SN/T 3923-2014
基本信息
标准号： SN/T 3923-2014
中文名称：进出口木制品中镉、铅、汞的测定原子吸收光谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3923-2014.Determination of cadmium，lead and mercury in wood-based products of import and export-Atomic absorption spectrometry method.
1范围
SN/T 3923规定了进出口木制品中镉、铅和汞含量测定的原子吸收光谱法。
SN/T 3923适用于木制品中镉、铅和汞的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
样品用硝酸和双氧水完全消解后，消解液中镉，铅的测定用火焰原子吸收光谱法,消解液中汞的测定用冷原子吸收光谱法。
4试剂
除非另有说明，所用试剂均为分析纯,所用水至少达到GB/T 6682规定的二级纯度蒸馏水或去离子水的要求。
4.1 浓硝酸(ρ=1.42 g/mL)
4.2 浓盐酸(ρ=1.19 g/mL)
4.3过 氧化氢(37%)。
4.4稀硝酸(5%)。
4.5重铬酸钾溶液:10g/L。
4.6氯化亚锡溶液:200g/L:称取20.0 g氯化亚锡,溶于50 mL盐酸(4.2)中,移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。
4.7余汞吸收液:[高锰酸钾溶液(10g/L)与硫酸溶液(1.8mol/L)等体积混合]。
4.8镉标准溶液:1000μg/mL。
4.9镉标准 工作溶液:10μg/mL:用移液管移取1mL镉标准溶液(4.8)于100 mL容量瓶中,用稀硝酸(4.4)稀释并定容至刻度线,摇匀。
1范围
SN/T 3923规定了进出口木制品中镉、铅和汞含量测定的原子吸收光谱法。
SN/T 3923适用于木制品中镉、铅和汞的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
样品用硝酸和双氧水完全消解后，消解液中镉，铅的测定用火焰原子吸收光谱法,消解液中汞的测定用冷原子吸收光谱法。
4试剂
除非另有说明，所用试剂均为分析纯,所用水至少达到GB/T 6682规定的二级纯度蒸馏水或去离子水的要求。
4.1 浓硝酸(ρ=1.42 g/mL)
4.2 浓盐酸(ρ=1.19 g/mL)
4.3过 氧化氢(37%)。
4.4稀硝酸(5%)。
4.5重铬酸钾溶液:10g/L。
4.6氯化亚锡溶液:200g/L:称取20.0 g氯化亚锡,溶于50 mL盐酸(4.2)中,移人100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。
4.7余汞吸收液:[高锰酸钾溶液(10g/L)与硫酸溶液(1.8mol/L)等体积混合]。
4.8镉标准溶液:1000μg/mL。
4.9镉标准 工作溶液:10μg/mL:用移液管移取1mL镉标准溶液(4.8)于100 mL容量瓶中,用稀硝酸(4.4)稀释并定容至刻度线,摇匀。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3923--2014
进出口木制品中镉、铅、汞的测定原子吸收光谱法
Determination of cadmium,lead and mercury in wood-based products of importand exportAtomic absorption spectrometry method2014-04-09发布
中华人民共和国
国质量臀检验检凝总局
2014-11-01 实施
本标雅按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。SN/T3923-2014
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起节单位：中华人民共和国厂东检验检疫技术4心，中华人民共和国从化出人境检验检疫局
本标准主要起草人：刘卓饮、张志辉，张、郭仁宏、曾嘉欣。T
1范围
进出口木制品中镐、铅、汞的测定原子吸收光谱法
本标准规定了进出口木制品中镉、铅和汞含量测定的原子吸收光谱法。本标准适用于木制品中镉、铅和汞的测定2规范性引用文件
SN/T3923—2014
。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文下列文件对于本文件的应用是必不可少的件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
样品用硝酸和双氧水完全消解后，消解液中钢、铅的测定用火焰原子吸收光谱法，消解液中汞的测定用冷原子吸收光谱法。
4试剂
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水至少达到GB/工6682规定的二级纯度蒸馏水或去离子水的要求。
4.1浓硝酸（p=1.42g/mL）
4.2浓盐酸（p=1.19g/mL)
4.3过氧化氢（37%）。
4.4稀硝酸（5%）。
4.5重铬酸钾溶液：10g/L。
4.6氟化亚锡溶液：200g/L：称取20.0g氯化亚锡，溶于50mL盐酸（4.2）中，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。
4.7余汞吸收液：[高锰酸钾溶液(10g/L)与硫酸溶液(1.8mol/L)等体积混合】。4.8标准溶液：1000μg/ml。
4.9镐标准工作溶液：10μg/ml：用移液管移取1mL镉标准溶液（4.8）于100mL容量瓶中，用稀硝酸（4.4）稀释并定容至刻度线：摇包4.10铅标准溶液：1.000μg/mL。4.11铅标准工作溶液：10ug/mL：用移液管移取1mL铅标准溶液（4.10）于100mL容量瓶中，用稀硝酸（4.4)稀释并定容至刻度线，摇匀。4.12汞标准溶液：称取0.1354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞，溶于少量水中，加人50mL硝酸（4.1）、10mL重铬酸钾溶液（4.5），用水定容1000mL，混匀。此溶液1mL含100μg汞（此标准贮备液有效期为5个月）。
SN/T 3923—2014
4.13汞标准T作溶液A：移取5.00mL录标准溶液（4.12)于1001nL容景瓶中，加入5mL硝酸（4.1)、1ml.重铬酸钾溶液(4.5）,用水定容，混匀。此液！mI.含g汞(此标准T作溶液有效期为1个月）
4.14汞标准工作溶液B:移收1.00nl.汞标准工作溶液A(4.13)于100mL容量瓶中，加人1mL铬酸钾溶液（4.5），用水定容.混勾。此溶液1ml含0.05g末（此标准工作溶液用时现配）。5
仪器和材料
5.1火焰原子吸收光谱仪，带镉和铅的共振辐射光源，如空心阴极灯，5.2测汞仪：波长253.7mm。
5.3电热消解仪
5.4分析天平：感量0.1mg。
5.5粉碎机、
金属筛：烯孔尺寸为20凡。
长颈圆底烧瓶。
分析步骤
6.1样品制备
将样品粉碎，全部过20日筛，反复混勾后取不少于50g，在105℃下烘干室恒重。6.2样品消解
称取0.20g~0.25g(精确至0.1 mg)样品，置于50 ml.长颈圆底烧瓶中，间长颈圆底烧瓶中加人5mL硝酸（4.1），在低温电炉上加热（200℃以下）,使试样完全消解，必要时加人少量过氧化氢（4,3），继续加热驱除鼠的氧化物，取下冷却,将消解液转移至50 m容量瓶中，用水定容至刻度，混勾，分取部分消解液用于秉的测定，剩余消解液用于锅和铅的测定。6.3测定
6.3.1镉和铅
6.3.1.1工作条件
由于仪器和光源的差异，不可能给出普遍参数，采用表1的火焰原子吸收操作条件已被证明对測试是合适的。
镐和铅测定的火焰原子吸收光谱攸工作条件表1
火焰类型
空气流量
艺炔流量
空心阴极灯电流
狭缝宽度
背景校正
锦的测延
空气-乙炔
13.5 T./min
2.0 1./tmint
铅的测定
空气乙炔
13.5 L/mir
2.01./min
-TKAoNKAca
6.3.1,2工作曲线
SN/T 3923--2014
将镉和铅标准工作溶液用稀硝酸(4.4)按表2稀释成适当度的系列下作济液。按照6.3.1.1中的仪器条件从低室高的浓度顺序测定系列工作溶液中镉和铅儿素的吸光度·并绘制浓度-吸光度工作曲线，线性相关系数7\1.999。
表2标准工作溶液浓度
锅/(mg/1.)
辐和铅的测定
铅/(mg/1.)
按照与6.3.1.2相同的条件测量试样空白淬液和消解液(6.2)。根据工作曲线和消解液的吸光度值，计算镉和铅的浓度值。
如果消解液中待测元素的含量超出工作曲线的最高浓度值，则应适当稀释消解液后再测定。6.3.1.4
结果计算
样品中镉和铅的含量以各元素的质量分数α计，数值以毫克每千克（mg/kg)衣示，按式(1)计算：w
我中：
(c-c)XVXF
消解液中镉或铅的浓度,单位为亳克每（mg/L)；co\一试样室凹落液中镉或铅的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：V-消解液定容体积.单位为毫升(mL);一消解液稀释倍数：
一样品的质量，单位为克（g）。结果保留至小数点后1位，
6.3.2.1工作曲线
移取0mL2.5ml..5.0ml..7.5ml.10.0mL、12.5ml.汞标准工作溶液B(4.14）,置于---组5℃mL容量瓶中分别加20mL水.1mL硝酸（4.1）.1mL重饹酸钾溶液（1.5）,用水稀释至刻度.混。移取5.C0mL定容后溶液于还原瓶中，加人2.0mL氯化亚锡溶液（4.6），兵塞.接适测汞仪气路，测量试液的吸光应，记录最大显示值（每次测定前仪器均应调零）。按照浓度从低到高的颜！测定系列标准辫液的吸光度、并绘制浓度-吸光度工作曲线。线性相关系数10.999，3
TKAoNiKAca
SN/T3923—2014
2汞的测定
分取5.00mL消解液（6.2）于50ml容量瓶中用于汞的测定。按照与6.3.2.1相同的步骤测量试样空白溶液和消解液。根据工作曲线和消解液的吸光度值，计算求的浓度值。如果消解液中待测元素的含量超出工作曲线的最高浓度值，则应适当稀释消解液后再测定。6.3.2.3分析结果的计算
样品中汞的含量以质量分数w计：数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（2)计算(C-C)XVXVXF
w(Hg)=
式中：
消解液中汞的浓度单位为毫克每升（mg/）试样空白溶液中汞的浓度单位为毫克每升（mg/L分取消解液定容体积，单位为毫升（ml消解液定容体积，单位为毫升（m消解液稀释倍数；
试料的质量，单位为克（g）：
分取消解液体积，单位为毫升（ml结果保留至小数点后一位
7测定低限
别为5mg/kg.20mg/kg
本方法中镉、铅和汞的测定低限分和5mg/kg。wwW.bzxz.Net
8精密度
··（2)
以两次平行测定结果的算术平
均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不得超过其算术平均值的10%。实验室间的精密度见附录-TrKAoNiKAca
附录A
（资料性附录）
实验室间精密度
SN/T3923—2014
向0.20g人造板回收木纤维样品中分别添加5μg~25μg镉、铅和汞进行加标试验。每种元素加标3个水平，每个加标水平结果由8个独立的实验室给出，结果见表A.1。表A.1实验室间精密度
注：m是总体平均值。
重复性标准差S.
再现性标
重复性标准差S，
再现性标准差S
重复性标准
再现性标准室S
精密度值
0.0866m0.3444
Sk-0.0351m+1.4044
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进出口木制品中镉、铅、汞的测定原子吸收光谱法
Determination of cadmium,lead and mercury in wood-based products of importand exportAtomic absorption spectrometry method2014-04-09发布
中华人民共和国
国质量臀检验检凝总局
2014-11-01 实施
本标雅按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。SN/T3923-2014
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起节单位：中华人民共和国厂东检验检疫技术4心，中华人民共和国从化出人境检验检疫局
本标准主要起草人：刘卓饮、张志辉，张、郭仁宏、曾嘉欣。T
1范围
进出口木制品中镐、铅、汞的测定原子吸收光谱法
本标准规定了进出口木制品中镉、铅和汞含量测定的原子吸收光谱法。本标准适用于木制品中镉、铅和汞的测定2规范性引用文件
SN/T3923—2014
。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文下列文件对于本文件的应用是必不可少的件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
样品用硝酸和双氧水完全消解后，消解液中钢、铅的测定用火焰原子吸收光谱法，消解液中汞的测定用冷原子吸收光谱法。
4试剂
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水至少达到GB/工6682规定的二级纯度蒸馏水或去离子水的要求。
4.1浓硝酸（p=1.42g/mL）
4.2浓盐酸（p=1.19g/mL)
4.3过氧化氢（37%）。
4.4稀硝酸（5%）。
4.5重铬酸钾溶液：10g/L。
4.6氟化亚锡溶液：200g/L：称取20.0g氯化亚锡，溶于50mL盐酸（4.2）中，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。
4.7余汞吸收液：[高锰酸钾溶液(10g/L)与硫酸溶液(1.8mol/L)等体积混合】。4.8标准溶液：1000μg/ml。
4.9镐标准工作溶液：10μg/ml：用移液管移取1mL镉标准溶液（4.8）于100mL容量瓶中，用稀硝酸（4.4）稀释并定容至刻度线：摇包4.10铅标准溶液：1.000μg/mL。4.11铅标准工作溶液：10ug/mL：用移液管移取1mL铅标准溶液（4.10）于100mL容量瓶中，用稀硝酸（4.4)稀释并定容至刻度线，摇匀。4.12汞标准溶液：称取0.1354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞，溶于少量水中，加人50mL硝酸（4.1）、10mL重铬酸钾溶液（4.5），用水定容1000mL，混匀。此溶液1mL含100μg汞（此标准贮备液有效期为5个月）。
SN/T 3923—2014
4.13汞标准T作溶液A：移取5.00mL录标准溶液（4.12)于1001nL容景瓶中，加入5mL硝酸（4.1)、1ml.重铬酸钾溶液(4.5）,用水定容，混匀。此液！mI.含g汞(此标准T作溶液有效期为1个月）
4.14汞标准工作溶液B:移收1.00nl.汞标准工作溶液A(4.13)于100mL容量瓶中，加人1mL铬酸钾溶液（4.5），用水定容.混勾。此溶液1ml含0.05g末（此标准工作溶液用时现配）。5
仪器和材料
5.1火焰原子吸收光谱仪，带镉和铅的共振辐射光源，如空心阴极灯，5.2测汞仪：波长253.7mm。
5.3电热消解仪
5.4分析天平：感量0.1mg。
5.5粉碎机、
金属筛：烯孔尺寸为20凡。
长颈圆底烧瓶。
分析步骤
6.1样品制备
将样品粉碎，全部过20日筛，反复混勾后取不少于50g，在105℃下烘干室恒重。6.2样品消解
称取0.20g~0.25g(精确至0.1 mg)样品，置于50 ml.长颈圆底烧瓶中，间长颈圆底烧瓶中加人5mL硝酸（4.1），在低温电炉上加热（200℃以下）,使试样完全消解，必要时加人少量过氧化氢（4,3），继续加热驱除鼠的氧化物，取下冷却,将消解液转移至50 m容量瓶中，用水定容至刻度，混勾，分取部分消解液用于秉的测定，剩余消解液用于锅和铅的测定。6.3测定
6.3.1镉和铅
6.3.1.1工作条件
由于仪器和光源的差异，不可能给出普遍参数，采用表1的火焰原子吸收操作条件已被证明对測试是合适的。
镐和铅测定的火焰原子吸收光谱攸工作条件表1
火焰类型
空气流量
艺炔流量
空心阴极灯电流
狭缝宽度
背景校正
锦的测延
空气-乙炔
13.5 T./min
2.0 1./tmint
铅的测定
空气乙炔
13.5 L/mir
2.01./min
-TKAoNKAca
6.3.1,2工作曲线
SN/T 3923--2014
将镉和铅标准工作溶液用稀硝酸(4.4)按表2稀释成适当度的系列下作济液。按照6.3.1.1中的仪器条件从低室高的浓度顺序测定系列工作溶液中镉和铅儿素的吸光度·并绘制浓度-吸光度工作曲线，线性相关系数7\1.999。
表2标准工作溶液浓度
锅/(mg/1.)
辐和铅的测定
铅/(mg/1.)
按照与6.3.1.2相同的条件测量试样空白淬液和消解液(6.2)。根据工作曲线和消解液的吸光度值，计算镉和铅的浓度值。
如果消解液中待测元素的含量超出工作曲线的最高浓度值，则应适当稀释消解液后再测定。6.3.1.4
结果计算
样品中镉和铅的含量以各元素的质量分数α计，数值以毫克每千克（mg/kg)衣示，按式(1)计算：w
我中：
(c-c)XVXF
消解液中镉或铅的浓度,单位为亳克每（mg/L)；co\一试样室凹落液中镉或铅的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：V-消解液定容体积.单位为毫升(mL);一消解液稀释倍数：
一样品的质量，单位为克（g）。结果保留至小数点后1位，
6.3.2.1工作曲线
移取0mL2.5ml..5.0ml..7.5ml.10.0mL、12.5ml.汞标准工作溶液B(4.14）,置于---组5℃mL容量瓶中分别加20mL水.1mL硝酸（4.1）.1mL重饹酸钾溶液（1.5）,用水稀释至刻度.混。移取5.C0mL定容后溶液于还原瓶中，加人2.0mL氯化亚锡溶液（4.6），兵塞.接适测汞仪气路，测量试液的吸光应，记录最大显示值（每次测定前仪器均应调零）。按照浓度从低到高的颜！测定系列标准辫液的吸光度、并绘制浓度-吸光度工作曲线。线性相关系数10.999，3
TKAoNiKAca
SN/T3923—2014
2汞的测定
分取5.00mL消解液（6.2）于50ml容量瓶中用于汞的测定。按照与6.3.2.1相同的步骤测量试样空白溶液和消解液。根据工作曲线和消解液的吸光度值，计算求的浓度值。如果消解液中待测元素的含量超出工作曲线的最高浓度值，则应适当稀释消解液后再测定。6.3.2.3分析结果的计算
样品中汞的含量以质量分数w计：数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（2)计算(C-C)XVXVXF
w(Hg)=
式中：
消解液中汞的浓度单位为毫克每升（mg/）试样空白溶液中汞的浓度单位为毫克每升（mg/L分取消解液定容体积，单位为毫升（ml消解液定容体积，单位为毫升（m消解液稀释倍数；
试料的质量，单位为克（g）：
分取消解液体积，单位为毫升（ml结果保留至小数点后一位
7测定低限
别为5mg/kg.20mg/kg
本方法中镉、铅和汞的测定低限分和5mg/kg。wwW.bzxz.Net
8精密度
··（2)
以两次平行测定结果的算术平
均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不得超过其算术平均值的10%。实验室间的精密度见附录-TrKAoNiKAca
附录A
（资料性附录）
实验室间精密度
SN/T3923—2014
向0.20g人造板回收木纤维样品中分别添加5μg~25μg镉、铅和汞进行加标试验。每种元素加标3个水平，每个加标水平结果由8个独立的实验室给出，结果见表A.1。表A.1实验室间精密度
注：m是总体平均值。
重复性标准差S.
再现性标
重复性标准差S，
再现性标准差S
重复性标准
再现性标准室S
精密度值
0.0866m0.3444
Sk-0.0351m+1.4044
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