SN/T 3695.2-2014
基本信息
标准号： SN/T 3695.2-2014
中文名称：电子电气产品中灭蚁灵的测定第2部分:气相色谱-质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3695.2-2014.Determination of mirex in electrical and electronic products-Part 2:Gas chromatography-mass spectrometry method.
1范围
SN/T 3695.2规定了电子电气产品中灭蚁灵含量的气相色谱-质谱检测方法。
SN/T 3695.2适用于电子电气产品塑料部件中灭蚁灵的测定。
2方法提要
样品用正已烷-异丙醇(1+1)微波萃取，萃取液经C固相萃取小柱净化后,浓缩、定容,气相色谱-质谱法测定,内标法定量。
3试剂和材料
3.1正己烷:色谱纯,纯度≥99%
3.2异丙醇:色谱纯,纯度≥99%。
3.3 灭蚁灵(全氯五环癸烷,CAS号:2385-85-5) :纯度≥97%。
3.4 八氯萘(CAS登记号:2234-13-1):纯度≥97%。
3.5 正己烷-异丙醇(1+1):将正已烷(3.1和异丙醇(3.2)按等体积比混合均匀。
3.6标准贮备液(1 000 mg/L):准确称取25 mg(精确至0.1mg)灭蚁灵(3.3),置于25 mI容量瓶内，用正己烷-异丙醇(1+1)(3.5)溶解并定容。
3.7 内标贮备液(1000mg/L):准确称取25mg(精确至0.1mg)八氯蔡(3.4),置于25mL容量瓶内，用正已烷-异丙醇(1+1)溶解并定容。
4仪器和设备
4.1气相色谱-质谱仪:配电子轰击电离源(EI)。
4.2 微波萃取仪:额定功率不低于200 W。
4.3真空旋转蒸发仪。
4.4冷冻研磨机。
4.5天平:感量0.1 mg。
1范围
SN/T 3695.2规定了电子电气产品中灭蚁灵含量的气相色谱-质谱检测方法。
SN/T 3695.2适用于电子电气产品塑料部件中灭蚁灵的测定。
2方法提要
样品用正已烷-异丙醇(1+1)微波萃取，萃取液经C固相萃取小柱净化后,浓缩、定容,气相色谱-质谱法测定,内标法定量。
3试剂和材料
3.1正己烷:色谱纯,纯度≥99%
3.2异丙醇:色谱纯,纯度≥99%。
3.3 灭蚁灵(全氯五环癸烷,CAS号:2385-85-5) :纯度≥97%。
3.4 八氯萘(CAS登记号:2234-13-1):纯度≥97%。
3.5 正己烷-异丙醇(1+1):将正已烷(3.1和异丙醇(3.2)按等体积比混合均匀。
3.6标准贮备液(1 000 mg/L):准确称取25 mg(精确至0.1mg)灭蚁灵(3.3),置于25 mI容量瓶内，用正己烷-异丙醇(1+1)(3.5)溶解并定容。
3.7 内标贮备液(1000mg/L):准确称取25mg(精确至0.1mg)八氯蔡(3.4),置于25mL容量瓶内，用正已烷-异丙醇(1+1)溶解并定容。
4仪器和设备
4.1气相色谱-质谱仪:配电子轰击电离源(EI)。
4.2 微波萃取仪:额定功率不低于200 W。
4.3真空旋转蒸发仪。
4.4冷冻研磨机。
4.5天平:感量0.1 mg。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3695.2—2014
电子电气产品中灭蚁灵的测定
第2部分：气相色谱-质谱法
Determination of mirex in electrical and electronic products-Part 2 :Gas chromatography-mass spectrometry method2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
SN/T3695“电了电气产品中灭蚁录的测定》共分为2部分：第1部分：相色谱-氢火焰离子化检测器法；第2部分：气相他谱-质谱法。
本部分为 SN/T 3695的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分负责起草单位；中华人民共和国广东出人境检捡检疫局。SN/T3695.2—2014
本部分士要起草人：李丹，许志钦，杨汝辉，李全忠，刘莹，周明辉，翠浒，肖前，郑建国。TWww.bzxZ.net
1范围
电子电气产品中灭蚁灵的测定
第2部分：气相色谱-质谱法
SN/T3695.2—2014
SN/T3695的本部分规定了电子电气产品中灭蚁灵含量的气相色谱-质谱检测方法。本部分适用于电子电气产品塑料部2方法提要
样品用正已烷兄丙醇（1十1）微波萃取，萃取质谱法测定，内标法定量。
3试剂和材料
3.1正已烷：色谱纯，纯度≥99%3.2异丙醇：色谱纯，纯度≥99%3.3灭蚁灵（全氯五环癸烷，CAS号：2385-85-5）：纯3.4八氯茶（CAS登记号：2234-13-3.5正已烷-异丙醇（1+1）：将正烷03.
3.6标准贮备液（1000mg/L）：
雅确称取
用正已烷-异丙醇（1+1）（3.5）溶度97%
C固相萃取小柱净化后，浓缩、定容，气相色谱和异内醇（3.2）按等体积比混合均勾。25m精确
mg）灭蚊灵（3.3），置于25mL容量瓶内，5mg（精确至0.1mg）八氯萘（3.4），置于25mL容量瓶内，3.7内标贮备液（1000mg/L.）
准确称取25
用正已烷-异丙醇（1十1）溶解并定容3.8内标中间液（100mg/L）：准确稀取5ml内标贮备液3.7）于50mL容量瓶内，用正已烷-异丙醇（1+1)(3.5)定容
3.9标准工作溶液：准确移取适量体积的标准！备液（3.6），用正乙烷-异丙醇（1十1）逐级稀释，并移人适量体积的内标溶液（3.8），配制成灭蚁灵浓度分别为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/l、50mg/L，且内含八氯萘浓度均为10mg/L的标准工作溶液。3.10C8固相萃取小柱：3mL/500mg，临用前用5ml.正已烷-异丙醇（1+1）活化。3.11有机相滤膜：0.45μm。
4仪器和设备
气相色谱-质谱仪：配电子轰击电离源（EI)。4.1
4.2微波萃取仪：额定功率不低于200W4.3真空旋转蒸发仪。
4.4冷冻研磨机。
天平，感量0.1mg。
SN/T 3695.2-2014
5试料
将试样剪切为粒径不大于5nm的颗粒，用冷冻研磨机（4.4)研磨至最人粒径不大丁1mm。6
分析步骤
6.1样品前处理
6.1.1提取
称取0.2*~0.5g（精确荃0.1mg)试料置微波萃取罐内，准确加人100μ内标中间液（3.8）10ml.正己烷-异内醇（1+1）（3.5），90℃下微波萃2h。6.1.2净化
将举取激转移至Cls固相苯取小柱（3.10).用20ml.正已烷-异内醇（(I+1)(3.5)分5次～6次冲洗萃取罐，洗涤液一并过柱，合并收集滤液。真空旋转蒸发至干，逛确加人1ml.正已烷-异丙醇（1一1）（3.5)溶解残激，经有机相滤膜（3.11)过滤，待测。6.2空白试验
随同样品做空白试验。
6.3测定
6.3.1气相色谱·质谱分析条件
由于测试结果取决丁所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下列给出的参数证明对测试是可行的：a）色谱柱：周定相5%苯基-聚甲基硅氧烷，30m×0.25tmt×0.25uin：b）柱温：初始温度160℃、保持2min，以20℃/min升至240℃、保持2nin，再以5℃/min升至300%、保持10min；
进样口温度：280C：
载气：氮气，纯度99.999%：流迷：1.0ml./min；d)
样量：1mL;
进样方式：不分流进样；
离子源：EI源,70 cV
离子源温度：230℃：
四极杆温度：150℃
色谱-质谱接口温度：300℃：
k）溶剂延退时间：5tnin；
质谱扫描方式：同时采集全扫描(SCAV)和选择离子监测(SIM)模式数据；m）全扫描(SCAV)范围35m/z~420m/z选择离子蓝测(SIM)采集参数：见表1。2
-KAONIKAca
灭蚁灵
八氯藥
6,3.2定性测定
表 1灭蚁灵和八氯的定性离子和定量离子定性离子（m/α）
237.272,274,332
16G,332,402,404
SN/T 3695.2—2014
定量离了(m/）
按照6.3.1设定的条件测定样品和标准工作溶液。如果样品中待测物的保留时问与标准品的保留时间偏差在工2.5%以内;且待测物定性离于的相对丰度与浓度相当的标准溶液的相对丰度进行比较,偏差不超过表2规定的范围,则可判定样品中存在对应的待测物。表 2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对商子丰变
允许的相对偏差
6.3.3定量测定
>20%~60%
2-10%~-20%
将标准下作溶液（3.9》和样液（6.1.2)等体积穿插迹样。以火蚁灵和八氯萘的浓度比为横坐标，以火蚁灵和八氯蔡的峰面积响应值之比为纵坐标，用最小二乘汰迹行线性回归，绘制校准曲线，内标法定量。若样液中灭蚁灵的峰面积响成值超出标准曲线的线性范圈，购应将样液用正己已烧只丙醇（1十1)【3.5）稀释适当倍数后重新测定。在上述气相色谱-质谱条件下，标准溶液的总离了流图参见附录A中图A.1,灭蚁灵和八氣萘的质谱图参见附录B，7结果计算
接式(1)让算试样中灭蚁灵的含量：X=(A Ar-bXA)XcmXVXN
a XAia Xyr
式中：
试样中灭蚁灵的合含量，单位为毫克每干克（mg/kg）：样液中茨蚁灵的蜂面积；
空白试液中灭蚁灵的峰面积！
向归闹线的截距；
样液中内标的峰面积；
样液中内标的浓度,单位为靠克每升(mg/l);样液体积，单位为毫升（㎡L)：样液稀释倍数；
…回归曲线的斜率
称取试料质量,单位为克g)。
取两次测定结果的算术平均值，结果保留3位有效数字。.（13
-rIKAONKAca
SN/T 3695.2—2014
测定低限
本方法的测定低限为5mg/kg。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差的绝对值不超过其算术平均值的10为；在再现性条件下状得的两次独立测定结果的差的绝对值不超过其算术平均值的15%。rKAoNiKAca
450000
400000
300 000
250000-
200000#
150 000
100000
说明：
-灭蚊灵：
八点茶。
附录A
（资料性附录）
灭蚊灵标准溶液的典型气相色谱-质谱总离子流图10.00
12.0014.00
时间/min
SN/T3695.2-2014
24. 0026.00
图A.1蚊灵标准溶液的典型气相色谱-质谱总离子流图28.00
-TiKAONIKAca
SN/T 3695.2—2014
60718495
119143
附录B
（资料性附录）
灭蚊灵和八疯禁的质谱图
r4.k rtrrrr wr
362369
6080100120140160180200220240260280300320340860880400420440460480500520540(muinlib)Mircx
图 B.1 灭蚊灵的质谱图
(nainlib)Naphthalena.octachlorn6
110130
150 170190 210 2a0 250
270290310330
350 370 390410
图B.2八氟的质谱图
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电子电气产品中灭蚁灵的测定
第2部分：气相色谱-质谱法
Determination of mirex in electrical and electronic products-Part 2 :Gas chromatography-mass spectrometry method2014-01-13发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
SN/T3695“电了电气产品中灭蚁录的测定》共分为2部分：第1部分：相色谱-氢火焰离子化检测器法；第2部分：气相他谱-质谱法。
本部分为 SN/T 3695的第2部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分负责起草单位；中华人民共和国广东出人境检捡检疫局。SN/T3695.2—2014
本部分士要起草人：李丹，许志钦，杨汝辉，李全忠，刘莹，周明辉，翠浒，肖前，郑建国。TWww.bzxZ.net
1范围
电子电气产品中灭蚁灵的测定
第2部分：气相色谱-质谱法
SN/T3695.2—2014
SN/T3695的本部分规定了电子电气产品中灭蚁灵含量的气相色谱-质谱检测方法。本部分适用于电子电气产品塑料部2方法提要
样品用正已烷兄丙醇（1十1）微波萃取，萃取质谱法测定，内标法定量。
3试剂和材料
3.1正已烷：色谱纯，纯度≥99%3.2异丙醇：色谱纯，纯度≥99%3.3灭蚁灵（全氯五环癸烷，CAS号：2385-85-5）：纯3.4八氯茶（CAS登记号：2234-13-3.5正已烷-异丙醇（1+1）：将正烷03.
3.6标准贮备液（1000mg/L）：
雅确称取
用正已烷-异丙醇（1+1）（3.5）溶度97%
C固相萃取小柱净化后，浓缩、定容，气相色谱和异内醇（3.2）按等体积比混合均勾。25m精确
mg）灭蚊灵（3.3），置于25mL容量瓶内，5mg（精确至0.1mg）八氯萘（3.4），置于25mL容量瓶内，3.7内标贮备液（1000mg/L.）
准确称取25
用正已烷-异丙醇（1十1）溶解并定容3.8内标中间液（100mg/L）：准确稀取5ml内标贮备液3.7）于50mL容量瓶内，用正已烷-异丙醇（1+1)(3.5)定容
3.9标准工作溶液：准确移取适量体积的标准！备液（3.6），用正乙烷-异丙醇（1十1）逐级稀释，并移人适量体积的内标溶液（3.8），配制成灭蚁灵浓度分别为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/l、50mg/L，且内含八氯萘浓度均为10mg/L的标准工作溶液。3.10C8固相萃取小柱：3mL/500mg，临用前用5ml.正已烷-异丙醇（1+1）活化。3.11有机相滤膜：0.45μm。
4仪器和设备
气相色谱-质谱仪：配电子轰击电离源（EI)。4.1
4.2微波萃取仪：额定功率不低于200W4.3真空旋转蒸发仪。
4.4冷冻研磨机。
天平，感量0.1mg。
SN/T 3695.2-2014
5试料
将试样剪切为粒径不大于5nm的颗粒，用冷冻研磨机（4.4)研磨至最人粒径不大丁1mm。6
分析步骤
6.1样品前处理
6.1.1提取
称取0.2*~0.5g（精确荃0.1mg)试料置微波萃取罐内，准确加人100μ内标中间液（3.8）10ml.正己烷-异内醇（1+1）（3.5），90℃下微波萃2h。6.1.2净化
将举取激转移至Cls固相苯取小柱（3.10).用20ml.正已烷-异内醇（(I+1)(3.5)分5次～6次冲洗萃取罐，洗涤液一并过柱，合并收集滤液。真空旋转蒸发至干，逛确加人1ml.正已烷-异丙醇（1一1）（3.5)溶解残激，经有机相滤膜（3.11)过滤，待测。6.2空白试验
随同样品做空白试验。
6.3测定
6.3.1气相色谱·质谱分析条件
由于测试结果取决丁所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效的分离，下列给出的参数证明对测试是可行的：a）色谱柱：周定相5%苯基-聚甲基硅氧烷，30m×0.25tmt×0.25uin：b）柱温：初始温度160℃、保持2min，以20℃/min升至240℃、保持2nin，再以5℃/min升至300%、保持10min；
进样口温度：280C：
载气：氮气，纯度99.999%：流迷：1.0ml./min；d)
样量：1mL;
进样方式：不分流进样；
离子源：EI源,70 cV
离子源温度：230℃：
四极杆温度：150℃
色谱-质谱接口温度：300℃：
k）溶剂延退时间：5tnin；
质谱扫描方式：同时采集全扫描(SCAV)和选择离子监测(SIM)模式数据；m）全扫描(SCAV)范围35m/z~420m/z选择离子蓝测(SIM)采集参数：见表1。2
-KAONIKAca
灭蚁灵
八氯藥
6,3.2定性测定
表 1灭蚁灵和八氯的定性离子和定量离子定性离子（m/α）
237.272,274,332
16G,332,402,404
SN/T 3695.2—2014
定量离了(m/）
按照6.3.1设定的条件测定样品和标准工作溶液。如果样品中待测物的保留时问与标准品的保留时间偏差在工2.5%以内;且待测物定性离于的相对丰度与浓度相当的标准溶液的相对丰度进行比较,偏差不超过表2规定的范围,则可判定样品中存在对应的待测物。表 2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对商子丰变
允许的相对偏差
6.3.3定量测定
>20%~60%
2-10%~-20%
将标准下作溶液（3.9》和样液（6.1.2)等体积穿插迹样。以火蚁灵和八氯萘的浓度比为横坐标，以火蚁灵和八氯蔡的峰面积响应值之比为纵坐标，用最小二乘汰迹行线性回归，绘制校准曲线，内标法定量。若样液中灭蚁灵的峰面积响成值超出标准曲线的线性范圈，购应将样液用正己已烧只丙醇（1十1)【3.5）稀释适当倍数后重新测定。在上述气相色谱-质谱条件下，标准溶液的总离了流图参见附录A中图A.1,灭蚁灵和八氣萘的质谱图参见附录B，7结果计算
接式(1)让算试样中灭蚁灵的含量：X=(A Ar-bXA)XcmXVXN
a XAia Xyr
式中：
试样中灭蚁灵的合含量，单位为毫克每干克（mg/kg）：样液中茨蚁灵的蜂面积；
空白试液中灭蚁灵的峰面积！
向归闹线的截距；
样液中内标的峰面积；
样液中内标的浓度,单位为靠克每升(mg/l);样液体积，单位为毫升（㎡L)：样液稀释倍数；
…回归曲线的斜率
称取试料质量,单位为克g)。
取两次测定结果的算术平均值，结果保留3位有效数字。.（13
-rIKAONKAca
SN/T 3695.2—2014
测定低限
本方法的测定低限为5mg/kg。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差的绝对值不超过其算术平均值的10为；在再现性条件下状得的两次独立测定结果的差的绝对值不超过其算术平均值的15%。rKAoNiKAca
450000
400000
300 000
250000-
200000#
150 000
100000
说明：
-灭蚊灵：
八点茶。
附录A
（资料性附录）
灭蚊灵标准溶液的典型气相色谱-质谱总离子流图10.00
12.0014.00
时间/min
SN/T3695.2-2014
24. 0026.00
图A.1蚊灵标准溶液的典型气相色谱-质谱总离子流图28.00
-TiKAONIKAca
SN/T 3695.2—2014
60718495
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附录B
（资料性附录）
灭蚊灵和八疯禁的质谱图
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6080100120140160180200220240260280300320340860880400420440460480500520540(muinlib)Mircx
图 B.1 灭蚊灵的质谱图
(nainlib)Naphthalena.octachlorn6
110130
150 170190 210 2a0 250
270290310330
350 370 390410
图B.2八氟的质谱图
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