SN/T 3778-2014.Textiles-Determination of the emission of volatile organic compounds-Small chamber method.
1范围
SN/T 3778规定了纺织品中总挥发性有机化合物、总芳香烃化合物以及氯乙烯、1,3-丁二烯、甲苯.乙烯基环己烯、苯乙烯和4-苯基环已烯释放量的小型释放舱试验方法。
SN/T 3778适用于纺织品中总挥发性有机化合物、总芳香烃化合物以及氯乙烯、1,3-丁二烯、甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯和4-苯基环已烯释放量的测定。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1空气交换率air change rate
单位时间内进人释放舱的空气体积与释放舱有效容积的比值(次/h)。
2.2换气量ventilation rate
单位时间内进人释放舱的空气体积。
2.3表面风速air velocity
释放舱中试样表面的空气流动速度。
2.4试验时间test time
从试验开始到开始采样之间的时间间隔。
2.5挥发性有机化合物volatile organic compounds; VOCs
测试试样释放的,并由释放舱出口空气中检测到的所有有机化合物。
2.6总挥发性有机化合物total volatile organic compounds;TVOC
以AirToxice吸附管捕集、热解吸后,非极性色谱柱(极性指数小于10)分离.质量检测器(MS)检测,保留时间在氯乙烯至正十六烷(包括氣乙烯和正十六烷)之间的挥发性有机化合物总和。
2.7总芳香烃化合物total aromatic hydrocarbons
以AirToxic吸附管捕集、热解吸后,非极性色谱柱(极性指数小于10)分离、质量检测器(MS)检测,保留时间在正已烷至正十六烷之间的芳香烃化合物总和。典型芳香烃化合物参见附录A。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3778—2014
纺织品
挥发性有机化合物释放量
试验方法小型释放舱法
Textiles-Determination of the emission of volatile organic compounds-Small chamber method
2014-01-13 发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-08-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。SN/T3778—2014
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责行。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并口本标准起草单位：中华人民共和国江办苏出人境检验检疫局、南京市产品质量监督检验院、东莞市升微机电设备科技有限公司。
本标准主要起草人：卢志刚、李翔，梁峙、朱海欧、杨贵、蔡建和、夏可瑜、张挂珍。1
1范围
纺织品挥发性有机化合物释放量试验方法小型释放舱法
SN/T 3778—2014
本标准规定了纺织品中总挥发性有机化合物、总芳香烃化合物以及氯乙烯、1，3-丁二烯、中苯、乙烯基环己烯，苯乙烯和4-苯基环己烯释放量的小型释放舱试验方法本标准适用于纺织品中总挥发性有机化合物、总芳香烃化合物以及氯乙烯、1，3-丁二烯、甲苯、乙烯基环己烯、苯乙烯和4-苯基环已烯释放量的测定。2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。2.1
空气交换率airchangerate
单位时间内进人释放舱的空气体积与释放舱有效容积的比值（次/h）2.2
ventilationrate
换气量
单位时间内进人释放舱的空气体积2.3
表面风速
airvelocity
释放舱中试样表面的空气流动速度2.4
试验时间testtime
从试验开始到开始采样之问的时间间2.5
volatileorganiecompounds:vOCs挥发性有机化合物
测试试样释放的，并由释放舱出口空气中检测到的所有有机化合物。2.6
总挥发性有机化合物totalvolatileorganiccompounds；Tvoc以AirToxic吸附管捕集、热解吸后，非极性色谱柱（极性指数小于10）分离、质量检测器（MS）检测，保留时间在氯乙烯至正十六烷（包括氯乙烯和正十六烷）之间的挥发性有机化合物总和。2.7
总芳香烃化合物totalaromatichydrocarbons以AirToxic吸附管捕集、热解吸后，非极性色谱柱（极性指数小于10)分离、质量检测器（MS)检测，保留时间在正已烷至正十六烷之间的芳香烃化合物总和。典型芳香烃化合物参见附录A。2.8
small chamber
小型释放舱
用于测试纺织品释放的挥发性有机化合物，操作参数可调的设备，容积在50L1000L(包括50L和1000L)之间。
SN/T 3778--2014
背馨浓度background concentration使用洁净空气为载，空载时释效舱的出口挥发性有机化合物浓2.10
product loading facton
产品负载率
测试用样品的尺寸与释放舱有效容积的比值，2.11
释放速率emission TaclurtSER
试验开始后，单位样品，单位时间内测试试件释放的挥发性有机化合物的质量3原理
将样品置于一定条件（温度、湿度和空气流速)的释放舱中试样释放的挥发性有机化合物与进人释放舱的空气混合后并从舱出口排出，以吸附剂在释放舱出口处捕集一定体积量的气体中的挥发性有机化合物，经热脱附后，以GC-MS测定所捕集挥发性有机化合物的释放浓度，根据释放浓度、产品负载率,气体交换率计算释放速率。
4试剂和标准物质
除非另有说明，所用试剂均为色谱纯、4.1挥发性有机化合物标推品甲苯、乙烯基环烯、苯乙烯、4-苯基环已烯、苯，乙基茉、苯基乙炔、n-丙基苯、异丙苯、α-苯丙烯、-丁基苯、基苯；邻二甲苯问二甲苯、对二甲苯、2-乙基甲苯、3-乙基甲苯、Z烯基甲苯、1-异丙基2甲基萃苯、1-异丙基-3-甲基苯、1异丙基-4-中基苯、13,5-三甲基苯、1.2.1三甲基苯、1,2,3-三甲基苯，1.2,4.5-四甲苯、1.1--:异丙基苯、1,3二异内基苯、节、禁，正已烷，正1六烷等，
4.2氯乙烯、1.3-『二烯标谁溶液浓度为 1 000 Fg/1nI.。4.3 有机溶剂：甲醇,
4.4混合香烃标准储备液：移取少量甲醇于100mT.棕色容量瓶中，减量法分别称取0.1g（精确垒0.2mg)芳香烃化合物于容瓶中，用甲醇稀释至刻度，典弹芳香烃化含物见附录A。注：该标准辫液储备液在0 ℃～ 4 ℃的冰箱中密闭保存+有效期为4周。4.5混合势香烃标准T作溶液：移取适量1.述合芳香烃标准储备液（4.4）于100ml.棕色容量瓶中，以甲醇稀释牟刻度使标准T作液的浓度分别为500ug/ml.、250μg/ml.,50μg/ml.、10Hg/ml.利和5μg/mL，分装于2mLH塞样品瓶待用：注：该标准:1.作波在0心4“的冰箱中案阅保存.有效期为2周。4.6氯乙烯或1.3-」二烯标准上作溶液：准确移取适量氯乙烯或1，3「二烯标准液（1,2），以甲醇逐级稀释至500μg/ml250ug/ml.50μg/tmL、10ug/ml.和5μg/mL，分装于2mL只塞样品瓶待用。5仪器与材料
5.1小型释放舱系统；小型释放舱系统应符合附录B的规定。5.2恒流气体采样器：流量范国为（~500ml/min，精度+杀。5.3相色谱-质谱仪（GC-MSID）：配有质量选择检测器（MSD)的气和色谱仪2
-TrKAONiKAca
5.4热脱附装置：能与5.3的仪器联用的热脱附装置，SN/T 3778—-2014
5.5热老化装置：能在情性气体条件下（如氮气)对吸附管进行热净化。净化温度，时闲、气体流量可调，通常温度可控制范围为（室温十10℃）～350℃，控温精度士1℃。5.6电子气体流量计：晟大流量500ml./min，精度i5%。5.7分析天平：感量为0.0002起。5.8吸附管：规格为6×89mm，内装200mg粒径为60自~80月AirToxic吸附剂或其和当者吸附剂的不锈钢或玻璃管，吸附剂由CarbopackB/CarbasicveTMS-Ⅲ构成，使用前采用性气体（如氮气）高温净化，最高净化温度不得高于320℃以防止吸附剂分解，净化时间不少丁30min，净化后或使用前应检查其无十扰色谱峰存在。
注：Air Toxic吸谢剂是出供应商提供产品的商品名。给出这-信息定为「方使本标准的使用者,并不表示对该产品的认可
5.9傲量进样针:1μL.5μL、500pl..5.10棕色容量瓶：10ml.100mL
5.11具塞样品瓶2mL
5.12载气：氨气，纯度大于99.999%；氮气，纯度大丁99.99%。6试样
6.1 基本要求
样品应采用铝膜或其他无有机物释放的材料密封包装。如不能立即测试，应密封包装并置于（23工3)℃、相对湿度（50+5)%H无有机物污染的环境巾保存，保存时间不超过10天。样品包装拆除后为试验开始时间，应尽快制备测试样品送人释放舱进行试验。6.2试样尺寸的确定
试样的尺寸根据释放舱的有效容积和产品负载率确定，负载率取决于试验目的。注：如无明确规定，产品负载率数值为空交换率的2恪，单位为乎方米每立方米（㎡/m）。6.3试样的制备
样品去逊5 cm后选取测试试样,垂直十样品表面进行裁切，裁切时避免污染。7试验步骤
7.1释放舱准备
7.1.1释放舱的清洗
用蒸馏水清洗小型释放舱内壁,关闭舱门后将释放舱升至高温使舱壁表面的化学物质充分解析并排出后，再将小型释放舱冷却到预定的温度。清洗后的释放舱应达到7.2的要求。7.1.2测试条件
根据产品或限量标准的要求，选择释放舱温度、湿度、气体交换率等参数，并使释放舱处于约（10十5）Pa的微正压状态，释放舱的典型工作条件及制精度见表1，KAONiKAa
SN/T3778—2014
表1释放舱的工作条件
释放舱参数/单位
温度/℃
相对湿度/%
空气交换率/（次·h1)
参数范围
控制精度
设定值±0.5
设定值=3
设定值±5%
注1：因释放舱内环境与实验室环境的差异，打开释放舱门装载测试试件时，会引发舱温度、湿度的变化。注2：温度和相对湿度对释放速率有较大影响，其波动只与时间有关。7.2背景浓度测试
待释放舱达到预定试验条件，按9.2采集一定量的释放舱出口空气，并按10.2进行分析。释放舱TVOC、单体的背景浓度应分别满足≤20ug/m、≤2pg/m的要求。空白采集管浓度应足够低，不含有目标物8试样放置
采样时间
试样制备好后尽快置于释放舱中，测试试样应放置于舱内的中央位置以保证空气气流均勾分布于测试试件的释放表面。关闭舱门，确认释放舱的气密性和气体流量。原则上，在试验开始后的第1d(24h）3d(72h）7d(168h）14d(336h）和28d(672h）进行空气采样，其他指定时间也可进行空气采样。
注1：试验过程的选择基于测试目注2：如进行释放衰减研究，试验开始28d以后仍可继续采样注3：如果测试浓度低于定量限，可以结束试验。8.2试样的储存
当试验周期较长时，两次采样间隔期间，可将试件从释放舱中取出，自出放置于与试验条件相同的环境中，并避免受其他测试试件的污染。采样时，应至少提前3.d(72h）将试件重新置于释放舱中。9空气采样
释放舱内温度和相对湿度稳定8h后方可进行采样。9.2VOCs的采样
将恒流采样器与AirToxic吸附管连接，吸附管采样端与释放舱采样口联接，使用恒流采样器采集释放舱出口空气中的VOCs。采样流量、采样时间根据舱内VOCs浓度确定。空气采样时，吸附管及恒流采样器应尽可能靠近释放舱采样口，以保证气体温度与舱内温度一致。注：对于AirToxic吸附管，通常其采样流量为100mL/min~2c0mL/min，最大采样量不超过15L9.3其他要求
采样时应避免吸附剂的穿透现象。如无法预测吸附剂是否被穿透或释放舱的出口浓度，采样时应4
-TTKAONKAca
SN/T3778—2014
将两个采样管串联，按式（1)确认吸附剂是否穿透，当式（1)计算结果≥95%，可视为无穿透现象发生。c
X100295(%）
式中：
前端吸附管中目标化合物的分析浓度，单位为微克每立方米（ug/m\）)；后端吸附管中目标化合物的分析浓度，单位为微克每立方米（ug/m\）。10采集样品的分析
标准样品吸附管的制备
.（1)
室温状态下，调节热老化装置氮气流量为100mL/min~150mL/min，将净化好的吸附管采样端用连接软管与热老化装置出气端相连，用1uL微量进样针分别吸取1L的标准工作溶液（5.5、5.6）由软管微孔处缓慢注人吸附管吸附剂表面，载气吹扫20min30min后，立即戴上管套，置于铝制金属盒中保存。
10.2分析测试条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出分析条件的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的：
热脱附装置分析条件：
吸附管热脱附温度：300℃；
吸附管热脱附时间：5min-
脱附气体流量：30mLmin~50mL/min冷阱捕集温度：—30
冷阱加热速率：40℃/s；
冷阱热脱附温度：280℃~
10℃;
300℃
冷阱热脱附时间：5min~10min
传输线温度：220℃
250℃：
分流比：根据浓度确定分流比。b）GC-MS分析条件：
毛细管色谱柱：极性指数小于10，柱长50m~60m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；升温程序：40℃（1min）
色谱质谱接口温度：260℃；
100℃
250℃(10min);
质量扫描范围和方式：扫描范围为25u～350u，扫描方式为全扫描：载气：高纯氨：
电离能量：70eV；
离子源（EI）温度：250℃。
10.3分析测试
按10.2条件设置热脱附装置和色谱工作参数，确认系统无干扰后，依次放人标准样品吸附管、空白吸附管和样品吸附管进行测试。应对色谱峰逐一识别，根据保留时间定性，峰面积定量。如保留时间定性有疑问时，应根据质谱图定性。典型挥发性有机化合物总离子流图参见附录C。5
TKAoNiKAca
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11分析结果的计算
11.1线性校准方程的建立
根据标准样品吸附管中各有机物单体的质量及相应色谱峰面积，通过最小二乘法拟合得到线性校准方程式（2），其线性相关系数应大于0.995。A,=, ×m,+h.
式中：
A，一八种单体、芳香烃单体：的峰面积：K，—一六种单体、芳香烃单体！的线性校准方程的斜率；m，——六种单体、芳香烃单体的质量，单位为微克（μg)；b，六种单体,芳香烃单体的线性校准方程在轴上的截距。11.2样品吸附管解吸量的计算
11.2.1氯乙烯、1,3-丁二烯、甲苯、乙烯基环已烯，苯乙烯、4-苯基环己烯和芳香烃单体解吸量的计算样品吸附管中六种单休（氧乙烯、13-丁二烯、甲苯、乙烯基环已烯、莱乙烯和4-苯基环己烯）和芳香烃单体的解吸量按式(3)计算：
M..=(A,-b,)/K.
式中．
M.六种单体，其他芳香烃单体的解吸量，单位为微克(uR)；A’六种单体、其他芳香烃单体讠的峰面积；5：—六种单体线性、其他芳香烃单体，校准方程在Y轴上的截距：K，一六种单体、芳香烃单体线性校推方程的斜率。11.2.2其他挥发性有机化合物解析量的计算除六种单体和芳香烃单体外，其他挥发性有机化合物解析量以甲苯的线性校准方程计算。11.3总芳香烃解析遣的计算
总芳香烃解析量按式(4)计算：
MA.. -EMA.
式中：
试验时间为1时,色谱流出时间在正已烷至正十六烷之间的总芳香烃解析质量，单位为
微克(ug）；
试验时间为t时，色谱流山时闻在正已烷至正十六烷之间芳香烃类化合物单体解析质量，单位为微克（μg）。
11.4总挥发性有机化合物解析量的计算总挥发性有机化合物解析量按式（5)计算：Mt. Mau +ZM.
式中：
（5）
试验时间为：时，色谱流出时间在氯乙烯至正十六烷之间总挥发性有机化合物的解析量，单位为微克（ug)；
-TTKAONKAca
SN/T 3778--2014
MA.一：试验时间为！时，色谱流出时间在氯乙烯至正十六烷之间总芳香烃解析质量，单位为微克(μg);
M。一试验时间为时，色谱流出时间在氯乙烯至正「六烷之间其他未识别单体的解析量，单位为微克(μg)。
12释放浓度、释放速率的计算
12.1释放浓度
试验时间为（时，挥发性化合物单体、总芳香烃、总挥发性化合物的释放液度分别按式（6）、式（7)和式(8)计算：
c... -M../V.
CA. -M../V,
cT.. =Mt./V,.
试验时间为：时，择发性化合物单体的释放浓度，单位为微克每立方米（g/m）Ca.试验时间为t吋，总旁香烃的释放浓度，单位为微克每立方米(μg/m\)；Cr.——试验时间为t时，总挥发性化合物的释放浓度，单位为微克每立方米（ug/m\）V
一试验时间为t时的采样体积,单位为升(I.)。12.2面积释放速率
试验时间为t时，择发性化合物单体、总芳香烃、总挥发性化合物的面积释放速率分别按式（9）式(10)和式(11)计算：
SERa,(t) =t..·N/La
SERaA(t) =ca... N/La
SERuT(t) (T - N/La
式中：
SERaA()
SERar()
式中：
·（9)
试验时间为t时，挥发性化合物单体的面积释放速率，单位为微克平方米小时[μg/(m\. h)]:
-试验时间为t时，总旁香烃的面积释放速率，单位为微克每平方米小时二ug/（m，h)]；试验时间为t时，总择发性化合物的面积释放速率，单位为微克每平方米小时[g/(m2·h)];
-试件的面积负载率，与试件最大投影面积和释放舱有效容积关系见式（12），单位为平方米每立方米（m\/m*）；
释舱的空气交换率、单位为每小时(h-l)。La =S/V.
S：一样品的最大投影面积，单位为平方米（m\）；V.
一释放舱的有效容积，单位为立方米（m\）。12.3质量释放速率
试验时间为t时，挥发性化合物单体、总芳香烃、总挥发性化合物的质量释放速率分别按式13）、式（14)和式(15)计算：
SN/T3778—2014
式中：
SERm:(t)
SERma(t)
SERmr(t)
式中：
13试验报告
SERm,()=caN/Lm
SERmA(t)=CA..N/Lm
SERm-(t)=cr.-N/Lm
（13）)
...（14)
试验时间为时，挥发性化合物单体的质量释放速率，单位为微克每千克小时ug/(kgh)];
试验时间为t时，总芳香烃的质量释放速率，单位为微克每千克小时Lg/（kg·h)；试验时间为！时，总挥发性化合物的质量释放速率，单位为微克每千克小时[ug(kg.h)l:
样品的质量负载率，与样品质量、释放舱有效容积关系见式（16），单位为千克每立方米（kg/m\）
Lm=m/V
测试试样的初始质量，单位为千克(kg）：释放舱的有效容积，单位为立方米（m）试验报告应包括下列信息：
使用的标准方法。
样品来源及描述：
产品类型（和商标名）：
试样抽样方法（如：随机选择）产品历史（生产日期，批次，到达实验室日期，拆封时间和测试样品准备）。试验结果：试验开始后指定时间的释放浓度或释放速率c
d）测试条件：
释放舱测试条件（温度，相对空气湿度，空气交换率等）：测试试件尺寸和负载率；
采样情况（吸附剂，采样体积，试件放入释放舱后的采样过程和次数）：对本标准的任何偏离：
试验日期。
设备和程序的信息（释放舱，密封材料或密封装置，背景浓度，分析仪器等）。.（16)
中文名称
乙烯基环已烯
乙基苯
苯基乙炔
对二甲茶
间二甲苯
苯乙烯
邻二甲苯
异丙基苯
3-乙基甲苯
n丙基苯
2-乙基甲苯
1,3.5-三甲苯
乙烯基甲苯
α苯丙烯
1.2.4-三甲苯
1,2,3-三甲基苯
1-异丙基-4-甲基苯
1-异丙基-2-甲基苯
n-丁基茶www.bzxz.net
1,2,4,5-四甲茶
1,4-二异丙基苯
1,3-二异丙基苯
4-苯基环已烯
辛基苯
（资料性附录）
典型芳香烃化合物一览表
化合物名称
典型芳香烃化合物一览表
CAS号
英文名称
Benzene
Toluene
Vinyl toluen
Ethyl henzene
Phenyl acetylene
p-Xylene
m-Xyleno
Styrene
o-Xylene
Cumene
3-Ethyltoluen
n-Propyl
benzene
2Ethyltoluene
Trimethyl benzene
Vinyl toluene
2-Phenylpropene
(a Methylstyrener)
1,2.4-Trimethyl benzene
1,2.3-Trimethyl benzene
1-Isopropyl-4-methylbenzene
Indene
1 Isopropyl 2methylbenzene
Butylbenzene
1,2,4.5-Tetramethylbenzene
1.4-Disopropylbenzene
1,3-Disopropylbenzene
Naphthalene
4-Phenylcyelohexene(4-PCH)
Phenyl octane and isomers
71-43-2
108-88-3
100-40-3
100-41
536-74-3
106-42-3
108-38-3
100-42-5
95-47-6
98-82-8
620-14-4
103-65-1
611-14-3
108-678
622-97
98-83-9
95-63-6
526-73-8
99-87-6
95-13-6
527-84-4
104-51-8
95-93-2
100-18-5
99-62-7
91—20-3
4994165
2189-60-8
特征碎片
78/77/51
91/92/65
54/66/79
91/106/51
102/76/103
91/106/105
91/106/105
104/103/78
91/106/105
105/120/77
105/120/91
91/120/92
105/120/91
105/120/119
118/117/115
118/117/103
105/120/28
105/120/77
119/134/91
116/115/89
119/91/134
91/92/134
119/134/91
147/119/91
147/119/162
128/129/127
104/158/78
91/92/190
SN/T 3778—2014
丰度比
100/28.3/22.1
100/77.6/12.1
100/25.6/65.9
100/28.2/11.4
100/18.9/9.2
100/65.8/28.8
100/65.3/28.6
100/40.6/34.9
100/63.2/26.3
100/26.8/22.1
100/32.3/11.0
100/25.8/10.7
100/31.8/10.2
100/70.0/14.9
100/88.7/28.0
100/63.1/45.3
100/45.2/14.8
100/39.5/12.4
100/25.4/15.8
100/79.2/10.0
100/39.3/25.6
100/59.6/26.2
100/56.1/13.4
100/39.1/36.1
100/41.7/36.3
100/10.9/10.7
100/18.3/12.6
100/91.5/25.5
SN/T 3778—2014
小型释放舱系统组或
B,1.1概述
小型释放舱系统中以下部分组成：小型释放舱体；
测试试件密封材料或密封装置：清洁空气供给装置；
溢度和湿度控制装置！
空气流量计及流量控制装置，
炉箱：
空气采样装置。
附录B
(规范性附录）
小型释放舱系统
图 B,1 为小型释放舱装置示意图,其性能和要求应符合 B,1,2～B.2 要求。8
说明：
空气过滤器，
气体流盘控制器：
3---—α体流量讨;
空气调湿装置；
小塑释放舱：
舱内空气循环装置：
温度、湿度传感器：
温度、湿度监控装查：
空气来样装置。
图B.1小型释放舱系统的示意图
小型释放舱
B. 1.2. t
规格与材料
空气出口
释放舱穿积为50L～1G00L(包括50I.和1(00I.)。内壁材料为不锈钢。释放舱应易于清洗和10
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