SN/T 3694.12-2013
基本信息
标准号： SN/T 3694.12-2013
中文名称：进出口工业品中全氟烷基化合物测定第12部分:上光剂液相色谱-串联质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 进出口 工业品 全氟 烷基 化合物 测定 色谱 串联 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3694.12-2013.Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrial products for import and export-Part 12 :Glazing agent-LC-MS/MS method.
1范围
SN/T 3694.12规定了上光剂中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。
SN/T 3694.12适用于上光剂中全氟已酸。全氟辛酸全氟壬酸，全氟癸酸，全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
用甲醇超声提取试样中的目标化合物,提取液经混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯，所用水均为符合GB/T 6682的一级水。
4.1甲醇:液相色谱纯。
4.2乙酸铵:优级纯。
4.3 甲酸(含量为50%,体积分数)优级纯。
4.4 氨水(含量为25% ,体积分数):优级纯。
4.5 全氟己酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、金氟千二酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸烷磺酸钠标准物质:纯度大于等于98%。标准物质详细信息见附录A的表A.1。
4.6 2%甲酸溶液:取2mL甲酸(4.3),用水稀释并定容至100mL,摇匀。
4.7 1% 氨水甲醇溶液:取1mL氨水(4.4),用甲醇稀释并定容至100mL,摇匀。
1范围
SN/T 3694.12规定了上光剂中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。
SN/T 3694.12适用于上光剂中全氟已酸。全氟辛酸全氟壬酸，全氟癸酸，全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
用甲醇超声提取试样中的目标化合物,提取液经混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯，所用水均为符合GB/T 6682的一级水。
4.1甲醇:液相色谱纯。
4.2乙酸铵:优级纯。
4.3 甲酸(含量为50%,体积分数)优级纯。
4.4 氨水(含量为25% ,体积分数):优级纯。
4.5 全氟己酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、金氟千二酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸烷磺酸钠标准物质:纯度大于等于98%。标准物质详细信息见附录A的表A.1。
4.6 2%甲酸溶液:取2mL甲酸(4.3),用水稀释并定容至100mL,摇匀。
4.7 1% 氨水甲醇溶液:取1mL氨水(4.4),用甲醇稀释并定容至100mL,摇匀。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3694.12—2013
进出口工业品中全氟烷基化合物测定第12部分：上光剂液相色谱-串联质谱法Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrial products forimport and export--Part 12:Glazing agent—LC-MS/MS method2013-11-06发布
中华人民共和国
国质量监督检验检疫总局
2014-06-01实施
SN/T3694《进出口工业品中全氟烷基化介物测定》其分为14部分：第1部分：化妆品液相色谱-串联质谱法，液相色谱-串联质谱法，
第2部分：灭火剂
第3部分：润滑油
1液相色谱-串联质谱法：
第4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法第6部分：油墨液相色谱串联质谱法，第？部分油漾和途料滋相色谱-串联质谱法第8部分：电子电气产品液相色谱-串联质谱法；第 9 部分：纺织品液相色谱-串联质谱法；第10部分：胶粘剂液柑色谱-中联质谱法；第11 部分:皮革相色谱-串联质谱法；第12部分：上光剂液相色谱-串联质谱法；第13部分：食品接触材料液相色谱中联质谱法：第14部分：塑料制品液相色谱-串联质谱达，本部分为SN/T 3691的第12部分。本部分按据B/T1.1-2009给出的规则起草，SN/T3694.12—2013
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本部分起草单位：中华人民其和国渐江出人境检验检疫局、中华人民其和国吉林出人境检验格疫局。
本部分主要起草人：奚奇辉、胡婷婷、来蕙芳、芦春梅、戴锡冰、卢利军、颜秀娣、康明片，1范围
进出口工业品中全氟烷基化合物测定SN/T3694.12-—2013
第12部分：上光剂液相色谱-串联质谱法SV/T3694的本部分规定了上光剂中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。本部分适用于上光剂中全氟已酸烷磺酸、全氟已烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟葵烷磺酸的测定2规范性引用文件
公氟裂酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
用甲醇超声提取试样中的目标化合物，提取液经混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化，液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用水均为符合GB/T6682的一级水。4.1中醇：液相色谱纯
4.2乙酸铵：优级纯
4.3甲酸（含量为50%，体积分数）优级纯。4.4氨水（含量为25%，体积分数）：优级纯4.5全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟葵酸、全氟十一酸、金氟十二酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟已烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸烷磺酸钠标准物质：纯度大于等于98%。标准物质详细信息见附录A的表A.1。
4.62%甲酸溶液：取2mL甲酸（4.3），用水稀释并定容至100mL，摇匀。4.71%氨水甲醇溶液：取1mL氨水（4.4），用甲醇稀释并定容至100mL，摇勺。4.8乙酸铵溶液：0.005mol/L。称取0.385g乙酸铵（4.2），用水溶解并定容至1000mL，摇匀，过0.22μm滤膜，
4.9甲醇-0.005mol/L乙酸铵溶液（30：70.体积比）：取30mL甲醇，与70mL0.005mol/L乙酸铵溶液（4.8）混合，摇匀。
4.10标准储备溶液：准确称取适量全氟化合物标准物质（4.5）.用甲醇溶解、定容，分别配制成浓度为50mg/L的标准储备溶液，浓度以酸根计。4.11混合标准工作溶液：根据需要，用甲醇-乙酸铵溶液（4.9)将标准储备溶液（4.10）稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。
SN/T3694.12-2013
4.12混舍型弱阴离子交换固相萃取柱：)asisWAX3mL，60mg或相当者。4.13有机相滤膜：0.22m.使用前用甲醇超声。仪器和设备
相色谱-串联四极杠质谱仪：配有电喷雾离子源，管路选用PEEK或不锈制材质分析大平：感量0.0001名和0.01g超声波清洗仪。
固相萃取装置。
氮吹仪。
测定步骤
提取和净化
称取 1 g(精确至0,01 g)上光剂样品丁具塞三角烧瓶中,加人20 ml.甲醇,超声波提取 30) min后，将提取液移人 25 mI. 容量瓶,用适量甲醇淋洗三角烧瓶,将淋洗液并人容量瓶并定容至25 ml.。依次用2 mL甲醇和2 ml.水活化固相萃取柱(4.12),取 1.0 mI.样液用水稀释10倍后过固相萃取柱，依次用1mL2%中酸溶液（4.6)和8ml甲醇（4.1)淋洗，弃去淋洗液：再用4ml.1%氨水甲醇溶液(4.7)洗脱。收集洗脱液，45℃以下氮吹下,然后用甲醇-乙酸铵溶波（4.9)定容至2.)ml.,过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定，6.2测定
色参考条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：
色谱柱:C柱,100 mm×2.1 mm(内径),1.7 μm.或相当者;桂温：30℃；
进样量：10μL；
流动相：梯度洗脱条件见表1；
流速：0.3mL/min
表1液相色谱梯度洗脱条件
0.05 nol/L乙酸铵
TTTKAONTKAca
质谱参考条件1
SN/T 3694.12—2013
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：
离子源：电喷雾离子源（ESI)；扫描极性：负离子扫描；
扫描方式：多反应监测（MRM)；电喷雾电压：—3500V
鞘气(Nz)压：275.8kPa(40 psi);毛细管温度：350℃；
辅助气(N，）压力：1575kPa(15bar)；碰撞t(Ar)压力：0.2Pa(1.5mTorr)；监测离了对信息、碰撞能量等见表2。目标化合物的监测离子对和碰撞能量表2
化合物名称
全氟已酸（PFH×A）
企氟辛酸（PFOA)
全氟工酸(PFVA）
全氟癸酸（PFDA）
全氟十一(PFUdA)
全氟十二酸(PFLA)
全氟丁烷磺酸(PFRS)
全氟已烷磺酸(PFHxS)
全氟辛烷磺酸(PFOS)
全氟案烷磺酸(PFDS)
注：节”*\的为定荧离于
母离子
了离子
碰撞能
质谱参数是在QuantumAM质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型仪足为了提供参考，并不涉及商业月1
的,鼓励标准使用者尝试不同广家和型号的仪器。3
-TTKAONIKAca
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6.2.3定性测定
按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样的质量色谱峰保留时间与标准物质一致，允许偏差小于士2.5%；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表3规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的最人偏差
6.2.4定量测定
>20~50
>10~20
根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标，以日标化合物的浓度为横坐标作标准工作曲线，按照外标法进行定量计算。标准工作液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用甲醇稀释到适当浓度后分析。在上述色谱条件下，参考保留时间和标准溶液的多反应监测（MRM）色谱图参见附录B的图B.1
6.3空自试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进7结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式（1）计算试样中全氟烷基化合物的含量（以酸根计），计算结果应扣除空白值。
mX1000
式中：
上光剂试样中被测组分含量（以酸根计），单位为微克每千克（ug/kg）；从标准工作曲线得到的样液被测组分溶液浓度，单位为微克每升（ug/L)；从标准工作曲线得到的空白试验被测组分溶液浓度，单位为微克每升（ug/L.)；样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；试样量，单位为克(g）)；
稀释因子。
结果保留3位有效数字。
8方法测定低限
本方法对上光剂中10种全氟烷基化合物的测定低限均为50μg/kg。4
-TTKAONKAca
9回收率和精密度
回收率
样品中10种全氟烷基化合物的添加浓度、回收率范围参见附录C的表C.1.9.2
精密度
SN/T 3694.12—2013
在同一实验空，由同一操作者使用相间设备·按相同的测试方法，并在短时间内对同·-被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5为为前提。HiikAoNiKAca
SN/T 3694.12-—2013
化合物名称
全翁己酸
金氟辛酸
全氟工胶
全巍癸酸
全瓶酸
全氟上“酸
全氟烷磺酸钾
全氟山烷磺酸
金氟辛烷碳酸钠
全氧烷磺酸钠
附录A
（规范性附录）
标准物质信息
标准物质 CAS 号,分子式及相对分子质量表A.1
CAS号
30724 4
335 67 1
375-95-1
335-76-2
2055-91-8
307-G5-1
29420-49-5
82382-12-5
分子式
CHF:,O
C, H. FO.
C..so. Na
C, F. So. Na
Ch. F.SoO, Na
积对分子质呈
TKAONKAca
100PHxA
1. 36 1. 82 2. 48 3. 43
附录B
（资料性附录）
标准物质多反应监测（MRM)色谱图%
100PFHxA
313.2/119.1
030.261.62 2.17_4.27
5, 71 6. 19 7. 81 M. 91
100PFOA
100PFDA
2.71 3. 88
412.9/169.3
1.37 8.33
462.8/218.9
2. 12 4. 01 4. 56 /[6. 21 6. 15 8. 29e)
512.7/269.0
1. 37 2. 123. 37 4. 72][9, 03 7. 41 B. 50g)
100PFUdA
0. 58 1. 65 2. 67
562.7/268.9
6. 128. 15 8. 90
612.8/268.8
0. 33 1. 65± 2. 10 3. 96 4. 71k)
100PPBS
30. 21 1. 41 2. 41 3. 31
100PFHxS
[6.507.81
298.9/80.0
14. 91 5. 83
199.2/80.0
030. 59 1 66 2. 69
4. 066.21
1DFFOS
498.9/80.0Www.bzxZ.net
0.621.1 2.124.054.5336.31
0. 58± 1, 14 2. 70 9. 40 4. 636
698.9/80.1
7. 03 7. 29
100PFOA
0. 64 1. 78 3. 4. 00
100PFNA
SN/T 3694.12—2013
313.2/268.9
6. 00 6. 65
412.9/369.1
了[5.957.077.86
462.8/419.2
2. 854. 11 4. 535.6.,10
0. 88 1. 90 2. 11
0PFUaA
512.7/469.1
6. 73 7. 36 8. 0
562.7/519. 4
E0. 60 1. 51 2. 10 3. 35 4. 19j)
10aPPDaA
2.754. 12 5.06
100PExs
6.89 8. 13
tfmiel
612.8/568.9
16. 66 8. 01
298.9/99.0
3. 57 /1 5. 1H 6. 11 7, 67 B. 23n
399.2/98.9
4. 18 5. 97 6.19
30.591.69 2.69
10. 22 1 69 2. 69 3, 58 4. 10 /149H.9/9H.8
16. 75 7. 47 8. 78
100PFDS
698.9/98.9
6.947.43 8.15
10. 63 1. 65 2. 47 3. 12± 4. 682
标准物质多反应监测(MRM)色谱图6
Tt/min
SN/T 3694.12—2013
待测物名称
全氟己酸
全氟辛酸
全氟王酸
全氮祭酸
全氟+一酸
全氯丁烷磺酸
金氟己烷旗
全氟辛烧磺酸
全氟爱烷磺酸
附录（
（资料性附录）
添加浓度和回收率范围
10种全氟烷基化合物的回收率范围淼加浓度
回收率范围
93,8--103.7
89.6111.7
81.11--95.9
81.6~103.3
78.9--98,7
00.0~-101.4
83.9--104.5
80.5~-100.6
88.3-101.3
87.3-- 1[.1.3
88.0~.104.1
89.8-~100.9
82.0~102.9
86.8~101.5
93.4~-101.7
93.5.~217.0
87,9~-106,6
90.4-112.3
89.6-~106.9
99.8~.112.5
$4.2--11.1
07.4-- 119.3
96.5--102.6
54,2~-102.3
58,C.-105.5
89.8~-105,9
94.3-~-101.3
83.8-~ 1:6.5
83.1--106.8
90.0--109.7
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进出口工业品中全氟烷基化合物测定第12部分：上光剂液相色谱-串联质谱法Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrial products forimport and export--Part 12:Glazing agent—LC-MS/MS method2013-11-06发布
中华人民共和国
国质量监督检验检疫总局
2014-06-01实施
SN/T3694《进出口工业品中全氟烷基化介物测定》其分为14部分：第1部分：化妆品液相色谱-串联质谱法，液相色谱-串联质谱法，
第2部分：灭火剂
第3部分：润滑油
1液相色谱-串联质谱法：
第4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法第6部分：油墨液相色谱串联质谱法，第？部分油漾和途料滋相色谱-串联质谱法第8部分：电子电气产品液相色谱-串联质谱法；第 9 部分：纺织品液相色谱-串联质谱法；第10部分：胶粘剂液柑色谱-中联质谱法；第11 部分:皮革相色谱-串联质谱法；第12部分：上光剂液相色谱-串联质谱法；第13部分：食品接触材料液相色谱中联质谱法：第14部分：塑料制品液相色谱-串联质谱达，本部分为SN/T 3691的第12部分。本部分按据B/T1.1-2009给出的规则起草，SN/T3694.12—2013
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本部分起草单位：中华人民其和国渐江出人境检验检疫局、中华人民其和国吉林出人境检验格疫局。
本部分主要起草人：奚奇辉、胡婷婷、来蕙芳、芦春梅、戴锡冰、卢利军、颜秀娣、康明片，1范围
进出口工业品中全氟烷基化合物测定SN/T3694.12-—2013
第12部分：上光剂液相色谱-串联质谱法SV/T3694的本部分规定了上光剂中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。本部分适用于上光剂中全氟已酸烷磺酸、全氟已烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟葵烷磺酸的测定2规范性引用文件
公氟裂酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
用甲醇超声提取试样中的目标化合物，提取液经混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化，液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，所用水均为符合GB/T6682的一级水。4.1中醇：液相色谱纯
4.2乙酸铵：优级纯
4.3甲酸（含量为50%，体积分数）优级纯。4.4氨水（含量为25%，体积分数）：优级纯4.5全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟葵酸、全氟十一酸、金氟十二酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟已烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸烷磺酸钠标准物质：纯度大于等于98%。标准物质详细信息见附录A的表A.1。
4.62%甲酸溶液：取2mL甲酸（4.3），用水稀释并定容至100mL，摇匀。4.71%氨水甲醇溶液：取1mL氨水（4.4），用甲醇稀释并定容至100mL，摇勺。4.8乙酸铵溶液：0.005mol/L。称取0.385g乙酸铵（4.2），用水溶解并定容至1000mL，摇匀，过0.22μm滤膜，
4.9甲醇-0.005mol/L乙酸铵溶液（30：70.体积比）：取30mL甲醇，与70mL0.005mol/L乙酸铵溶液（4.8）混合，摇匀。
4.10标准储备溶液：准确称取适量全氟化合物标准物质（4.5）.用甲醇溶解、定容，分别配制成浓度为50mg/L的标准储备溶液，浓度以酸根计。4.11混合标准工作溶液：根据需要，用甲醇-乙酸铵溶液（4.9)将标准储备溶液（4.10）稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。
SN/T3694.12-2013
4.12混舍型弱阴离子交换固相萃取柱：)asisWAX3mL，60mg或相当者。4.13有机相滤膜：0.22m.使用前用甲醇超声。仪器和设备
相色谱-串联四极杠质谱仪：配有电喷雾离子源，管路选用PEEK或不锈制材质分析大平：感量0.0001名和0.01g超声波清洗仪。
固相萃取装置。
氮吹仪。
测定步骤
提取和净化
称取 1 g(精确至0,01 g)上光剂样品丁具塞三角烧瓶中,加人20 ml.甲醇,超声波提取 30) min后，将提取液移人 25 mI. 容量瓶,用适量甲醇淋洗三角烧瓶,将淋洗液并人容量瓶并定容至25 ml.。依次用2 mL甲醇和2 ml.水活化固相萃取柱(4.12),取 1.0 mI.样液用水稀释10倍后过固相萃取柱，依次用1mL2%中酸溶液（4.6)和8ml甲醇（4.1)淋洗，弃去淋洗液：再用4ml.1%氨水甲醇溶液(4.7)洗脱。收集洗脱液，45℃以下氮吹下,然后用甲醇-乙酸铵溶波（4.9)定容至2.)ml.,过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定，6.2测定
色参考条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：
色谱柱:C柱,100 mm×2.1 mm(内径),1.7 μm.或相当者;桂温：30℃；
进样量：10μL；
流动相：梯度洗脱条件见表1；
流速：0.3mL/min
表1液相色谱梯度洗脱条件
0.05 nol/L乙酸铵
TTTKAONTKAca
质谱参考条件1
SN/T 3694.12—2013
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱/质谱分析的普遍参数。下列参数已被证明对测试是合适的：
离子源：电喷雾离子源（ESI)；扫描极性：负离子扫描；
扫描方式：多反应监测（MRM)；电喷雾电压：—3500V
鞘气(Nz)压：275.8kPa(40 psi);毛细管温度：350℃；
辅助气(N，）压力：1575kPa(15bar)；碰撞t(Ar)压力：0.2Pa(1.5mTorr)；监测离了对信息、碰撞能量等见表2。目标化合物的监测离子对和碰撞能量表2
化合物名称
全氟已酸（PFH×A）
企氟辛酸（PFOA)
全氟工酸(PFVA）
全氟癸酸（PFDA）
全氟十一(PFUdA)
全氟十二酸(PFLA)
全氟丁烷磺酸(PFRS)
全氟已烷磺酸(PFHxS)
全氟辛烷磺酸(PFOS)
全氟案烷磺酸(PFDS)
注：节”*\的为定荧离于
母离子
了离子
碰撞能
质谱参数是在QuantumAM质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型仪足为了提供参考，并不涉及商业月1
的,鼓励标准使用者尝试不同广家和型号的仪器。3
-TTKAONIKAca
SN/T 3694.12—2013
6.2.3定性测定
按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样的质量色谱峰保留时间与标准物质一致，允许偏差小于士2.5%；定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表3规定的范围，则可判断样品中存在相应的被测物。表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度
允许的最人偏差
6.2.4定量测定
>20~50
>10~20
根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标，以日标化合物的浓度为横坐标作标准工作曲线，按照外标法进行定量计算。标准工作液和样液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，应用甲醇稀释到适当浓度后分析。在上述色谱条件下，参考保留时间和标准溶液的多反应监测（MRM）色谱图参见附录B的图B.1
6.3空自试验
除不加试样外，均按上述操作步骤进7结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式（1）计算试样中全氟烷基化合物的含量（以酸根计），计算结果应扣除空白值。
mX1000
式中：
上光剂试样中被测组分含量（以酸根计），单位为微克每千克（ug/kg）；从标准工作曲线得到的样液被测组分溶液浓度，单位为微克每升（ug/L)；从标准工作曲线得到的空白试验被测组分溶液浓度，单位为微克每升（ug/L.)；样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；试样量，单位为克(g）)；
稀释因子。
结果保留3位有效数字。
8方法测定低限
本方法对上光剂中10种全氟烷基化合物的测定低限均为50μg/kg。4
-TTKAONKAca
9回收率和精密度
回收率
样品中10种全氟烷基化合物的添加浓度、回收率范围参见附录C的表C.1.9.2
精密度
SN/T 3694.12—2013
在同一实验空，由同一操作者使用相间设备·按相同的测试方法，并在短时间内对同·-被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5为为前提。HiikAoNiKAca
SN/T 3694.12-—2013
化合物名称
全翁己酸
金氟辛酸
全氟工胶
全巍癸酸
全瓶酸
全氟上“酸
全氟烷磺酸钾
全氟山烷磺酸
金氟辛烷碳酸钠
全氧烷磺酸钠
附录A
（规范性附录）
标准物质信息
标准物质 CAS 号,分子式及相对分子质量表A.1
CAS号
30724 4
335 67 1
375-95-1
335-76-2
2055-91-8
307-G5-1
29420-49-5
82382-12-5
分子式
CHF:,O
C, H. FO.
C..so. Na
C, F. So. Na
Ch. F.SoO, Na
积对分子质呈
TKAONKAca
100PHxA
1. 36 1. 82 2. 48 3. 43
附录B
（资料性附录）
标准物质多反应监测（MRM)色谱图%
100PFHxA
313.2/119.1
030.261.62 2.17_4.27
5, 71 6. 19 7. 81 M. 91
100PFOA
100PFDA
2.71 3. 88
412.9/169.3
1.37 8.33
462.8/218.9
2. 12 4. 01 4. 56 /[6. 21 6. 15 8. 29e)
512.7/269.0
1. 37 2. 123. 37 4. 72][9, 03 7. 41 B. 50g)
100PFUdA
0. 58 1. 65 2. 67
562.7/268.9
6. 128. 15 8. 90
612.8/268.8
0. 33 1. 65± 2. 10 3. 96 4. 71k)
100PPBS
30. 21 1. 41 2. 41 3. 31
100PFHxS
[6.507.81
298.9/80.0
14. 91 5. 83
199.2/80.0
030. 59 1 66 2. 69
4. 066.21
1DFFOS
498.9/80.0Www.bzxZ.net
0.621.1 2.124.054.5336.31
0. 58± 1, 14 2. 70 9. 40 4. 636
698.9/80.1
7. 03 7. 29
100PFOA
0. 64 1. 78 3. 4. 00
100PFNA
SN/T 3694.12—2013
313.2/268.9
6. 00 6. 65
412.9/369.1
了[5.957.077.86
462.8/419.2
2. 854. 11 4. 535.6.,10
0. 88 1. 90 2. 11
0PFUaA
512.7/469.1
6. 73 7. 36 8. 0
562.7/519. 4
E0. 60 1. 51 2. 10 3. 35 4. 19j)
10aPPDaA
2.754. 12 5.06
100PExs
6.89 8. 13
tfmiel
612.8/568.9
16. 66 8. 01
298.9/99.0
3. 57 /1 5. 1H 6. 11 7, 67 B. 23n
399.2/98.9
4. 18 5. 97 6.19
30.591.69 2.69
10. 22 1 69 2. 69 3, 58 4. 10 /149H.9/9H.8
16. 75 7. 47 8. 78
100PFDS
698.9/98.9
6.947.43 8.15
10. 63 1. 65 2. 47 3. 12± 4. 682
标准物质多反应监测(MRM)色谱图6
Tt/min
SN/T 3694.12—2013
待测物名称
全氟己酸
全氟辛酸
全氟王酸
全氮祭酸
全氟+一酸
全氯丁烷磺酸
金氟己烷旗
全氟辛烧磺酸
全氟爱烷磺酸
附录（
（资料性附录）
添加浓度和回收率范围
10种全氟烷基化合物的回收率范围淼加浓度
回收率范围
93,8--103.7
89.6111.7
81.11--95.9
81.6~103.3
78.9--98,7
00.0~-101.4
83.9--104.5
80.5~-100.6
88.3-101.3
87.3-- 1[.1.3
88.0~.104.1
89.8-~100.9
82.0~102.9
86.8~101.5
93.4~-101.7
93.5.~217.0
87,9~-106,6
90.4-112.3
89.6-~106.9
99.8~.112.5
$4.2--11.1
07.4-- 119.3
96.5--102.6
54,2~-102.3
58,C.-105.5
89.8~-105,9
94.3-~-101.3
83.8-~ 1:6.5
83.1--106.8
90.0--109.7
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