SN/T 3694.3-2014
基本信息
标准号： SN/T 3694.3-2014
中文名称：进出口工业品中全氟烷基化合物测定第3部分:润滑剂液相色谱-串联质谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 进出口 工业品 全氟 烷基 化合物 测定 润滑剂 色谱 串联 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3694.3-2014.Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrial products for import and export-Part 3:Lube-LC-MS/MS method.
1范围
SN/T 3694.3规定了润滑剂中全氟烷基化合物的液相色谱串联质谱测定方法。
SN/T 3694.3适用于润滑剂中全氟己酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
油状样品采用甲醇作溶剂,用快速溶剂萃取仪(ASE)萃取,脂状样品用四氢呋喃-水溶液振荡、超声提取。提取液经混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682 - 2008规定的- -级水。
4.1甲醇。
4.2四氢呋喃 :优级纯。
4.3甲 酸(含量为50%,体积分数)。
4.4醋酸钠:优级纯。
4.5氨水(含量为25% ,体积分数):优级纯。
1范围
SN/T 3694.3规定了润滑剂中全氟烷基化合物的液相色谱串联质谱测定方法。
SN/T 3694.3适用于润滑剂中全氟己酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
油状样品采用甲醇作溶剂,用快速溶剂萃取仪(ASE)萃取,脂状样品用四氢呋喃-水溶液振荡、超声提取。提取液经混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682 - 2008规定的- -级水。
4.1甲醇。
4.2四氢呋喃 :优级纯。
4.3甲 酸(含量为50%,体积分数)。
4.4醋酸钠:优级纯。
4.5氨水(含量为25% ,体积分数):优级纯。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3694.3—2014
进出口工业品中全氟烷基化合物测定第3部分：润滑剂
液相色谱-串联质谱法
Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrialproducts for import and export-Part 3; Lube-LC-MS/MS method2014-01-13发布
华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
SN/T3694α进出口工业品中全氟烷基化合物测定》共分为14部分：第1部分：化妆品液相色谱-中联质谱法；一第2部分：灭火剂
液相色谱-中联质谱法；
第3部分：润滑剂波相色谱-串联质谱法；第4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法：一第5部分：洗漆剂液相色谱-串联质谱法；-—一第6部分：油墨相色谱-串联质谱法；第7部分：油漆和涂料液相色谱-串联质谱法；第8部分：电子电产品液相色谱-串联质诺法；第9部分：纺织品：液相色谱-串联质谱法；第10部分：胶黏剂
液相色谱-串联质谱法；
第11部分：皮革液相色谱-串联质谱法；第12部分：上光剂液相色谱-申联质谱法：第13部分：食品接触材料液相色谱-串联质谱法：第14部分：塑料制品液相色谱-串联质谱法。本部分是SN/I3694的第3部分。
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。SN/T 3694.3-2014
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监肾督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。
本部分卡要起草人卢利军、未洪敏、吴连鹏、应晓红、李玲、郑自强、张代辉、谬诗聪。I
１范围
讲出口工业品中全氟烷基化合物测定第3部分：润滑剂液相色谱-串联质谱法SN/T3694.3—2014
SN/T3694的本部分规定了润滑剂中全疯烷基化合物的接相色谐-串联质谱测定法。木部分适用丁润滑剂中全氟己酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸全氟十一酸,全氟十二酸,全氟丁烷磺酸.全氟已烷磺酸、牟疯辛烧磺酸、全氟馨烷磺酸的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T66822008分析实验空用水规格和试验方法3方法提要
油状样品采用甲醇作溶剂，用快速溶剂苯取仪（ASE)苯取-脂状样品用四氢峡喃-水溶液振荡，超卢提取，提取液经混合型弱阴离子交换固相萃取柱挣化后，用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为CB/T66822008规定的一级水，4.1甲醇，
四氢呋哺：优级纯，
甲酸（含量为50%，体积分数）。4.3
醋酸钠:优级纯。
氮水（含量为25%，体积分数）：优级纯。4.6
0.1%印酸溶液（体积分数）,取0.2mI.甲酸（4.3）用水稀释并定穿垒100mL，4.7
中醇-0.1%中酸溶液（7+3，体积分数）：量取70mL甲醇（4.1).30mL的0.1%中酸溶液（4.6）。4.8
2%中酸溶液（体积分数）：取4mL用酸(4,3),用水稀释并定容至100tmL。4.90.1%氨水中醇溶液（休积分数）：取0.4ml.氮水（4.5），用甲醇（4.1)稀释并定容至100mL。4.10四氢峡-水淬液（3十1.体积分数）：取75ml.四氢呋喃，2寸ml.水。醋酸钠溶液：25mmol/L。取2.05g酷酸钠（4.4）.用水溶解并定容至1000ml.。4.11
4.12全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟酸、全氟F一酸、全氟十酸、全氟丁烷磺酸钠、全氟已烷磺酸钠.全氟卒烷磺酸钠、全氟烷磺酸钠标准物质：纯度大于或等丁98%，标准物质详细信息见表A.1.
413标准储备溶液：准确称取标准物质（精确至0.1mg，以全氟化合物酸根计），用中醇溶解后定量转移至100 mI.容量瓶中，甲醇定容，摇勾，分别配制成标准储备溶液4.14标准上作溶液：根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配1
SN/T 3694.3—2014
4.15混合型弱阴离子交换固相萃取柱：OasisWAX3mlL，60mg或相当者。使用前依次用3ml0.1%氨水甲醇溶液（4.9），3mL水预处理。4.16石墨化碳固相萃取柱：VARIANBondFlutCarbon6mL，60mg或相当者。使用前用5mL甲醇预处理。
4.17硅藻十：80日~120日。
4.18微孔滤膜：有机系，0.22um，使用前用甲醇超声处理。5仪器与设备
5.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI)快速溶剂萃取仪。
超声波发生器（功率≥200W）
天平：感量0.1mg和0.01g。
高速离心机：10000r/min。
涡旋混合器。
聚丙烯离心管：50mL。
氮吹仪。
测定步骤
6.1提取
6.1.1油状样品
英，混。放人洁净的萃取池中，池内样品的上下两称取1g试样（精确到0.01g）加人约5g硅藻层均用专用滤膜保护，轻轻压实至地底部，参照附录B规定的条件进行提取。提取完毕后，将提取液转移至
250m浓缩瓶中，在
40℃水浴中旋转蒸发，浓缩。用四氢呋嘴-水10mL，静置，取1nL四氢峡哺-水层溶液于玻璃试管中，氮吹至近溶液（3+1，体积比）（4.10）定容至干，用水稀释至20mL，用2%中酸（4.8）调节pH值至4~5.待净化。
6.1.2脂状样品
称取1g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，加人20mL四氢呋哺-水溶液（3→1，休积比）（4.10）.均质，用振荡器振荡提取30min，再超声提取2min。置离心机中，以10000r/min离心10min。吸取四氢喃水层2mL于玻璃试管巾，氮吹至近下，用水稀释至20mL，用2%中酸（4.8）调节pH值至4～5，待净化。
6.2净化
将上述样液转移至混合型弱阴离子交换固相萃取柱（4.15)中，依次用5mL醋酸钠溶液（4.11）和5mL甲醇淋洗，弃去淋洗液。再用3mL的0.1%氨水甲醇溶液（4.9）洗脱，收集洗脱液。将净化液转移至石墨化碳固相萃取柱（4.16），收集。并用5mL0.1%氨水甲醇溶液（4.9）洗脱，合并收集洗脱液。洗脱液经氮吹至近干后，用甲醇-0.1%甲酸溶液（4.7）定容至1L，过0.22uIm滤膜，滤液供LC-MS/MS测定。
-TrKAoNiKAca
液相色谱条件
液相色谱参考条件如下：
色谱柱：WatersCs，2.1mm×150mm3.5μm，或相当者；a
柱温：室温；
流速：0.20mL/min；
进样量：10μL；
流动相及梯度洗脱条件参见表1。表1流动相及梯度洗脱条件
质谱条件
电离方式：电喷雾电离（ES
扫描方式：负离子扫描；
检测方式：多反应监测（MRM）
电喷雾电压：-4500
气帘气（CUR）：45psi(0.31MPa）：雾化气（GS1)：35psi(0.24MPa））辅助气（GS2）：40psi(0.28MPa)；碰撞气（CAD)：6.0psi(0.15MPa)：离子源温度（TEM）：550.0℃；定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞能量参见表2。SN/T3694.3—2014
0.1%甲酸溶液
非商业性声明：所提供参数是在安捷伦1100液相色谱串联API4000质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。iKAoNiiKAca
SN/T3694.3—2014
化合物名称
全瓶己酸
个氟辛酸
伞氟工殿
全奖龄
全{—酸
伞氟十二铵
全氟丁烷磺酸
全氟已烷磺酸
全氟辛烷o酸
全氟姿烷磺
表2目标化合物的监测离子对、去簇电压和碰撞能量母离子
注：带”“为定虽离广。
6.3.3液相色谱-串联质谐检测及确证「离子
去电压
—100
避描能量
根据样液中被测组分含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中10种全氟烷基化合物的响应值均应在仪器检测的线性范用内。标准工作溶液样液等体积参插样测定。对丁高浓度样品须适当进行系列稀释。6.3.4定性测定
标准溶液及样液均按6.3.1和6.3.2规定的条件进行测定，如果样液1与标准溶液相同的保留时间有峰出现.则对其进行确证。如经确证分析被测组分质量色谱峰保留时间与标准物质相致，所选择的离子均出现，同时所选择离子的丰度比与标准样物质相关离了的相对车度一致，相似度在允许偏差之内（见表3），被确证的样品则可判定为阳性检出。-KAoNKAca
相对离子丰度
允许的相对偏差
6.3.5定量测定
表 3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差50%
20%~50%
>10%~-20%
SN/T 3694.3—2014
根据试样巾被测样液中被测组分的含量情况，选取响应值相近的标准工作液进行分析，对于高浓度样品应适当进行系列稀释，标准工作液和样液中被测组分的响应值均应在仪器线性响应范围内。在上述色谱条件下.参考保留时间为2.90min~18.70min，外标法定量。标准辫液的多反位监测色谱图参见附录C。
6.4空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。6.5结果计算和表述
用色谱数据处理软件或按式（1)计算试样中每种全航烷基化合物含量：X,=A. Xc:×VXf×1 000
Ai. Xm XI 000)
-试样中全氟烷基化合物：含量，单位为毫克每T克（mg/kg）；样液中全氟烷基化合物的峰面积；标准工作液中全氟烷基化合物：的浓度，单位为微克每毫升（ug/ml)：-样液最终定容体积，单位为毫升（mI)；-标准工作液中全氟烷基化合物：的峰面积；-称样量，单位为克（g)：
-稀释因子。
计算结果应扣除空白值，全氟烷基化合物含量以酸根计，结果保留三位有效数字。测定低限
本方法的测定低限均为0.05mg/kg。8回收率和精密度
样品中10种全氟烷基化合物的添加浓度及其回收率、精密度实验数据参见附录D。（1）
-iKAoNiKAca
SN/T3694.3—2014
化合物名称
全氟己酸
全氟辛酸
全氟壬酸
全氟姿酸
全氟十酸
全氟十二酸
全氟丁烷磺酸钠
全氟己烷磺酸钠
全氟辛磺酸钠
全氟癸烷磺酸钠
附录A
（规范性附录）
标准物质信息
标准物质CAS号、分子式及分子量表A.1
CAS号
307-24-4
335-67-1
37595-1
335-762
2058-94-8
307-55-1
29420-49-3
82382-12-5
4021-47-0
分了式
CaHFnO2
CHFaO2
CheHFaaO2
CFSONa
CF,soNa
分子量
-TTKAONIKAca
快速溶剂举取仪举取条件：
样品池温度：110℃，
压力：1500psi；
加热时间：5min：
静态萃取时间：5min
溶剂：中醇；
附录B
（资料性附录）
快速溶剂萃取仪萃取条件
冲洗体积：甲醇（60%
的样品池体积）：
氮气吹扫：608；
循环次数：1次。
SN/T3694.3—2014
非商业性声明：附录B所列参数是在ASE300快速溶剂萃取仪和APL4000质谐仪上完成的.此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。7
SN/T3694.3—2014
（sda）
化合物名称
附录C
（资料性附录）
标准溶液多反应监测（MRM)色谱图
全氟丁烷磺酸(PFBS)
全氟已酸（PFHxA）
全氟已烷磺酸（PFHxS）
全氟辛酸（PFOA）
全氟辛烷磺酸（PFOS）
标准溶液多反应监测（MRM)色谱图表C.1
保留时间
标准溶液参考保留时间
化合物名称
全氟王酸（PFNA）
全氟孕酸（PFDA）
全氟类烷磺酸（PFDS）
全氟+一酸（PFUdA）
全氟十二酸（PFDoA）
24.7824.9526.0026.51
保留时间
非商业性声明：附录C所列参数是在ASE300快速溶剂萃取仪和API4000质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业日的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器8
全氟化合物
全氟已酸
全氟辛酸
全氟王酸
全氟类酸
全氟十一酸
附录D
（资料性附录）
不同添加水平回收率范围及精密度表D.1
样品名称
润滑油
润滑脂
润滑油
润滑脂
润滑油
润滑脂
润滑油
润滑脂
润滑油
润滑脂
不同添加水平回收率范围及精密度添加浓度
回收率范围
70.4105.6
70.9~99.5
81.0~98.6
72.0~108.0
73.0~101.1
83.0106.2
72.9~104.9
72.9--98.0
89.6~104.8
70.9~104.9
80.9~107.9
83.6~102.6
72.9~105.4
70.0~103.0
91.6108.8
70.0102.8
74.0~104.0
90.2105.9
72.0~102.9
80.0~101.0
71.3104.0
85.7~106.2
70.5~107.2
72.8~109.2
81.4~107.0
74.0~100.0
70.0109.2
88.8103.0
SN/T3694.3—2014
SN/T3694.3--2014
全氟化合物
全氟十二酸
全氟丁烷磺酸钠
全氟己烷磺酸钠
全氟辛烷磺酸钠
全氟癸烷磺酸钠
样品名称
润滑油
润滑脂
润滑油
润滑脂
润滑油
润滑脂
润滑油
润滑脂
润滑油
润滑脂
表D.1（续）
添加浓度
回收率范围
72.0~103.0
79.0~101.0
89.0~109.2
77.8100.0
81.9~-96.9
90.2-105.3
70.0-106.0
80.0-109.5
74.0-102.3
73.0106.1
86.3~106.2
70.8~104.0
5.0~104.0
81.7108.7
70.:00108.8
83.0--107.9
8.8~102.6
70.4103.6
75.0~106.0
90.2~108.8
74.9~109.0
80.0~101.0
71.3108.0
75.8~109.0www.bzxz.net
85.7~106.2
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进出口工业品中全氟烷基化合物测定第3部分：润滑剂
液相色谱-串联质谱法
Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrialproducts for import and export-Part 3; Lube-LC-MS/MS method2014-01-13发布
华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
SN/T3694α进出口工业品中全氟烷基化合物测定》共分为14部分：第1部分：化妆品液相色谱-中联质谱法；一第2部分：灭火剂
液相色谱-中联质谱法；
第3部分：润滑剂波相色谱-串联质谱法；第4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法：一第5部分：洗漆剂液相色谱-串联质谱法；-—一第6部分：油墨相色谱-串联质谱法；第7部分：油漆和涂料液相色谱-串联质谱法；第8部分：电子电产品液相色谱-串联质诺法；第9部分：纺织品：液相色谱-串联质谱法；第10部分：胶黏剂
液相色谱-串联质谱法；
第11部分：皮革液相色谱-串联质谱法；第12部分：上光剂液相色谱-申联质谱法：第13部分：食品接触材料液相色谱-串联质谱法：第14部分：塑料制品液相色谱-串联质谱法。本部分是SN/I3694的第3部分。
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。SN/T 3694.3-2014
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监肾督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。
本部分卡要起草人卢利军、未洪敏、吴连鹏、应晓红、李玲、郑自强、张代辉、谬诗聪。I
１范围
讲出口工业品中全氟烷基化合物测定第3部分：润滑剂液相色谱-串联质谱法SN/T3694.3—2014
SN/T3694的本部分规定了润滑剂中全疯烷基化合物的接相色谐-串联质谱测定法。木部分适用丁润滑剂中全氟己酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸全氟十一酸,全氟十二酸,全氟丁烷磺酸.全氟已烷磺酸、牟疯辛烧磺酸、全氟馨烷磺酸的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T66822008分析实验空用水规格和试验方法3方法提要
油状样品采用甲醇作溶剂，用快速溶剂苯取仪（ASE)苯取-脂状样品用四氢峡喃-水溶液振荡，超卢提取，提取液经混合型弱阴离子交换固相萃取柱挣化后，用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为CB/T66822008规定的一级水，4.1甲醇，
四氢呋哺：优级纯，
甲酸（含量为50%，体积分数）。4.3
醋酸钠:优级纯。
氮水（含量为25%，体积分数）：优级纯。4.6
0.1%印酸溶液（体积分数）,取0.2mI.甲酸（4.3）用水稀释并定穿垒100mL，4.7
中醇-0.1%中酸溶液（7+3，体积分数）：量取70mL甲醇（4.1).30mL的0.1%中酸溶液（4.6）。4.8
2%中酸溶液（体积分数）：取4mL用酸(4,3),用水稀释并定容至100tmL。4.90.1%氨水中醇溶液（休积分数）：取0.4ml.氮水（4.5），用甲醇（4.1)稀释并定容至100mL。4.10四氢峡-水淬液（3十1.体积分数）：取75ml.四氢呋喃，2寸ml.水。醋酸钠溶液：25mmol/L。取2.05g酷酸钠（4.4）.用水溶解并定容至1000ml.。4.11
4.12全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟酸、全氟F一酸、全氟十酸、全氟丁烷磺酸钠、全氟已烷磺酸钠.全氟卒烷磺酸钠、全氟烷磺酸钠标准物质：纯度大于或等丁98%，标准物质详细信息见表A.1.
413标准储备溶液：准确称取标准物质（精确至0.1mg，以全氟化合物酸根计），用中醇溶解后定量转移至100 mI.容量瓶中，甲醇定容，摇勾，分别配制成标准储备溶液4.14标准上作溶液：根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配1
SN/T 3694.3—2014
4.15混合型弱阴离子交换固相萃取柱：OasisWAX3mlL，60mg或相当者。使用前依次用3ml0.1%氨水甲醇溶液（4.9），3mL水预处理。4.16石墨化碳固相萃取柱：VARIANBondFlutCarbon6mL，60mg或相当者。使用前用5mL甲醇预处理。
4.17硅藻十：80日~120日。
4.18微孔滤膜：有机系，0.22um，使用前用甲醇超声处理。5仪器与设备
5.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI)快速溶剂萃取仪。
超声波发生器（功率≥200W）
天平：感量0.1mg和0.01g。
高速离心机：10000r/min。
涡旋混合器。
聚丙烯离心管：50mL。
氮吹仪。
测定步骤
6.1提取
6.1.1油状样品
英，混。放人洁净的萃取池中，池内样品的上下两称取1g试样（精确到0.01g）加人约5g硅藻层均用专用滤膜保护，轻轻压实至地底部，参照附录B规定的条件进行提取。提取完毕后，将提取液转移至
250m浓缩瓶中，在
40℃水浴中旋转蒸发，浓缩。用四氢呋嘴-水10mL，静置，取1nL四氢峡哺-水层溶液于玻璃试管中，氮吹至近溶液（3+1，体积比）（4.10）定容至干，用水稀释至20mL，用2%中酸（4.8）调节pH值至4~5.待净化。
6.1.2脂状样品
称取1g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，加人20mL四氢呋哺-水溶液（3→1，休积比）（4.10）.均质，用振荡器振荡提取30min，再超声提取2min。置离心机中，以10000r/min离心10min。吸取四氢喃水层2mL于玻璃试管巾，氮吹至近下，用水稀释至20mL，用2%中酸（4.8）调节pH值至4～5，待净化。
6.2净化
将上述样液转移至混合型弱阴离子交换固相萃取柱（4.15)中，依次用5mL醋酸钠溶液（4.11）和5mL甲醇淋洗，弃去淋洗液。再用3mL的0.1%氨水甲醇溶液（4.9）洗脱，收集洗脱液。将净化液转移至石墨化碳固相萃取柱（4.16），收集。并用5mL0.1%氨水甲醇溶液（4.9）洗脱，合并收集洗脱液。洗脱液经氮吹至近干后，用甲醇-0.1%甲酸溶液（4.7）定容至1L，过0.22uIm滤膜，滤液供LC-MS/MS测定。
-TrKAoNiKAca
液相色谱条件
液相色谱参考条件如下：
色谱柱：WatersCs，2.1mm×150mm3.5μm，或相当者；a
柱温：室温；
流速：0.20mL/min；
进样量：10μL；
流动相及梯度洗脱条件参见表1。表1流动相及梯度洗脱条件
质谱条件
电离方式：电喷雾电离（ES
扫描方式：负离子扫描；
检测方式：多反应监测（MRM）
电喷雾电压：-4500
气帘气（CUR）：45psi(0.31MPa）：雾化气（GS1)：35psi(0.24MPa））辅助气（GS2）：40psi(0.28MPa)；碰撞气（CAD)：6.0psi(0.15MPa)：离子源温度（TEM）：550.0℃；定性离子对、定量离子对、去簇电压、碰撞能量参见表2。SN/T3694.3—2014
0.1%甲酸溶液
非商业性声明：所提供参数是在安捷伦1100液相色谱串联API4000质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。iKAoNiiKAca
SN/T3694.3—2014
化合物名称
全瓶己酸
个氟辛酸
伞氟工殿
全奖龄
全{—酸
伞氟十二铵
全氟丁烷磺酸
全氟已烷磺酸
全氟辛烷o酸
全氟姿烷磺
表2目标化合物的监测离子对、去簇电压和碰撞能量母离子
注：带”“为定虽离广。
6.3.3液相色谱-串联质谐检测及确证「离子
去电压
—100
避描能量
根据样液中被测组分含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中10种全氟烷基化合物的响应值均应在仪器检测的线性范用内。标准工作溶液样液等体积参插样测定。对丁高浓度样品须适当进行系列稀释。6.3.4定性测定
标准溶液及样液均按6.3.1和6.3.2规定的条件进行测定，如果样液1与标准溶液相同的保留时间有峰出现.则对其进行确证。如经确证分析被测组分质量色谱峰保留时间与标准物质相致，所选择的离子均出现，同时所选择离子的丰度比与标准样物质相关离了的相对车度一致，相似度在允许偏差之内（见表3），被确证的样品则可判定为阳性检出。-KAoNKAca
相对离子丰度
允许的相对偏差
6.3.5定量测定
表 3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差50%
20%~50%
>10%~-20%
SN/T 3694.3—2014
根据试样巾被测样液中被测组分的含量情况，选取响应值相近的标准工作液进行分析，对于高浓度样品应适当进行系列稀释，标准工作液和样液中被测组分的响应值均应在仪器线性响应范围内。在上述色谱条件下.参考保留时间为2.90min~18.70min，外标法定量。标准辫液的多反位监测色谱图参见附录C。
6.4空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。6.5结果计算和表述
用色谱数据处理软件或按式（1)计算试样中每种全航烷基化合物含量：X,=A. Xc:×VXf×1 000
Ai. Xm XI 000)
-试样中全氟烷基化合物：含量，单位为毫克每T克（mg/kg）；样液中全氟烷基化合物的峰面积；标准工作液中全氟烷基化合物：的浓度，单位为微克每毫升（ug/ml)：-样液最终定容体积，单位为毫升（mI)；-标准工作液中全氟烷基化合物：的峰面积；-称样量，单位为克（g)：
-稀释因子。
计算结果应扣除空白值，全氟烷基化合物含量以酸根计，结果保留三位有效数字。测定低限
本方法的测定低限均为0.05mg/kg。8回收率和精密度
样品中10种全氟烷基化合物的添加浓度及其回收率、精密度实验数据参见附录D。（1）
-iKAoNiKAca
SN/T3694.3—2014
化合物名称
全氟己酸
全氟辛酸
全氟壬酸
全氟姿酸
全氟十酸
全氟十二酸
全氟丁烷磺酸钠
全氟己烷磺酸钠
全氟辛磺酸钠
全氟癸烷磺酸钠
附录A
（规范性附录）
标准物质信息
标准物质CAS号、分子式及分子量表A.1
CAS号
307-24-4
335-67-1
37595-1
335-762
2058-94-8
307-55-1
29420-49-3
82382-12-5
4021-47-0
分了式
CaHFnO2
CHFaO2
CheHFaaO2
CFSONa
CF,soNa
分子量
-TTKAONIKAca
快速溶剂举取仪举取条件：
样品池温度：110℃，
压力：1500psi；
加热时间：5min：
静态萃取时间：5min
溶剂：中醇；
附录B
（资料性附录）
快速溶剂萃取仪萃取条件
冲洗体积：甲醇（60%
的样品池体积）：
氮气吹扫：608；
循环次数：1次。
SN/T3694.3—2014
非商业性声明：附录B所列参数是在ASE300快速溶剂萃取仪和APL4000质谐仪上完成的.此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。7
SN/T3694.3—2014
（sda）
化合物名称
附录C
（资料性附录）
标准溶液多反应监测（MRM)色谱图
全氟丁烷磺酸(PFBS)
全氟已酸（PFHxA）
全氟已烷磺酸（PFHxS）
全氟辛酸（PFOA）
全氟辛烷磺酸（PFOS）
标准溶液多反应监测（MRM)色谱图表C.1
保留时间
标准溶液参考保留时间
化合物名称
全氟王酸（PFNA）
全氟孕酸（PFDA）
全氟类烷磺酸（PFDS）
全氟+一酸（PFUdA）
全氟十二酸（PFDoA）
24.7824.9526.0026.51
保留时间
非商业性声明：附录C所列参数是在ASE300快速溶剂萃取仪和API4000质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业日的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器8
全氟化合物
全氟已酸
全氟辛酸
全氟王酸
全氟类酸
全氟十一酸
附录D
（资料性附录）
不同添加水平回收率范围及精密度表D.1
样品名称
润滑油
润滑脂
润滑油
润滑脂
润滑油
润滑脂
润滑油
润滑脂
润滑油
润滑脂
不同添加水平回收率范围及精密度添加浓度
回收率范围
70.4105.6
70.9~99.5
81.0~98.6
72.0~108.0
73.0~101.1
83.0106.2
72.9~104.9
72.9--98.0
89.6~104.8
70.9~104.9
80.9~107.9
83.6~102.6
72.9~105.4
70.0~103.0
91.6108.8
70.0102.8
74.0~104.0
90.2105.9
72.0~102.9
80.0~101.0
71.3104.0
85.7~106.2
70.5~107.2
72.8~109.2
81.4~107.0
74.0~100.0
70.0109.2
88.8103.0
SN/T3694.3—2014
SN/T3694.3--2014
全氟化合物
全氟十二酸
全氟丁烷磺酸钠
全氟己烷磺酸钠
全氟辛烷磺酸钠
全氟癸烷磺酸钠
样品名称
润滑油
润滑脂
润滑油
润滑脂
润滑油
润滑脂
润滑油
润滑脂
润滑油
润滑脂
表D.1（续）
添加浓度
回收率范围
72.0~103.0
79.0~101.0
89.0~109.2
77.8100.0
81.9~-96.9
90.2-105.3
70.0-106.0
80.0-109.5
74.0-102.3
73.0106.1
86.3~106.2
70.8~104.0
5.0~104.0
81.7108.7
70.:00108.8
83.0--107.9
8.8~102.6
70.4103.6
75.0~106.0
90.2~108.8
74.9~109.0
80.0~101.0
71.3108.0
75.8~109.0www.bzxz.net
85.7~106.2
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