SN/T 3916-2014.Determination of molybdenum，iron, lead , copper , silicon , calcium in molybdenum concentrates by X-ray fluorescence spectrometry.
1范围
SN/T 3916规定了钼精矿中的钼、铁、铅、铜、硅、钙元素含量的波长色散X射线荧光光谱测定法。
SN/T 3916适用于钼精矿中的钼、铁、铅、铜、硅、钙元素含量的测定,各元素含量测定范围见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日 期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
GB/T 16597冶金产品分析方法x射线荧光光谱法通则
3方法提要
用四硼酸锂作熔剂,溴化锂为脱模剂制备钼精矿试料片,在选定的仪器的优化条件下,用X射线荧光光谱仪测定出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度,根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系,计算出待测元素的含量。
4试剂与材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1溴化锂(LiBr):在 105℃烘1h,置于干燥器中贮存备用。
4.2 溴化锂溶液:120mg/mL,称取60 g溴化锂,精确至1 mg,溶解于200 mL水中,稀释至500 mL。
4.3 P-10混合气:含 90%的氩气和10%的甲烷(体积比)。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3916--2014
钼精矿中钼、铁、铅、铜、硅、钙元素的含量测定X射线荧光光谱法
Determination of molybdenum,iron, ead,copper,siticon, calcium in molybdenumconcentrates by X-ray fluorescence spectrometry2014-04-09发布
中华人民北和国
国家质量督格验检疫总局
2014-11-01实施
本标准根据 GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督委员会提出并归口。本标起草单位：中华人民共和国新骊山人境检验检疫局本标主要起草人：案婷、张旭龙、方永亮、杨忠、全小盾、热孜婉、朱侠。SN/T3916—2014
1范围
钼精矿中钼、铁、铅、铜、硅、钙元素的含量测定X射线荧光光谱法
SN/T3916—2014
本标准规定了钼精矿中的、铁、铅、铜、硅、钙元素含量的波长色散X射线荧光光谱测定法。本标准适用于钼精矿中的、铁、铅、铜、硅、钙元素含量的测定，各元素含量测定范围见表1。表1测定范围
2规范性引用文件
用是必不可少的，
下列文件对于本文件的应用
件。凡是不注日期的引用文件。，其最新
2分析实验室用
GB/T6682
7治金产品分标方法
GB/T16597
3方法提要
凡是注
测定范围
0.70~7.48
%（质量分数）
日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文适用于本文件。
反本（包括所有的修改单
和试验
线荧光光谱法通
用四硼酸锂作熔剂，溴化锂为脱模剂制备钼精矿试料片，在选定的仪器的优化条件下，用X射线荧光光谱仪测定出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，根据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系，计算出待测元素的含量。4试剂与材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1
四硼酸锂（LiBO）：在650C灼烧2h，置于于燥器巾购存备用漠化锂（LiBr）：在105℃烘1h，置于干燥器中贮存备用。硝酸锂（LiNO，）：在105℃烘2h，置于干燥器中贮存备用。溴化锂溶液：120mg/mL，称取60g漠化锂，精确至1mg，溶解于200mL水中，稀释至500mL。4.4
P-10混合气：含90%的氩气和10%的甲烷（体积比）。4.5
SN/T 3916---2014
5仪器和设备
5.1波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597标准规定。5.2铂黄金蜗（95%Pt+5%Au）：30mL5.3铂黄金模具（95%Pt+5%Au），5.4白动熔样机：温度能控制在1100+10℃5.5马弗炉：温度能控制在700·10℃。5.6分析犬平：最小精度0.0001g，6试样制备
试样研磨至粒度小十0.10Ⅱm在105℃110℃烘2h后置于干燥器中备用7分析步骤
7.1试样片的制备
称取四硼酸锂（4.1)2.0000g，试样0.3000g，硝酸锂（4.3)3.2000g于铂黄金划埚（5.2）巾中，用玻璃棒混匀冉称取四硼酸锂（4.1>4.3000g覆盖在表面，人LiBr溶液（4.3）1mI，在电炉上烘干后，转人700℃马弗炉中氧化15min，再放人1[00℃的自动熔样机(5.4)中熔融，熔融过程中进行摇匀。15min后倒人已预热的铂黄模具(5.3)中，冷却，成型的试料片与模具白动剥离。注1：试样熔片应是均匀透彻的玻璃体.尤闭雾，无气泡、表面平整光滑和无未熔小颗粒等杂质，否则应重新制备。注2：试样熔片贮存于十燥帮巾备用。7.2校准片的制备
将不同质量的经过灼烧的MoO、FeO，.SiO2、CaCO（NH）.SO：及Cu.Pb的溶液混合，使混合物的总质最约为0.3000g。根据实际质量换算成各元素或包化物的浓度。按此方法配制10个具有一定浓度梯度的校准样品，然后再按试料片的制备方法制备成校准片。校准样品的具体浓度范围参见表 1。校推样品的配制参见附录 A。7.3测定
7.3.1测定条件
各元素特征谱线的测量条件通过优化得到。测量条件参见附录B，不同仪器可根据实际情况进行调整，选择合适的测量条件。
7.3.2校准曲线的制作
参照附录B推荐的测定条件测定校准片并绘制校准曲线。7.3.3校准曲线的校正
7.3.3.1背景校正
采用2点法扣除背景，按式(1)计算峰的净强度：-TIKAONKAca
式中：
峰的X射线荧光净强度；
—峰X射线荧光毛强度；
I背景1处的X射线炭光强度；
《一背景2处的X射线荧光强度；Ih XB.-I XB,
B2—B1
B，背景1的20角与峰置2角之差：B
背景2的20角与峰置20角之差。
基体校正
采用理论α系数进行线性回归及基体效应的校正，见式(2)：c, =D:+F,R,1+ Zα, Xc,)
式中：
测量元索的浓度；
一影响元素的浓度；
校准曲线的斜率；
D一。校准曲线的截距；
R,—测量元素的 X 射线荧光强度;影响元素对测量元素的理论α影响系数。7.3.4试料测定
SN/T 3916—2014
按照仪器操作规程稳定仪器后，用校准熔片进行仪器漂移校正，然后测定试料片。7.3.5结果计算
根据试样中分析元素的荧光强度测量值从校准曲线计算出分析元素的含量，取两次重复测定结果的平均值作为务元素的分析结果。对于含量在1系以上的成分，计算结果表示到小数点后两位；含量在1%以下的成分,计算结果表示到2位有救数字。8精密度
本方法的精密度是在选择 2 个水平,由 8 个实验室共同实验结果确定的。由于待测试料仅有 2 个水平,因此,直接列出各对应的R和值,见表2。表2精密度
样品水平值/
重复性
再现性
-TTKAONIKAca
SN/T3916—2014
样品水平值/
表2（续）
重复性
再现性
-TTKAONTKAca
A.1范围
附录A
（资料性附录）
校准曲线用校准样品的制备
本附录给出校准曲线用校准样品的配制方法。A.2试剂与材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T8682规定的级水。
A.2.1三氧化钼（MoO）：光谱纯，经过700℃灼烧1h，置于干燥器中贮存备用。A.2.2
二氧化硅（SiO2）：光谱纯，经过1000灼烧1h，置于干燥器中贮存备用。三氧化二铁（Fe2O，）：光谱纯，经过700℃灼烧上h，置于干燥器中贮存备用。碳酸钙（CaCO）：光谱纯，经过220烘2h.置于干燥器中存备用。硫酸铵（NH）.SO4：光谱纯，经过105C烘2h，置于干燥器中赔存备用。
铅标准溶液：1000μg/mL（硝酸介质），有证书标准物质铜标准溶液：1000μg/mL（硝酸介质），有证书标准物质四硼酸锂（LiB，O，）：在650℃灼烧2h，置于干燥器中赔存备用溴化锂（LiBr）：在105℃烘1h
硝酸锂（LiNO：）：在105℃
干燥器中贮存备用
置于干燥器中贮存备用
g溴化锂，精确
溴化锂溶液：120mg/mL.称取
500mL。
A.3校准片的制备
SN/T3916—2014
溶解于200mL水中，稀释至
称取四硼酸锂2.0000g，将不同质量的经过灼烧的MoO%、Fe3SiO2.CaCO（NH)2SO及
3.2000g于铂黄金埚中，混勾，再称取Cu，Pb的溶液混合，使混合物的总质量约为0.3000g，硝酸锂
四硼酸锂4.3000g覆盖在表面，加人LiBr浴液（4.3）1mL，在电炉上烘10min后，转人700℃马弗炉中氧化15min，再放人1100℃的自动熔样机中熔融，熔融过程中进行摇勾。15min后倒入已预热的铂黄模具中，冷却，成型的试料片与模具自动剥离。其中MoO、Fe:O，、SiO.、CaCO3、（NH)2SO按预先设计好的浓度梯度称取试剂（精确至0.1mg），而Cu、Pb用移液枪移取。依照此方法制备校准片。注：由于钼精矿含硫较高，加入（NH,）,SO，目的是为了使校准样品与试样基体匹配。5
-TrKAoNKAcabZxz.net
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附录B
(资料性附录）
波长色散X射线荧光光谱仪的测量条件推荐波长X射线荧光光谱仪测量条件参见表B.1。表 B.1
注 1：FC-流气比计数器 SC-闪烁计数幕。推荐的仪器测量条件
谁直器
注2：硫做为校正基体效应,只参与测试,不计算结果。6
LiF200
LiF200
LiF200
LiF200
探测器
谢时间
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