、氨气或氮气,含量大于99.999%，不含碳氢化合物。
4.2有机含氧化合物:包括甲醇、乙醇 、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异丁醇、仲戊醇、甲基叔丁基醚、甲基叔戊基醚.乙基叔戊基醚、丙酮、丁酮、乙基叔丁基醚等,所有用于配制校准样品的有机含氧化合物的纯度不能低于99. 0%(质量分数)。
1范围
SN/T 3599规定了无铅汽油中有机含氧化合物、总有机键合氧含量和苯含量的二维中心切割气相色谱测定方法。
本标准适用于终馏点不超过220℃的无铅汽油中有机含氧化合物、总有机键合氧含量和苯含量的测定,单-有机含氧化物的测定范围为0.17%~15%(质量分数)，总有机键合氧含量的最大测定范围为3. 7%(质量分数),苯含量的测定范围为0.05%-69%(体 积分数)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)
SH/T0604原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)
SN/T2383液体化工品密度和相对密度的测定数字式密度计法
3方法提要
汽油中的苯和含氧化合物首先第一根毛细管柱上分离，然后经中心切割系统逐一切换至第二根色谱柱进一步分离,分离后的组分进人火焰离子化检测器进行检测。
注:二维中心切割气相色谱技术指南参见附录A。
4试剂
4.1 气体:氢气、氨气或氮气,含量大于99.999%，不含碳氢化合物。
4.2有机含氧化合物:包括甲醇、乙醇 、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异丁醇、仲戊醇、甲基叔丁基醚、甲基叔戊基醚.乙基叔戊基醚、丙酮、丁酮、乙基叔丁基醚等,所有用于配制校准样品的有机含氧化合物的纯度不能低于99. 0%(质量分数)。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3599--2013bzxZ.net
汽油中有机含氧化合物和苯含量的测定二维中心切割气相色谱法
Determnination of organic oxygenate compounds and benzene content ingasoline-Two-dimensional gas chromalography using a heart-cutling system2013-08-30发布
中华人民共和玉
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施
本标准按照G3/T1.1—2009给出的规则起草SN/T3599—2013
本标准参考了FV13132：2000无铅液体石油产品无铅汽油有机氧化物和总有机化合物的测柱切换气相色谱法》和EN12177:2000液体石油产品无铅汽油苯含量的测定气相色谱法》
木标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民其和国辽宁出人境检验检疫局。
本标推主要起草人：张继东、邱丰、邵敏、张凯、费旭东、孙延伟、魏宇锋、王文青。f
1范围
汽油中有机含氧化合物和苯含量的测定二维中心切割气相色谱法
SN/T3599—2013
本标准规定了无铅汽油中有机含氧化合物、总有机键合氧含量和苯含量的二维中心切割气相色谱测定方法。
本标准适用于终点不超过220℃的无铅汽油中有机含氧化合物总有机键合氧含量和苯含量的
测定，单有机含氧化物的测定范围为0.17%~15%（质量分数）：总有机键合氧含量的最大测定范围为3.7%（质量分数），苯含量的测定范围为0.02规范性引用文件
6%（体积分数）。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）SH/T0604原油和石油产品密度测定法SN/T2383
3方法提要
形振动管法
液体化工品密度和相对密度的测定数字式密度计法汽油中的苯和含氧化合物首先第一根毛细管柱上分离·然后经中心切割系统逐一切换至第二根色谱柱进一步分离，分离后的组分进人火焰离子化检测器进行检测注：二维中心切割气相色谱技术指南参见附录A。4试剂
4.1气体：氢气、氮气或氮气，含量大于99.999%，不含碳氢化合物4.2有机含氧化合物：包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异丁醇、仲戊醇、甲基叔丁基醚、甲基叔戊基醚、乙基叔戊基醚、丙酮、丁酮、乙基叔丁基醚等，所有用于配制校准样品的有机含氧化合物的纯度不能低于99.0%（质量分数）。4.3苯：纯度不能小于99.0%（质量分数）。4.4溶剂：推荐使用正庚烷或不含苯和有机含氧化合物的汽油，溶剂中不得含有待测组分或内标物。4.5内标：内标推荐使用甲基异丁基酮。当样品本身含有甲基异丁基酮时，可以采用其他挥发性相近且含量不小于99.0%（质量分数）的有机含氧化合物（如1，2-二甲氧基乙烷）作为内标5仪器
5.1气相色谱
5.1.1气相色谱：配有柱切换阀（中心切割系统，即Deansswitching系统）、火焰离子检测器（FID）、程SN/T 3599—2013
序升温控制器或双柱温箱控制器。5.1.2双毛细管柱：两根色谱柱应具有不同的极性，以保证待测组分从第二根色谱杆流出时，待测组分之间以及待测组分与基质之间具有良好的分离效果，其分离度R不能小于1推荐使用附录A中的毛细管柱。
5.2容量瓶
玻璃容量瓶，容量为25mL。
5.3天平
感量为0.1mg。
5.4冰籍
温度能够控制在 5 ℃~-10 ℃之间。6分析步骤
6.1试样的制备
冷却样品至5℃10℃，称量容量瓶（5.2)，精确至0.1mg。在样品瓶中人一定量的内标（4.5），称量容量瓶（5.2），精确至.1mg、内标的质量msr（以g表示）应为样品质量m，的2%~-5%，但不能少于0.050g。再在容量瓶中加入一定量的经冷却的样品，定容至25mL。称量容量瓶质量，精确至0.1mg，记录加入的试样的质量m.（单位为g）,精确至0.1mg。摇动容量瓶，至瓶内辫液混到。6.2密度的测定
根据CB/T1884、SH/T0604或SN/T2383测定样品15℃时的密度p，精确至0.1kg/m。6.3校正
配制校准样品：在容量瓶（5.2)称取·定质量的试样中可能含有的有机含氟化合物（4.2)和内标(4.5),用汽油或止庚烷（4.4)定容至25ml.，校准样品中的含氧化合物应与样品中相应的含氧化合物含量相近：
将配制好的校准样品进行气相色谱分析，第一次进样时，样品只在第一根色谱柱上行分离，根据校准样品各组分在第·根色谱柱上的保留时间，依次设定每一组分的柱划换时间。第二次进样时，将待测组分逐一切换至第二根色谱柱进一步进行分离，根据待测组分在第根色谱柱的积分结果计算校正因子。
记录苯、含氧化合物和内标在两根柱上的保留时间。根据式(1)计算莱利斧含氧化合物的校正因子f:：fi=m.XA
于，—苯以及各含氧化合物的校正因子；2
KAONiKAca
校推样品中纽分的质量.单位为克（g）A.---内标的峰面积；
组分i的蜂面积；
校推样品中内标的质量，单位为克（g）。6. 4定性与定量分析
SN/T 3599—2013
注射一定量的试样（6.1），进行气相色谱分析。第一次进样时，样品只在第一根色谱柱上进行分离，柜据样品在第一根色谱柱上的色谱图确认样品中可能含有的待测组分，依次设定每一持測组分的柱切换时间：第二次进样时，将待测组分逐一切换至第二根色谱柱进一步进行分离。与？，3巾校谁样品的气相色谱阁进行比较，根据保留时间确认试样中的待测组分和内标，根据试样在第二根色谱柱上的数据进行定量分析。注：有些情况下,某些待测组分在第一根色谱柱上可以分开，而在流经第二根色谱柱时色谱峰发牛重合,在定量分析时，需要多次进样,分别将会发生重台的峰从第一根色谐柱上至第二根色谱柱进一步分离。7结果计剪
7.1计算试样中每一待测组分的质量根据式(2)诈算试样中的每一待测组分主的质量m，：A,XfXma
式中：
试样中每一待测组分1的质垦，单位为克(g);组分的峰面积；
组分的校正因了(6.3)
mar——--试样中内标(6. 1)的质量,单位为克(g);A，—内标的峰面积。
7. 2 计算样品中每一待测组分的质量分数根据式（3)计算样品中组分的质量分数w;100m
式中：
样品中组分1的质量分数，%；
nt，…—试样中组分i的质量，单位为克(g)ma
试样的质量（6.1），单位为克（g）。计算结果精确至U.1%。
7.3计算样品中每一待测组分的体积分数根据式(（4)计算样品中组分的体积分数:强
式中：
样品中组分1的体积分数，%；
-TTKAONIKAca
SN/T3599—2013
试样中组分的体积，单位为毫升（mL）；V试样的体积，单位为毫升（mL）。根据式（5)计算组分的体积V：
式中：
试样中组分的体积，单位为毫升（mL）：组分的质量（7.1），单位为克（g）：组分15℃时的密度（见附录B），单位为千克每立方米（kg/m）。根据式（6）计算试样的体积V
式中：
试样的体积，单位为毫升（ml.）：试样的质量（6.1），单位为克（）试样15℃时的密度（62），单位为千克每立方米（kg/m2）。每一含氧化合物的体积分数精确至1%，苯含量的体积分数精确至0.01%。7.4总有机键合氧
根据式（7)计算总有机键合氧的质量分数w：1600w
式中：
总有机键合氧的质
量分数
质量分数，%；
样品中组分的质
组分的摩尔质量
计算结果精确至0.01%
示例：如果检测结果表明样品中甲醇的质量分数为2尔质量为46.07），总有机键合氧的质量分数X2
8精密度
重复性
乙醇的质量分数为1%（甲醇的摩尔质量为32.04，乙醇的摩为：
1600×
在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按照相同的测试方法，对同一样品相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不人于表1、表2和表3中的数值。8.2再现性
在不同实验室，由不同操作者使用不同仪器，按照相同的测试方法，对同-一样品相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1、表2和表3中的数值，-TIKAONKAca
有机含氧化合物测定的重复性限与再现性限表1
有机含氧化合物的质量分数
或体积分数/%
>9.0~11.0
>11.0~13.0
>13.0~15.0
重复性限/%
表2总有机键合氧含量的重复性限与再现性限总有机键合氧的质量分数/%
苯含量的体积分数/%
0.05~0.15
>0.15~1.50
>1.50~6.00
重复性限/%
表3苯含量的重复性限与再现性限重复性限/%
SN/T3599-—2013
再现性限/%
再现性限/%
再现性限/%
-KAONKAca
SN/T 3599—2013
A.1简介
附录A
（瓷料性附录）
二维中心切割气相色谱技术指南二维中心切割气相色谱技术通过使用第二根色谱柱进一步分高在第一根色谱柱上未分离的组分：从而提高广气杆色谱的分离能力柱切换阀与峰体积相比应具有较小的切换体积，且不下扰样品的测定。载气的流向以通过改变压力进行调整。图A，1给出了阅划换技术的工作原理。系统的中间点K是一个气动的连接器（微流板），进入连接幕的载气的流量和方间可以自由设定，可以在不影响样品峰形的情况下从柱1切换率柱2或者特定检测器。
色谱柱1
说期：
分流进样口：
气动连接器（微流板）
双杜串联时的载气流向（切换阀打开）中心切制时的载气流向（切换阅关闭）FID监控检测器：
FID主检测器。
气相色谱
色谱柱2
图A，1载气的流向示意图
-TTKAONKAca
A.2气相色谱分析条件
SN/T 3599—2013
由于测试结果取决丁所使用仪器，因此不可能给山气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数已被证明是可行的：a）进样口温度：150℃：
b）进样量：0.5ul.;
进样方式：分流进样，分流比80：1：载气氮气：
c）柱温箱1程序升温：初始温度40℃.保持6min，以5℃/min程序升温至120℃；色谱柱1:TCEP型50m×.25nm(内径）×0.4um(膜厚）,或相当者f2
柱温箱2程序升温（可选）：初始温度40℃.保持9min，以5℃/min程序升温至120℃；色谱柱2:DB-1型，25m×0.25mm(内径）×0.4μm膜厚），或相当者。A.3
汽油的气相色谱图
图A.2和图A.3是采用二维中心切割气相色谱技术测定汽油中的含氧化合物的色谱图。根据样品在第一根色谱杜上分离的色谱图确认样品中可能含有的待测组分，然后在第二次进样时将待测组分切换至第一根色谱柱进-·步进行分离。10
说明：
甲醇，
甲基异丁某响。
图A.2汽油的在第一根色谱柱（FID1A)上进行分离的色谱图40
时间/inin
SN/T3599—2013
说明：
甲醇，
乙醇：
甲基异」基酮
时间/min
图A.3将汽油中含氧化合物和苯切换至第二根色谱柱（FID2B）上进行分离的色谱图甲醇.CH.OH
乙醇，CH,CH,OH
正丙醇，CH.CH,CH,OH
异丙醇，（CH：），CHOH
正丁醇，CH（CH2）OH
仲丁醇，CH,CH(OH)CHCH
叔丁醇，CH，），COH
异丁醇，（CH）CHCHOH
正戊醇.CH（CH）OH
仲戊醇，CH,CHOH)CHCHC
3-戊醇，CH.CHCH(OHCH.CH）
附录B
（规范性附录）
有机含氧化合物和苯15℃时的密度质
2-甲基-1-丁醇CHCH(CH)CH,O
异戊醇，CHCHCH)C,HOH
叔戊醇.(CH，)，C(OH)CH.CH
3-甲基2丁醇，CHC(CH)CH(OH)
正已醇，CH（CH）,OH
2已醇,CH,（CH，CH(OH)CH
3已醇,CH,CH,CH.CH(OH)CH
2-甲基-1-戊醇，CHCH.CH.CH(CH,CH,OH3-甲基-1-戊醇，CH,CH.CH(CH,)CH.CH,OH4-甲基-1-戊醇，CH,CH(CH，)CH,CH,CHOH2-甲基-2-戊醇，CHCCH)C(OH)(CH2）CH3-甲基-2-戊醇CH,CH(OH)CH(CH)CH.CH4-甲其-2-戊醇：CHCH(OHCHCH(CH）2-甲基-3-戊醇.CCH）CHCH(OH)CHCH）3-甲基-3-戊醇CHCHC(CH)(OH)CH,CH2乙基-1-丁醇，CH,CH,CH(CH,OH)CH.CH2,2-二甲基-1-丁醇,CH,CH.C(CH),CH,OH2.3-二甲基-2-丁醇，(CH,)2CHC(OH)（CH）33-二甲基-2-丁醇，C(CH),CHO
正庚醇，CH，（CH2）。OH
2庚醇.CH（CH2),CH(OH)CH
SN/T3599—2013
密度（15）/（kg/m）
SN/T 3599-2013
3-庆存,CH:(CII.);CIOH)CH.CH
A-庆醇,CICCHCHOHCHCHCH
2-中-2-己醇.(CI1,JC(OH)CH(CH);CH2-甲某-3-醇,{CHJ,CHICH(OH)CHCH,CH3-甲基-3-E醇,CH,CH,C(CH.)(OH)CH.CH.CH:3 乙基 3戊醇,(H,CH,CO
2,4 一甲基 3 戊醇,CH,>,CIICI(OICICH)正辛醇,CH,(GH. J,OH
2-辛醇,CH,(CH),CHOHCH:
3-辛醇,CH,(CH:),CHOHCH,CH:
4-辛醇,CH;(CH,),CHOHCH,CH,CH.2-甲基-1-庚醇,CH,(CH:),CH(CH,)CH,OH3-甲基-1-庚醇,CH、(CH);CH(CH,CH,CH,OH表（续）
4-甲基-1-康疗,CH.CH,CH,CH(CH,)(CH,)2CH2OH5 甲基 1 庚华,CH,CH,CH(CH,)(CH,),CHI2OH6-甲基-1-顶,CII,CI(CH>(CH>,CH,OH2-中其-2-次醇,CII(CII>,C(CH(OH)CH3--2-，CII.（CH).CH(CH）CH(OH)CH1-甲禁-2-胰醇,CII,CII(OH)CH,CH(CH,)CH.CH.CH:5 甲基 2-庆醇,CH,CH,CH(CI,CH,CH CHKOH)CH6.甲基-2-康醇，（CHCII(CI）,CH(O)CH2 甲基 3 庚醇,CH,(CH:),CII(OIH)CII(CI)25甲基 3 庚醇,CH,(CH,),C(OH)(CII,)CII,CIL4 甲基 3 康醇.CH,(CH,),CIHICII ICI(OH)CH,CH:5 甲基 3 夷醇,CH,CH,CH(CH,)CH,CH(OICII,CH,6-甲基 3庚醇,CH,CH,CH(OH)CH,CH,CH(CH:),2-I甲基-4-医阶,(CH,):CHCH,CH(OH)CH.CH,CH:3-甲 基-4-康醇,CH,CH; CH(CH,)CH(OH)CH:CH,CH4-甲基 庚醇.CH,(CH:)C(OH)(CH,)CH,CHCH2-乙甚-1 醇体,CH,(CH,),CH(CH,CH;)CH;OH3-乙基-}-酶,CII.(CH,),C(OH(CH,CH,JCH,CH:正工萨,CH,(CH:),OH
2-王存.CH;(CH2),CH(OH)CHa
3-王醇.CH,(CH ),CH(OH)CH,CH,10
密度(15 /(kg/m)
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汽油中有机含氧化合物和苯含量的测定二维中心切割气相色谱法
Determnination of organic oxygenate compounds and benzene content ingasoline-Two-dimensional gas chromalography using a heart-cutling system2013-08-30发布
中华人民共和玉
国家质量监督检验检疫总局
2014-03-01实施
本标准按照G3/T1.1—2009给出的规则起草SN/T3599—2013
本标准参考了FV13132：2000无铅液体石油产品无铅汽油有机氧化物和总有机化合物的测柱切换气相色谱法》和EN12177:2000液体石油产品无铅汽油苯含量的测定气相色谱法》
木标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民其和国辽宁出人境检验检疫局。
本标推主要起草人：张继东、邱丰、邵敏、张凯、费旭东、孙延伟、魏宇锋、王文青。f
1范围
汽油中有机含氧化合物和苯含量的测定二维中心切割气相色谱法
SN/T3599—2013
本标准规定了无铅汽油中有机含氧化合物、总有机键合氧含量和苯含量的二维中心切割气相色谱测定方法。
本标准适用于终点不超过220℃的无铅汽油中有机含氧化合物总有机键合氧含量和苯含量的
测定，单有机含氧化物的测定范围为0.17%~15%（质量分数）：总有机键合氧含量的最大测定范围为3.7%（质量分数），苯含量的测定范围为0.02规范性引用文件
6%（体积分数）。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）SH/T0604原油和石油产品密度测定法SN/T2383
3方法提要
形振动管法
液体化工品密度和相对密度的测定数字式密度计法汽油中的苯和含氧化合物首先第一根毛细管柱上分离·然后经中心切割系统逐一切换至第二根色谱柱进一步分离，分离后的组分进人火焰离子化检测器进行检测注：二维中心切割气相色谱技术指南参见附录A。4试剂
4.1气体：氢气、氮气或氮气，含量大于99.999%，不含碳氢化合物4.2有机含氧化合物：包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异丁醇、仲戊醇、甲基叔丁基醚、甲基叔戊基醚、乙基叔戊基醚、丙酮、丁酮、乙基叔丁基醚等，所有用于配制校准样品的有机含氧化合物的纯度不能低于99.0%（质量分数）。4.3苯：纯度不能小于99.0%（质量分数）。4.4溶剂：推荐使用正庚烷或不含苯和有机含氧化合物的汽油，溶剂中不得含有待测组分或内标物。4.5内标：内标推荐使用甲基异丁基酮。当样品本身含有甲基异丁基酮时，可以采用其他挥发性相近且含量不小于99.0%（质量分数）的有机含氧化合物（如1，2-二甲氧基乙烷）作为内标5仪器
5.1气相色谱
5.1.1气相色谱：配有柱切换阀（中心切割系统，即Deansswitching系统）、火焰离子检测器（FID）、程SN/T 3599—2013
序升温控制器或双柱温箱控制器。5.1.2双毛细管柱：两根色谱柱应具有不同的极性，以保证待测组分从第二根色谱杆流出时，待测组分之间以及待测组分与基质之间具有良好的分离效果，其分离度R不能小于1推荐使用附录A中的毛细管柱。
5.2容量瓶
玻璃容量瓶，容量为25mL。
5.3天平
感量为0.1mg。
5.4冰籍
温度能够控制在 5 ℃~-10 ℃之间。6分析步骤
6.1试样的制备
冷却样品至5℃10℃，称量容量瓶（5.2)，精确至0.1mg。在样品瓶中人一定量的内标（4.5），称量容量瓶（5.2），精确至.1mg、内标的质量msr（以g表示）应为样品质量m，的2%~-5%，但不能少于0.050g。再在容量瓶中加入一定量的经冷却的样品，定容至25mL。称量容量瓶质量，精确至0.1mg，记录加入的试样的质量m.（单位为g）,精确至0.1mg。摇动容量瓶，至瓶内辫液混到。6.2密度的测定
根据CB/T1884、SH/T0604或SN/T2383测定样品15℃时的密度p，精确至0.1kg/m。6.3校正
配制校准样品：在容量瓶（5.2)称取·定质量的试样中可能含有的有机含氟化合物（4.2)和内标(4.5),用汽油或止庚烷（4.4)定容至25ml.，校准样品中的含氧化合物应与样品中相应的含氧化合物含量相近：
将配制好的校准样品进行气相色谱分析，第一次进样时，样品只在第一根色谱柱上行分离，根据校准样品各组分在第·根色谱柱上的保留时间，依次设定每一组分的柱划换时间。第二次进样时，将待测组分逐一切换至第二根色谱柱进一步进行分离，根据待测组分在第根色谱柱的积分结果计算校正因子。
记录苯、含氧化合物和内标在两根柱上的保留时间。根据式(1)计算莱利斧含氧化合物的校正因子f:：fi=m.XA
于，—苯以及各含氧化合物的校正因子；2
KAONiKAca
校推样品中纽分的质量.单位为克（g）A.---内标的峰面积；
组分i的蜂面积；
校推样品中内标的质量，单位为克（g）。6. 4定性与定量分析
SN/T 3599—2013
注射一定量的试样（6.1），进行气相色谱分析。第一次进样时，样品只在第一根色谱柱上进行分离，柜据样品在第一根色谱柱上的色谱图确认样品中可能含有的待测组分，依次设定每一持測组分的柱切换时间：第二次进样时，将待测组分逐一切换至第二根色谱柱进一步进行分离。与？，3巾校谁样品的气相色谱阁进行比较，根据保留时间确认试样中的待测组分和内标，根据试样在第二根色谱柱上的数据进行定量分析。注：有些情况下,某些待测组分在第一根色谱柱上可以分开，而在流经第二根色谱柱时色谱峰发牛重合,在定量分析时，需要多次进样,分别将会发生重台的峰从第一根色谐柱上至第二根色谱柱进一步分离。7结果计剪
7.1计算试样中每一待测组分的质量根据式(2)诈算试样中的每一待测组分主的质量m，：A,XfXma
式中：
试样中每一待测组分1的质垦，单位为克(g);组分的峰面积；
组分的校正因了(6.3)
mar——--试样中内标(6. 1)的质量,单位为克(g);A，—内标的峰面积。
7. 2 计算样品中每一待测组分的质量分数根据式（3)计算样品中组分的质量分数w;100m
式中：
样品中组分1的质量分数，%；
nt，…—试样中组分i的质量，单位为克(g)ma
试样的质量（6.1），单位为克（g）。计算结果精确至U.1%。
7.3计算样品中每一待测组分的体积分数根据式(（4)计算样品中组分的体积分数:强
式中：
样品中组分1的体积分数，%；
-TTKAONIKAca
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试样中组分的体积，单位为毫升（mL）；V试样的体积，单位为毫升（mL）。根据式（5)计算组分的体积V：
式中：
试样中组分的体积，单位为毫升（mL）：组分的质量（7.1），单位为克（g）：组分15℃时的密度（见附录B），单位为千克每立方米（kg/m）。根据式（6）计算试样的体积V
式中：
试样的体积，单位为毫升（ml.）：试样的质量（6.1），单位为克（）试样15℃时的密度（62），单位为千克每立方米（kg/m2）。每一含氧化合物的体积分数精确至1%，苯含量的体积分数精确至0.01%。7.4总有机键合氧
根据式（7)计算总有机键合氧的质量分数w：1600w
式中：
总有机键合氧的质
量分数
质量分数，%；
样品中组分的质
组分的摩尔质量
计算结果精确至0.01%
示例：如果检测结果表明样品中甲醇的质量分数为2尔质量为46.07），总有机键合氧的质量分数X2
8精密度
重复性
乙醇的质量分数为1%（甲醇的摩尔质量为32.04，乙醇的摩为：
1600×
在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按照相同的测试方法，对同一样品相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不人于表1、表2和表3中的数值。8.2再现性
在不同实验室，由不同操作者使用不同仪器，按照相同的测试方法，对同-一样品相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1、表2和表3中的数值，-TIKAONKAca
有机含氧化合物测定的重复性限与再现性限表1
有机含氧化合物的质量分数
或体积分数/%
>9.0~11.0
>11.0~13.0
>13.0~15.0
重复性限/%
表2总有机键合氧含量的重复性限与再现性限总有机键合氧的质量分数/%
苯含量的体积分数/%
0.05~0.15
>0.15~1.50
>1.50~6.00
重复性限/%
表3苯含量的重复性限与再现性限重复性限/%
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再现性限/%
再现性限/%
再现性限/%
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A.1简介
附录A
（瓷料性附录）
二维中心切割气相色谱技术指南二维中心切割气相色谱技术通过使用第二根色谱柱进一步分高在第一根色谱柱上未分离的组分：从而提高广气杆色谱的分离能力柱切换阀与峰体积相比应具有较小的切换体积，且不下扰样品的测定。载气的流向以通过改变压力进行调整。图A，1给出了阅划换技术的工作原理。系统的中间点K是一个气动的连接器（微流板），进入连接幕的载气的流量和方间可以自由设定，可以在不影响样品峰形的情况下从柱1切换率柱2或者特定检测器。
色谱柱1
说期：
分流进样口：
气动连接器（微流板）
双杜串联时的载气流向（切换阀打开）中心切制时的载气流向（切换阅关闭）FID监控检测器：
FID主检测器。
气相色谱
色谱柱2
图A，1载气的流向示意图
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A.2气相色谱分析条件
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由于测试结果取决丁所使用仪器，因此不可能给山气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数已被证明是可行的：a）进样口温度：150℃：
b）进样量：0.5ul.;
进样方式：分流进样，分流比80：1：载气氮气：
c）柱温箱1程序升温：初始温度40℃.保持6min，以5℃/min程序升温至120℃；色谱柱1:TCEP型50m×.25nm(内径）×0.4um(膜厚）,或相当者f2
柱温箱2程序升温（可选）：初始温度40℃.保持9min，以5℃/min程序升温至120℃；色谱柱2:DB-1型，25m×0.25mm(内径）×0.4μm膜厚），或相当者。A.3
汽油的气相色谱图
图A.2和图A.3是采用二维中心切割气相色谱技术测定汽油中的含氧化合物的色谱图。根据样品在第一根色谱杜上分离的色谱图确认样品中可能含有的待测组分，然后在第二次进样时将待测组分切换至第一根色谱柱进-·步进行分离。10
说明：
甲醇，
甲基异丁某响。
图A.2汽油的在第一根色谱柱（FID1A)上进行分离的色谱图40
时间/inin
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说明：
甲醇，
乙醇：
甲基异」基酮
时间/min
图A.3将汽油中含氧化合物和苯切换至第二根色谱柱（FID2B）上进行分离的色谱图甲醇.CH.OH
乙醇，CH,CH,OH
正丙醇，CH.CH,CH,OH
异丙醇，（CH：），CHOH
正丁醇，CH（CH2）OH
仲丁醇，CH,CH(OH)CHCH
叔丁醇，CH，），COH
异丁醇，（CH）CHCHOH
正戊醇.CH（CH）OH
仲戊醇，CH,CHOH)CHCHC
3-戊醇，CH.CHCH(OHCH.CH）
附录B
（规范性附录）
有机含氧化合物和苯15℃时的密度质
2-甲基-1-丁醇CHCH(CH)CH,O
异戊醇，CHCHCH)C,HOH
叔戊醇.(CH，)，C(OH)CH.CH
3-甲基2丁醇，CHC(CH)CH(OH)
正已醇，CH（CH）,OH
2已醇,CH,（CH，CH(OH)CH
3已醇,CH,CH,CH.CH(OH)CH
2-甲基-1-戊醇，CHCH.CH.CH(CH,CH,OH3-甲基-1-戊醇，CH,CH.CH(CH,)CH.CH,OH4-甲基-1-戊醇，CH,CH(CH，)CH,CH,CHOH2-甲基-2-戊醇，CHCCH)C(OH)(CH2）CH3-甲基-2-戊醇CH,CH(OH)CH(CH)CH.CH4-甲其-2-戊醇：CHCH(OHCHCH(CH）2-甲基-3-戊醇.CCH）CHCH(OH)CHCH）3-甲基-3-戊醇CHCHC(CH)(OH)CH,CH2乙基-1-丁醇，CH,CH,CH(CH,OH)CH.CH2,2-二甲基-1-丁醇,CH,CH.C(CH),CH,OH2.3-二甲基-2-丁醇，(CH,)2CHC(OH)（CH）33-二甲基-2-丁醇，C(CH),CHO
正庚醇，CH，（CH2）。OH
2庚醇.CH（CH2),CH(OH)CH
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密度（15）/（kg/m）
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3-庆存,CH:(CII.);CIOH)CH.CH
A-庆醇,CICCHCHOHCHCHCH
2-中-2-己醇.(CI1,JC(OH)CH(CH);CH2-甲某-3-醇,{CHJ,CHICH(OH)CHCH,CH3-甲基-3-E醇,CH,CH,C(CH.)(OH)CH.CH.CH:3 乙基 3戊醇,(H,CH,CO
2,4 一甲基 3 戊醇,CH,>,CIICI(OICICH)正辛醇,CH,(GH. J,OH
2-辛醇,CH,(CH),CHOHCH:
3-辛醇,CH,(CH:),CHOHCH,CH:
4-辛醇,CH;(CH,),CHOHCH,CH,CH.2-甲基-1-庚醇,CH,(CH:),CH(CH,)CH,OH3-甲基-1-庚醇,CH、(CH);CH(CH,CH,CH,OH表（续）
4-甲基-1-康疗,CH.CH,CH,CH(CH,)(CH,)2CH2OH5 甲基 1 庚华,CH,CH,CH(CH,)(CH,),CHI2OH6-甲基-1-顶,CII,CI(CH>(CH>,CH,OH2-中其-2-次醇,CII(CII>,C(CH(OH)CH3--2-，CII.（CH).CH(CH）CH(OH)CH1-甲禁-2-胰醇,CII,CII(OH)CH,CH(CH,)CH.CH.CH:5 甲基 2-庆醇,CH,CH,CH(CI,CH,CH CHKOH)CH6.甲基-2-康醇，（CHCII(CI）,CH(O)CH2 甲基 3 庚醇,CH,(CH:),CII(OIH)CII(CI)25甲基 3 庚醇,CH,(CH,),C(OH)(CII,)CII,CIL4 甲基 3 康醇.CH,(CH,),CIHICII ICI(OH)CH,CH:5 甲基 3 夷醇,CH,CH,CH(CH,)CH,CH(OICII,CH,6-甲基 3庚醇,CH,CH,CH(OH)CH,CH,CH(CH:),2-I甲基-4-医阶,(CH,):CHCH,CH(OH)CH.CH,CH:3-甲 基-4-康醇,CH,CH; CH(CH,)CH(OH)CH:CH,CH4-甲基 庚醇.CH,(CH:)C(OH)(CH,)CH,CHCH2-乙甚-1 醇体,CH,(CH,),CH(CH,CH;)CH;OH3-乙基-}-酶,CII.(CH,),C(OH(CH,CH,JCH,CH:正工萨,CH,(CH:),OH
2-王存.CH;(CH2),CH(OH)CHa
3-王醇.CH,(CH ),CH(OH)CH,CH,10
密度(15 /(kg/m)
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