SN/T 3912.3-2014
基本信息
标准号： SN/T 3912.3-2014
中文名称：进口凝析油中汞含量的测定直接进样法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3912.3-2014.Determination of mercury content in imported condensate-Direct injection method.
1范围
SN/T 3912.3规定了冷原子吸收光谱法测定进口凝析油中汞含量的方法。
SN/T 3912.3适用于凝析油中含量为0.1 ng/mL~50 ug/mL的汞的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1884石 油和液体石油产品密度测定法(密度计法)(GB/T 1884-2000,eqv ISO 3675:1998)
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008， mod ISO 3696:1987)
SH/T 0604原油和石油产 品密度测定法(U形振动管法)(SH/T 0604-2000,eqv ISO 12185:1996)
3方法概要
试样在分解炉中加热分解,产生的气体随载气进入催化炉中进步催化分解,分解产物的卤素、硫氧化物及氮氧化物被吸附剂吸附;汞蒸气进人汞齐化器以金汞齐的形式被捕集;然后迅速加热汞齐化器释放出汞蒸气进人原子吸收光度计检测，测定253.7 nm处的吸光度(峰高或峰面积),采用工作曲线法进行定量。
4试剂
除非另有说明,所有试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1 氯化汞[二氯化汞( II)]:纯度99.999%。
4.2添加剂:三氧化二 铝或硅藻土,添加剂应不含汞。
4.3硝酸(ρ=1.42g/mL)。
4.4硝酸(ρ=1.42g/mL):痕量金属级,推荐使用优级纯或更高纯度。
4.5丙 酮(ρ=0.80 g/mL)。
4.6 氧气:纯度> 99.9%且不含汞。
1范围
SN/T 3912.3规定了冷原子吸收光谱法测定进口凝析油中汞含量的方法。
SN/T 3912.3适用于凝析油中含量为0.1 ng/mL~50 ug/mL的汞的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1884石 油和液体石油产品密度测定法(密度计法)(GB/T 1884-2000,eqv ISO 3675:1998)
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008， mod ISO 3696:1987)
SH/T 0604原油和石油产 品密度测定法(U形振动管法)(SH/T 0604-2000,eqv ISO 12185:1996)
3方法概要
试样在分解炉中加热分解,产生的气体随载气进入催化炉中进步催化分解,分解产物的卤素、硫氧化物及氮氧化物被吸附剂吸附;汞蒸气进人汞齐化器以金汞齐的形式被捕集;然后迅速加热汞齐化器释放出汞蒸气进人原子吸收光度计检测，测定253.7 nm处的吸光度(峰高或峰面积),采用工作曲线法进行定量。
4试剂
除非另有说明,所有试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1 氯化汞[二氯化汞( II)]:纯度99.999%。
4.2添加剂:三氧化二 铝或硅藻土,添加剂应不含汞。
4.3硝酸(ρ=1.42g/mL)。
4.4硝酸(ρ=1.42g/mL):痕量金属级,推荐使用优级纯或更高纯度。
4.5丙 酮(ρ=0.80 g/mL)。
4.6 氧气:纯度> 99.9%且不含汞。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3912.3-2014
进口凝析油中汞含量的测定
直接进样法
Determination of mercury content in imported condensate-Direct injection method
2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
SN/T3912共分为3部分：
一第1部分：进口凝析油质量评价标准：SN/T3912.3—2014
气相色谱法；
-第2部分：进口凝析油中烷烃，烯烃.坏烷烃和芳烃（PONA)的测定第3部分：进口凝析油中汞含量的测定空直接进样法。
本部分为SN/T3912的第3部分。
本部分按照GB/T 11—2009 给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局本部分主要起草人：昊序锋、舒保，张海峰、解伟欣、郑建国、杨波。1
1范围
进口凝析油中汞含量的测定
直接进样法
SN/T3912.3—2014
SN/T3912的本部分规定了冷原子吸收光谱法测定进口凝析油中汞含量的方法。本部分适用于凝析油中含量为0.1ng/mL~50μg/mL的汞的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1884石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）（GB/T18842000eqVISO36751998)
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法（GB/工6682—2008SH/T0604原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）（SH/T1996)
3方法概要免费标准下载网bzxz
试样在分解炉中加热分解，产生的气体随载气进人催化炉中
modISO3696:1987)
0604-2000,eqvISO12185:
步催化分解，分解产物的卤素、硫蒸气进人汞齐化器以金汞齐的形式被捕集：然后迅速加热汞齐化器氧化物及氮氧化物被吸附剂吸附；释放出汞蒸气进入原子吸收光度计检测3.7nm处的吸光度（峰高或峰面积），采用工作曲线法创，测定29
进行定量。
4试剂
除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的二级水。氯化汞[二氯化汞（Ⅱ）]：纯度99.999%，4.1
4.2添加剂：三氧化二铝或硅藻土，添加剂应不含汞。4.3硝酸（g-1.42g/mL）。
4.4硝酸（o=1.42g/mL）：痕量金属级，推荐使用优级纯或更高纯度。4.5
丙酮（o=0.80g/mL）。
氧气：纯度99.9%且不含汞。
硝酸（5%）：硝酸（4.4)经水稀释得到。4.7
硝酸（1：1）：由硝酸（4.3）与水按体积比1：1混合配制。4.9
汞标准储备液（100mg/L）：准确称取0.0677g氯化汞（4.1）用5%硝酸（4.7）溶解，并定量转移至SN/T 3912.3—2014
500mL容量瓶中，用5%硝酸（4.7)定容，摇匀备用。也可使用有证标准溶液4.10汞标准工作溶液：用5%HN0)（4.7)作为稀释剂，以汞标准储备液（4.9)为母液，按照逐级稀释的方法，分别配制浓度为 10 mg/L.1 mg/L,0.2 mg/1.,0.05 mg/1.,0.01 mg/L,0.001 mg/L 的乘标准率液。汞标准溶液稳定性较差，应当天配制当天使用。5仪器和设备
5.1直接进样汞分析仪：依据热分解原子化-汞齐化-原子吸收检测原理的全白动或半白动直接样求分析仪，主要包含热分解炉，催化炉、汞齐化器、低压汞灯及原了吸收检测器、温控单元等部件，对汞的绝对检测下限需能达到0.01，
5.2马弗炉：温度可控制在700℃士50℃。5.3分析大平：感量为0.1mg。
5.4微量注射器：20μl.,5oμL，100μl.。5.5蜗：陶瓷或石英.50 mL。
5.6样品盘：石英或镍质0.5ml~-1.5tmL。5.7常用玻璃器血：玻璃器而应用1：1硝酸(4.8)彻底清洗干净，然后用水冲洗，再用两酮(4.5)冲洗，晟后用氮气或无油干净空气吹干，6试样
试样测定前施充分混合均每，
7分析步骤
7.1仪器准备
根据所用仪器的说明书设置最住工作条件，设置仪器参数时，有关元件参数设置可参考附录A。7.2添加剂与样品舟的热处理
每次分析前都需将添加剂及样品舟进行热处理。将约30g添加剂放进埚（5.5)中，并将册蜗及样品舟在马炉中700℃一50℃热2h以上。热处理后的样品舟和添册剂放在T燥器中，避免空气中的求污染。
7.3校准曲线的建立
根据试样中的汞的大致浓度结合试样进样量估算进样中所含汞的绝对量：依据表1选择合适的测量范而建文校难帕线，选定校难曲线范圖后，便用相应的标准溶液，将相应加样量的标谁溶液注人到舍添加剂的样品自（5.6)中进行测定，不添加汞标谁溶液的空样品舟测定结果为测定空户。以测定的峰信号值为纵坐标，对虚兼含量为横坐标，绘制校雅曲线。示例:如果已知20 μL试样中末含量约,为0.1 \g(即试样中汞淤度约为5 rug/ml,)时,选用低含量范围校准。依据表1选取低含量范函校准所使用的标准溶液为0,091mg/L和0,01mg/L的汞标准溶被,用微量注射器分别取,U01mg/L2
KAoNKAca
SN/T 3912.3--2014
的汞标准溶液20l、50μL、100uL以及C.C1mg/L的求标准溶液20μI.、5CL、100L.加人到舍添加剂的样品所内进行测定，并以空样品好测定做为空白，建文校准曲线，表 1不同含量范围校准曲线选用的汞标准溶液及加样量低含量（0.01nglng）
标准溶液
(mg/L)
加样量
20 L(0.02 ng I1g)
50 μl.(0.05 ng Hg)
100 μl.(0.10 ng Hg)
20 μL(0.20 ng Hg)
50 μl.(0.50 ng Hg)
100μL(1.00ngHg)
7,4试样测定
中等含量(1 磁～20 吨）
标准溶液
加样量
20 μL(1.0 ng Hg)
100 μL(5.0 ng HIg)
50 μl.(10,0 ng Hg)
100 μL(20.0 ng Hg)
高含量（2n ng~-1 000 ng）
标准溶液
(mg/L)
如祥盘
20 μL(20 11g Hg)
100 μul.(100 ng Hg)
2f μL(200 ng Hg)
109 μl.(1 000 ng Hg)
从干燥器中取出一个冷却的样品舟，向其中加入经高温热处理过的添加剂至样品舟的2/3处，用注射器将20μI10)uI.试样注人样品舟的添加剂内，按仪器操作说明进行分析测定。分析结束后，取出样品舟，将其放进下燥器中。使用另·个装人添加剂的样品舟，开始下一个测定。注1：凝析油试样加热分解时容易闪爆,如有发生可适当减少进样量避免闪爆现象。注2：向转有添而剂的样品舟中注人试样时,应将注射器针头拥,人到添加剂内部再将试样注人,保证添加剂将试样完全糖盖。
注3：分析结束后，使用的样品小应放到于燥器中冷却。样品舟与添加剂都可重新利用。8结果计算
按式(1)计算试样中乘含量.以质量/体积分数X表示：X-
式中：
CX 1 000
X试样中求含量，单位为纳克每毫π（ng/mL)；V
试样的体积,单位为微升(μL)；C
从工作曲线上查得的汞含量，单位为纳克（ng）。8.2也按式(2)计算试样中汞含量，以质量/质量分数Y表示：Y
式中：
C×1 000
Y-一试样中汞含量.单位为纳克每克（ng/g）：V
-试样的体积，单位为微升(μI.)；过GB/T1884或SH/T0604测得的试样20℃C密度，单位为克每毫升（g/mL）；一从工作曲线上查得的末含量，单位为纳克（)。8.3每个试样平行测定两次，以两次测定结果的算术平均值作为最终结果，保留3位有效数字。（)
-TTKAONKAca
SN/T 3912.32014
精密度
由八个实验室对2个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表2。表2方法精密度
汞浓度
重现性限？
单位为纳,克每案升
再现性限R
-riiAoNiKAca
附录A
（资料性附录）
仪器参数设置
测定凝析油试样时，直接进样汞分析仪参数设置可参考表A.1。表A.1
测定凝析油时直接进样测汞仪仪器参数参考设置项
进样量
干燥炉温度
分解炉温度
催化炉温度
永齐化器解析温度
20μL-100L
200℃
750℃
载气压
干燥炉
分解始时间
齐化器预加热温度
汞齐化时间
SN/T3912.3-—2014
170℃
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进口凝析油中汞含量的测定
直接进样法
Determination of mercury content in imported condensate-Direct injection method
2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2014-11-01实施
SN/T3912共分为3部分：
一第1部分：进口凝析油质量评价标准：SN/T3912.3—2014
气相色谱法；
-第2部分：进口凝析油中烷烃，烯烃.坏烷烃和芳烃（PONA)的测定第3部分：进口凝析油中汞含量的测定空直接进样法。
本部分为SN/T3912的第3部分。
本部分按照GB/T 11—2009 给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局本部分主要起草人：昊序锋、舒保，张海峰、解伟欣、郑建国、杨波。1
1范围
进口凝析油中汞含量的测定
直接进样法
SN/T3912.3—2014
SN/T3912的本部分规定了冷原子吸收光谱法测定进口凝析油中汞含量的方法。本部分适用于凝析油中含量为0.1ng/mL~50μg/mL的汞的测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1884石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）（GB/T18842000eqVISO36751998)
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法（GB/工6682—2008SH/T0604原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）（SH/T1996)
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试样在分解炉中加热分解，产生的气体随载气进人催化炉中
modISO3696:1987)
0604-2000,eqvISO12185:
步催化分解，分解产物的卤素、硫蒸气进人汞齐化器以金汞齐的形式被捕集：然后迅速加热汞齐化器氧化物及氮氧化物被吸附剂吸附；释放出汞蒸气进入原子吸收光度计检测3.7nm处的吸光度（峰高或峰面积），采用工作曲线法创，测定29
进行定量。
4试剂
除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的二级水。氯化汞[二氯化汞（Ⅱ）]：纯度99.999%，4.1
4.2添加剂：三氧化二铝或硅藻土，添加剂应不含汞。4.3硝酸（g-1.42g/mL）。
4.4硝酸（o=1.42g/mL）：痕量金属级，推荐使用优级纯或更高纯度。4.5
丙酮（o=0.80g/mL）。
氧气：纯度99.9%且不含汞。
硝酸（5%）：硝酸（4.4)经水稀释得到。4.7
硝酸（1：1）：由硝酸（4.3）与水按体积比1：1混合配制。4.9
汞标准储备液（100mg/L）：准确称取0.0677g氯化汞（4.1）用5%硝酸（4.7）溶解，并定量转移至SN/T 3912.3—2014
500mL容量瓶中，用5%硝酸（4.7)定容，摇匀备用。也可使用有证标准溶液4.10汞标准工作溶液：用5%HN0)（4.7)作为稀释剂，以汞标准储备液（4.9)为母液，按照逐级稀释的方法，分别配制浓度为 10 mg/L.1 mg/L,0.2 mg/1.,0.05 mg/1.,0.01 mg/L,0.001 mg/L 的乘标准率液。汞标准溶液稳定性较差，应当天配制当天使用。5仪器和设备
5.1直接进样汞分析仪：依据热分解原子化-汞齐化-原子吸收检测原理的全白动或半白动直接样求分析仪，主要包含热分解炉，催化炉、汞齐化器、低压汞灯及原了吸收检测器、温控单元等部件，对汞的绝对检测下限需能达到0.01，
5.2马弗炉：温度可控制在700℃士50℃。5.3分析大平：感量为0.1mg。
5.4微量注射器：20μl.,5oμL，100μl.。5.5蜗：陶瓷或石英.50 mL。
5.6样品盘：石英或镍质0.5ml~-1.5tmL。5.7常用玻璃器血：玻璃器而应用1：1硝酸(4.8)彻底清洗干净，然后用水冲洗，再用两酮(4.5)冲洗，晟后用氮气或无油干净空气吹干，6试样
试样测定前施充分混合均每，
7分析步骤
7.1仪器准备
根据所用仪器的说明书设置最住工作条件，设置仪器参数时，有关元件参数设置可参考附录A。7.2添加剂与样品舟的热处理
每次分析前都需将添加剂及样品舟进行热处理。将约30g添加剂放进埚（5.5)中，并将册蜗及样品舟在马炉中700℃一50℃热2h以上。热处理后的样品舟和添册剂放在T燥器中，避免空气中的求污染。
7.3校准曲线的建立
根据试样中的汞的大致浓度结合试样进样量估算进样中所含汞的绝对量：依据表1选择合适的测量范而建文校难帕线，选定校难曲线范圖后，便用相应的标准溶液，将相应加样量的标谁溶液注人到舍添加剂的样品自（5.6)中进行测定，不添加汞标谁溶液的空样品舟测定结果为测定空户。以测定的峰信号值为纵坐标，对虚兼含量为横坐标，绘制校雅曲线。示例:如果已知20 μL试样中末含量约,为0.1 \g(即试样中汞淤度约为5 rug/ml,)时,选用低含量范围校准。依据表1选取低含量范函校准所使用的标准溶液为0,091mg/L和0,01mg/L的汞标准溶被,用微量注射器分别取,U01mg/L2
KAoNKAca
SN/T 3912.3--2014
的汞标准溶液20l、50μL、100uL以及C.C1mg/L的求标准溶液20μI.、5CL、100L.加人到舍添加剂的样品所内进行测定，并以空样品好测定做为空白，建文校准曲线，表 1不同含量范围校准曲线选用的汞标准溶液及加样量低含量（0.01nglng）
标准溶液
(mg/L)
加样量
20 L(0.02 ng I1g)
50 μl.(0.05 ng Hg)
100 μl.(0.10 ng Hg)
20 μL(0.20 ng Hg)
50 μl.(0.50 ng Hg)
100μL(1.00ngHg)
7,4试样测定
中等含量(1 磁～20 吨）
标准溶液
加样量
20 μL(1.0 ng Hg)
100 μL(5.0 ng HIg)
50 μl.(10,0 ng Hg)
100 μL(20.0 ng Hg)
高含量（2n ng~-1 000 ng）
标准溶液
(mg/L)
如祥盘
20 μL(20 11g Hg)
100 μul.(100 ng Hg)
2f μL(200 ng Hg)
109 μl.(1 000 ng Hg)
从干燥器中取出一个冷却的样品舟，向其中加入经高温热处理过的添加剂至样品舟的2/3处，用注射器将20μI10)uI.试样注人样品舟的添加剂内，按仪器操作说明进行分析测定。分析结束后，取出样品舟，将其放进下燥器中。使用另·个装人添加剂的样品舟，开始下一个测定。注1：凝析油试样加热分解时容易闪爆,如有发生可适当减少进样量避免闪爆现象。注2：向转有添而剂的样品舟中注人试样时,应将注射器针头拥,人到添加剂内部再将试样注人,保证添加剂将试样完全糖盖。
注3：分析结束后，使用的样品小应放到于燥器中冷却。样品舟与添加剂都可重新利用。8结果计算
按式(1)计算试样中乘含量.以质量/体积分数X表示：X-
式中：
CX 1 000
X试样中求含量，单位为纳克每毫π（ng/mL)；V
试样的体积,单位为微升(μL)；C
从工作曲线上查得的汞含量，单位为纳克（ng）。8.2也按式(2)计算试样中汞含量，以质量/质量分数Y表示：Y
式中：
C×1 000
Y-一试样中汞含量.单位为纳克每克（ng/g）：V
-试样的体积，单位为微升(μI.)；过GB/T1884或SH/T0604测得的试样20℃C密度，单位为克每毫升（g/mL）；一从工作曲线上查得的末含量，单位为纳克（)。8.3每个试样平行测定两次，以两次测定结果的算术平均值作为最终结果，保留3位有效数字。（)
-TTKAONKAca
SN/T 3912.32014
精密度
由八个实验室对2个水平的试样进行方法精密度试验，结果见表2。表2方法精密度
汞浓度
重现性限？
单位为纳,克每案升
再现性限R
-riiAoNiKAca
附录A
（资料性附录）
仪器参数设置
测定凝析油试样时，直接进样汞分析仪参数设置可参考表A.1。表A.1
测定凝析油时直接进样测汞仪仪器参数参考设置项
进样量
干燥炉温度
分解炉温度
催化炉温度
永齐化器解析温度
20μL-100L
200℃
750℃
载气压
干燥炉
分解始时间
齐化器预加热温度
汞齐化时间
SN/T3912.3-—2014
170℃
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